硅基靶板及其生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种硅基靶板的生产工艺，包括如下步骤：步骤一：在硅片抛光面涂抹膜层溶胶后进行干燥、固化和煅烧热处理，在硅片抛光面上形成膜层；步骤二：在硅片抛光面镀疏水层；步骤三：利用激光雕刻在硅片抛光面上雕刻样品点，使硅片露出样片点的底面。本发明专利技术还公开了一种硅基靶板，采用如上所述硅基靶板的生产工艺制作得到。通过在硅片抛光面涂抹膜层溶胶，而后进行干燥、固化和煅烧热处理处理，在硅片表面形成具有蜂窝状结构的膜层，而后在硅片表面镀疏水层，即疏水层与膜层结合，使疏水层具有纳米级的平整度，使得电场更均一，测试出来质荷比(M/Z)准确度更高；最后利用激光雕刻在硅片抛光面形成样品点，并使硅片露出样品点底部，从而制备得到硅基靶板。从而制备得到硅基靶板。从而制备得到硅基靶板。

【技术实现步骤摘要】
硅基靶板及其生产工艺


[0001]本专利技术属于微生物质谱检测
，具体的为一种硅基靶板及其生产工艺。

技术介绍

[0002]质谱仪是利用电磁学原理把离子依据质荷比(M/Z)不同进行分离，进而测量物质的质量与含量的科学仪器。基质辅助激光解析电离
‑
飞行时间质谱仪(简称：MALDI
‑
TOF
‑
MS)是质谱仪家族的一个重要分支，能够简单、快速、准确的同时对多种样品进行分析与鉴定，通常是先将样品(蛋白提取液、基质溶液)固定在靶板的靶点上，再被送入到MALDI
‑
TOF
‑
MS中进行分析与鉴定。
[0003]靶板作为样品与基质共结晶的载体，目前采用钢靶。钢靶在实际检测过程重复使用，存在交叉污染和残留问题，造成了分析、鉴定结果的不准确。公开号为CN111017867A的中国专利申请公开了一种制备网络结构硅基点阵的方法，包括：S1.在硅基底上表面自组装微纳米球阵列；S2.在具自组装微纳米球阵列的所述硅基底表面旋涂前驱体溶液；S3.将所述硅基底放置在退火炉中退火，以在所述硅基底表面形成微纳米碗阵列结构；S4.以等离子刻蚀技术对所述经退火的具有微纳米碗阵列结构的硅基底进行刻蚀，形成微纳米葫芦状阵列结构；S5.将所述硅基底进行掩膜光刻以制备点样区；以及S6.将所述具有点样区的硅基底制成靶板。该方法虽然在一定能够制备网络结构硅基点阵，但工艺方法复杂，产品质量难以控制，无法适用于工业化生产。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种硅基靶板及其生产工艺，利用亲疏水处理，能够有效束缚样品(蛋白提取液和基质溶液)，使共结晶更均匀。
[0005]为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种硅基靶板的生产工艺，包括如下步骤：
[0007]步骤一：在硅片抛光面涂抹膜层溶胶后进行干燥、固化和煅烧热处理，在硅片抛光面上形成膜层；
[0008]步骤二：在硅片抛光面镀疏水层；
[0009]步骤三：利用激光雕刻在硅片抛光面上雕刻样品点，使硅片露出样片点的底面。
[0010]进一步，所述步骤一中，膜层溶胶的配置方法为：
[0011]11)配置硅溶胶：
[0012]①
在14
‑
16份纯水中加入4.0
‑
4.5份硝酸，搅拌均匀，得到A溶液；
[0013]②
将40
‑
42份无水乙醇、17
‑
18份正硅酸四乙酯和8.2
‑
8.9份KH
‑
560混合均匀，而后加入A溶液后搅拌，得到硅溶胶；
[0014]12)配置膜层溶胶：将0.5
‑
0.7份环氧树脂、2.9
‑
3.0份硅溶胶和2.8
‑
3.5份乙醇均匀混合，得到膜层溶胶。
[0015]进一步，所述步骤一中，采用旋涂工艺将膜层溶胶均匀涂抹在硅片抛光面。
[0016]进一步，所述步骤一中，将涂抹膜层溶胶后的硅片在60
‑
80℃的温度条件下进行干燥处理。
[0017]进一步，所述步骤一中，干燥完成后，将硅片在150
‑
200℃的温度条件下进行固化处理，使膜层固化成型。
[0018]进一步，所述步骤一中，固化完成后，将硅片在370
‑
500℃的温度条件下进行煅烧热处理，使膜层形成蜂窝状结构。
[0019]进一步，在硅片上涂抹膜层溶胶前，采用UV清洗或酸洗中的至少一种对硅片进行清洗。
[0020]进一步，所述步骤二中，采用蒸镀工艺在硅片表面形成疏水层，方法如下：
[0021]21)取100
‑
800μL氟硅烷置于氧化铝坩埚中；
[0022]22)将硅片置于硅片支架上后与所述氧化铝坩埚一起置于反应釜内；
[0023]23)将密闭的反应釜置于干燥箱，运行干燥箱使氟硅烷镀在硅片表面上，即在硅片表面形成疏水层。
[0024]进一步，所述氟硅烷选自十七氟癸基三氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷或4
‑
甲基
‑
十三氟癸基三乙氧基硅烷中的至少一种。
[0025]进一步，还包括热处理工序，方法如下：
[0026]24)将经蒸镀工艺处理后的硅片置于干燥箱内，运行干燥箱，使氟硅烷与硅片之间形成Si
‑
F键，使氟硅烷固化在硅片上。
[0027]进一步，所述步骤三中，在所有样品点均雕刻完成后，在硅片的背面中心贴铁片。
[0028]进一步，还包括步骤四，利用酒精对硅片进行清洗。
[0029]本专利技术还提出了一种硅基靶板，采用如上所述硅基靶板的生产工艺制作得到。
[0030]本专利技术的有益效果在于：
[0031]本专利技术的硅基靶板的生产工艺，通过在硅片抛光面涂抹膜层溶胶，而后进行干燥、固化和煅烧热处理处理后，在硅片表面形成具有蜂窝状结构的膜层，而后在硅片表面镀上疏水层，即疏水层与膜层结合，使疏水层具有纳米级的平整度，使得电场更均一，测试出来质荷比(M/Z)准确度更高；最后利用激光雕刻在硅片抛光面形成样品点，并使硅片露出样品点底部，从而制备得到硅基靶板；在进行质谱检测时，硅基靶板作为样品与基质共结晶的载体，硅基靶板上的亲疏水处理能够有效束缚样品(蛋白提取液和基质溶液)，并使得它们共结晶更均匀；靶板上样品在激光作用下发生离子化，再经过高压电场加速，进入无场区，最终达到检测器，从而能够满足质谱检测的要求。另外，本专利技术的硅基靶板的生产方法还具有工艺流程简单，便于实现工业化生产的优点。
附图说明
[0032]为了使本专利技术的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本专利技术提供如下附图进行说明：
[0033]图1为本专利技术硅基靶板实施例的结构示意图；
[0034]图2为本实施例的硅基靶板采用直涂法在质谱检测中的应用方法的流程图；
[0035]图3为本实施例的硅基靶板采用提取法在质谱检测中的应用方法的流程图；
[0036]图4为硅靶与钢靶统计总积分对比图。
具体实施方式
[0037]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。
[0038]本实施例硅基靶板的生产工艺，包括如下步骤：
[0039]步骤一：在硅片抛光面涂抹膜层溶胶后进行干燥、固化和煅烧热处理，在硅片抛光面上形成膜层。
[0040]具体的，在硅片上涂抹膜层溶胶前，采用UV清洗或酸洗中的至少一种对硅片进行清洗。本实施例将硅片放入紫外光照射机中清洗10～15min。当然，也可采取化学的酸清洗，具体为：(1)将硅片先用成分比为H2SO4:H2O2＝5:1或4:1的酸性液清洗，接着用超纯水冲洗硅片。(2)配制成分比为H2O:H2O2:本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅基靶板的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：在硅片抛光面涂抹膜层溶胶后进行干燥、固化和煅烧热处理，在硅片抛光面上形成膜层；步骤二：在硅片抛光面镀上疏水层；步骤三：利用激光雕刻在硅片抛光面上雕刻样品点，使硅片露出样片点的底面。2.根据权利要求1所述硅基靶板的生产工艺，其特征在于：所述步骤一中，膜层溶胶的配置方法为：11)配置硅溶胶：
①
在14
‑
16份纯水中加入4.0
‑
4.5份硝酸，搅拌均匀，得到A溶液；
②
将40
‑
42份无水乙醇、17
‑
18份正硅酸四乙酯和8.2
‑
8.9份KH
‑
560混合均匀，而后加入A溶液后搅拌，得到硅溶胶；12)配置膜层溶胶：将0.5
‑
0.7份环氧树脂、2.9
‑
3.0份硅溶胶和2.8
‑
3.5份乙醇均匀混合，得到膜层溶胶。3.根据权利要求1所述硅基靶板的生产工艺，其特征在于：所述步骤一中，将涂抹膜层溶胶后的硅片在60
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80℃的温度条件下进行干燥处理。4.根据权利要求1所述硅基靶板的生产工艺，其特征在于：所述步骤一中，干燥完成后，将硅片在150
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【专利技术属性】
技术研发人员：蔡福仙，李细花，
申请(专利权)人：中元汇吉生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：