该发明专利技术涉及氧化锌制备技术领域，具体关于一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法；该发明专利技术提供一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法，通过该方法制备得到的氧化锌纳米粒径比表面积大，分散性好，化学活性高，同时这种小尺寸氧化锌具有优异的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。隧道效应。
【技术实现步骤摘要】
一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法
[0001]该专利技术涉及氧化锌制备
，尤其是一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法。
技术介绍
[0002]CN201610681889.3提供公开了一种纳米氧化锌制备工艺，包括氧化物溶解，氧化反应，置换反应，合成反应，洗涤漂洗和干燥煅烧工艺步骤。具体工艺步骤反应如下：
[0003]1)氧化物溶解
[0004]反应方程式为：
[0005]ZnO+H2SO4＝ZnSO4+H2O
[0006]CuO+H2SO4＝CuSO4+H2O
[0007]FeO+H2SO4＝FeSO4+H2O
[0008]MnO+H2SO4＝MnSO4+H2O
[0009]2)氧化反应
[0010]反应方程式为：
[0011]6FeSO4+2KMnO4+14H2O＝2MnO2↓
+6Fe(OH)3↓
+K2SO4+5H2SO4[0012]3MnSO4+2KMnO4+2H2O＝5MnO2↓
+K2SO4+2H2SO4[0013]3)置换反应
[0014]反应方程式为：CuSO4+Zn＝Cu
↓
+ZnSO4[0015]4)合成反应
[0016]反应方程式为：
[0017]3ZnSO4+4NH3·
H2O+2NH4HCO3＝ZnCO3·
2Zn(OH)2·
H2O
↓
+3(NH4)2SO4+CO2↑
[0018]200810300096.8公开一种纳米氧化锌的制备方法，涉及无机化合物材料制造
，该方法是将氧化锌置入自身重量5～10倍、40℃～75℃的去离子水中搅拌制得氧化锌溶液，然后向该溶液中饱和地通入CO2气体，搅拌、加热升温到85℃～90℃，保温240～450分钟，然后停止通入CO2气体和加热，再进行压滤、干燥、粉碎、焙烧和制得纳米氧化锌。
[0019]微爆破的裂变反应和热分解反应的化学式为：
[0020]3ZnO+CO2+3H2O
→
ZnCO3.2Zn(OH)2.H2O
ꢀꢀꢀꢀ
(1)
[0021]ZnCO3.2Zn(OH)2.H2O
→
3ZnO+CO2+3H2O
ꢀꢀꢀ
(2)
[0022]CN201010172445.X一种生产纳米级碳酸锌、氧化锌的新方法，它包括如下工艺步骤：先将计量好的比重为30
‑
31玻美的硫酸锌(ZnSO4)水溶液放入复分解釜内，再将含碳酸钠(Na2CO3)28％
‑
30％的碳酸钠水溶液过滤后分两次缓慢地加入复分解釜内，形成主要含钠米级(细度达600
‑
800纳米)碱式碳酸锌(Zn(OH)2.ZnCO3)的混合料浆，再将主要含钠米级碱式碳酸锌的混合料浆压滤，并在压滤机中用水洗净硫酸根(SO
42
‑
)离子后，送至干燥室干燥，再用破碎机送至旋转闪蒸干燥机中煅烧后，进入收尘室内，即成纳米级氧化锌(ZnO)。本专利技术与现有技术相比，具有氧化锌的细度细，比表面积大，煅烧时间短、耗能低等特点。
[0023]由于碱式碳酸锌的锻烧温度低(450
‑
500℃)，二氧化碳会吸热，导致煅烧时产品的实际温度只有250
‑
300℃，因而煅烧时间长，得到的氧化锌纳米材料直径比较粗，比表面积较小，尺寸大小不均一，分散性也不够好，影响了纳米氧化锌纳米的应用性能。
技术实现思路
[0024]该专利技术公开了一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法，属于氧化锌制备
[0025]一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法：包括以下步骤：
[0026]a.将无机锌盐与去离子水按体积比1:5
‑
10进行调浆浆化，组成混合浆料，然后加入相容悬浮剂；
[0027]b.碳化处理：将所述的浆料在设定温度和压力条件下，通入二氧化碳进行碳化处理2
‑
6小时，有反应生成物锌盐产生；
[0028]c.将上述的锌盐用去离子水洗涤，再将产物置于60
‑
70℃烘箱中干燥8
‑
10小时，然后放入马弗炉中煅烧1
‑
4小时，即得纳米氧化锌。
[0029]进一步的，所述的无机锌盐为氧化锌；
[0030]进一步的，所述相容悬浮剂含量为混合浆料的质量百分比的3
‑
7％；
[0031]进一步的，所述相容悬浮剂的制备方法为：
[0032]按重量份，将10
‑
18份乙烯基溴化锌，0.5
‑
5份(R)
‑4‑
巯基
‑2‑
吡咯烷酮，5
‑
11份二巯基丙磺酸钠，100
‑
200份有机溶剂，加入2
‑
10份的三乙胺，80
‑
90℃搅拌，反应1
‑
3h，蒸馏除去有机溶剂，得到相容悬浮剂；
[0033]进一步的，所述有机溶剂为DMF或氯仿；
[0034]进一步的，所述碳化处理温度为60
‑
80℃，压力0.4
‑
0.7MPa；
[0035]进一步的，所述马弗炉煅烧温度为550
‑
650℃。
[0036]反应机理为：
[0037]乙烯基溴化锌分别与(R)
‑4‑
巯基
‑2‑
吡咯烷酮，5
‑
11份二巯基丙磺酸钠发生巯基加成反应，得到的相容悬浮剂含有锌元素，吡咯烷酮，可以与氧化锌相容性提高，吸附于ZnO纳米晶晶核表面，有利于限制其成核尺寸和生长方向。
[0038][0039]技术效果为：
[0040](1)本专利技术制备的氧化锌纳米粒径比表面积大，分散性好，化学活性高；
[0041](2)使纳米氧化锌粉末具有优异的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。
附图说明
[0042]图1为原料氧化锌的电镜图。
[0043]图2为实施例2制备的小尺寸氧化锌的电镜图。
具体实施方式
[0044]实施例1
[0045]一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法：包括以下组分：
[0046]a.将氧化锌与去离子水共120ml按体积比1:5进行调浆浆化，组成混合浆料，然后加入相容悬浮剂，为混合浆料的质量百分比含量3％；
[0047]b.碳化处理：将所述的浆料在压力0.4MPa，温度60℃下，通入二氧化碳进行碳化处理2小时；有反应生成物锌盐产生；
[0048]c.将上述的锌盐用去离子水洗涤，再将产物置于60℃烘箱中干燥10小时，然后放入马弗炉中550℃煅烧2小时，即得纳米氧化锌。
[0049]所述相容悬浮剂的制备方法为：
[0050]将10g乙本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法：包括以下步骤：a.将无机锌盐与去离子水按体积比1:5
‑
10进行调浆浆化，组成混合浆料，然后加入相容悬浮剂；b.碳化处理：将所述的浆料在设定温度和压力条件下，通入二氧化碳进行碳化处理2
‑
6小时，有反应生成物锌盐产生；c.将上述的锌盐用去离子水洗涤，再将产物置于60
‑
70℃烘箱中干燥8
‑
10小时，然后放入马弗炉中煅烧1
‑
4小时，即得纳米氧化锌。2.根据权利要求1所述的一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法，其特征在于：所述的无机锌盐为氧化锌。3.根据权利要求1所述的一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法，其特征在于：所述相容悬浮剂含量为混合浆料的质量百分比的3
‑
7％。4.根据权利要求1所述的一种二氧化碳制备小尺寸氧化锌的方法，其特征在于：所述相容悬浮剂的制备方法为：按重量份，将10
【专利技术属性】
技术研发人员：潘洪州，王华琦，
申请(专利权)人：江永县潇湘化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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