用于X射线荧光光谱法测定硅铝钙铁合金的熔融制样方法技术

本申请公开了一种用于X射线荧光光谱法测定硅铝钙铁合金的熔融制样方法，利用熔融法代替化学法进行硅铝钙铁合金试样的X

【技术实现步骤摘要】
用于X射线荧光光谱法测定硅铝钙铁合金的熔融制样方法


[0001]本申请涉及硅铝钙铁合金测定领域，尤其涉及用于X射线荧光光谱法测定硅铝钙铁合金的熔融制样方法。

技术介绍

[0002]硅铝钙铁合金是由硅、铝、钙、铁及少量碳和其它元素组成的合金，是一种用途较广、产量较大的铁合金。硅铝钙铁合金是炼钢常用的复合脱氧剂，脱氧效果显著。硅铝钙铁合金是冶炼合金钢及低合金钢生产的主要原料，但是该脱氧剂在脱氧过程中生成的Al2O3呈条状，使钢的韧性和延展性降低。同时，由于Al2O3具有高的熔点，在连铸时易于堵塞水口，易引起连铸事故。后来发现在铝硅合金中加入钙，不但能改善Al2O3夹杂物形态使其球化，进而提高钢的韧性和延展性，而且钙的加入还能使脱氧产物生成钙铝酸盐，具有低的熔点，易于上浮，降低连铸过程中水口的堵塞几率，也使得钢中夹杂物含量降低。硅铝钙铁合金主要是作为钢铁生产的脱氧剂和合金剂的中间料，其质量的好坏直接影响钢的质量和钢的机械加工性能。硅铝钙铁合金中的杂质元素磷是一种有害元素，会使钢产生冷脆现象，因此，测定硅铝钙铁合金中磷的含量对于指导炼钢生产意义重大。进一步的，由于磷含量大于0.15％的硅铝钙铁合金的性能会明显下降，因此磷含量的测定结果的准确度同样具有重要意义，铝的含量也决定着作为还原剂的加入量及钢水脱氧效果，影响合金钢品质。
[0003]硅铝钙铁合金是钢铁行业最常用的脱氧剂和合金元素添加剂之一，传统上常采用化学法对其进行元素分析，存在各元素单独测定、耗时长、检验效率低、分析成本高的缺点。铁合金试样的X
‑r/>射线荧光光谱测定，由于其一方面在高温下易与铂
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黄金坩埚合金化腐蚀坩埚，另一方面难以被常用制片熔剂(如：Li2B4O7)所熔解，一般采用化学法，因此，我们提出了一种用于X射线荧光法测定硅铝钙铁合金中硅、铝、钙、磷试样的制备方法来解决上述问题。

技术实现思路

[0004]本申请提供了一种用于X射线荧光光谱法测定硅铝钙铁合金的熔融制样方法，解决了现有技术中传统的硅铝钙铁合金检测方法耗时长，检验效率低，成本的问题。
[0005]为解决上述技术问题，本申请提供了一种用于X射线荧光光谱法测定硅铝钙铁合金的熔融制样方法，包括：
[0006]取铂
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黄金坩埚，称取5g无水四硼酸锂于所述铂
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黄金坩埚中，将盛有无水四硼酸锂的所述铂
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黄金坩埚放置于熔融炉内，并在1080℃下加热熔融4分钟，待所述无水四硼酸锂完全熔为液态后，从所述熔融炉中取出所述铂
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黄金坩埚，将所述铂
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黄金坩埚倾斜并旋转，以使液态的所述无水四硼酸锂附着在所述铂
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黄金坩埚内壁形成一层均匀的四硼酸锂熔剂的保护内衬层；
[0007]称取1.5g氢氧化锂、0.1g待测硅铝钙铁合金试样，置于含有所述保护内衬层的所述铂
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黄金坩埚内，混合均匀，再均匀覆盖3g无水四硼酸锂，将所述铂
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黄金坩埚依次移至
650℃高温炉中预氧化5min，700℃高温炉中预氧化10min，750℃高温炉中预氧化10min，800℃高温炉中预氧化10min，取出冷却后，再加1ml，20％的溴化锂溶液；
[0008]将预氧化完成后的所述铂
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黄金坩埚再次移至所述熔融炉中，在1080℃下熔融10min，摇摆10min，静置1min，然后取出，倒模成可测量的玻璃片。
[0009]优选地，所述高温炉为马弗炉。
[0010]优选地，所述熔融炉的型号为DY511熔融炉。
[0011]相比于现有技术，本申请所提供的一种用于X射线荧光光谱法测定硅铝钙铁合金的熔融制样方法，包括取铂
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黄金坩埚，称取5g无水四硼酸锂于所述铂
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黄金坩埚中，将盛有无水四硼酸锂的所述铂
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黄金坩埚放置于熔融炉内，并在1080℃下加热熔融4分钟，待所述无水四硼酸锂完全熔为液态后，从所述熔融炉中取出所述铂
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黄金坩埚，将所述铂
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黄金坩埚倾斜并旋转，以使液态的所述无水四硼酸锂附着在所述铂
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黄金坩埚内壁形成一层均匀的四硼酸锂熔剂的保护内衬层；称取1.5g氢氧化锂、0.1g待测硅铝钙铁合金试样，置于含有所述保护内衬层的所述铂
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黄金坩埚内，混合均匀，再均匀覆盖3g无水四硼酸锂，将所述铂
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黄金坩埚依次移至650℃高温炉中预氧化5min，700℃高温炉中预氧化10min，750℃高温炉中预氧化10min，800℃高温炉中预氧化10min，取出冷却后，再加1ml，20％的溴化锂溶液；将预氧化完成后的所述铂
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黄金坩埚再次移至所述熔融炉中，在1080℃下熔融10min，摇摆10min，静置1min，然后取出，倒模成可测量的玻璃片。
[0012]由此可见，(1)本专利技术制作一个样品大概需要60min左右，同时，可以做到多个试样同时制作，延长了铂
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黄金坩埚挂壁的时间，这些操作步骤均可以在人员空闲的时候操作，不用专职人员专职操作，可操作性强，不会影响人员其他工作，这样制作时间会进一步缩短。实现了整体缩短样品制作时间，提高人员利用率，提高了作业效率。
[0013](2)本专利技术制样主要操作包括：铂
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黄金坩埚挂壁、试样的预氧化、试样的熔融，做到了任何一个样品的一个步骤出现问题都可以及时修正，不会影响到其他样品的正常操作，实现了操作的可控性提高，尤其是减少了预氧化和熔融操作二次回炉甚至多次回炉操作，减少废样品的出现。
[0014](3)本专利技术利用无水四硼酸锂在铂
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黄金坩埚挂壁形成一层均匀的四硼酸锂熔剂保护内衬层，使得硅铝钙铁合金试样完全无法接触到铂
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黄金坩埚内壁，从根本上解决了合金料对铂
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黄金坩埚腐蚀的问题，提高铂
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黄金坩埚重复使用率，延长坩埚寿命。
[0015](4)本专利技术铂
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黄金坩埚内形成一层均匀的四硼酸锂熔剂保护内衬层，试样与氢氧化锂混合，同时氢氧化锂在空气中相对稳定，同时与试样反应较温和，不受外界环境影响，上面再覆盖一定量的无水四硼酸锂，可防止氧化过程中发生喷溅。所以这种条件也满足了多个试样同时入高温炉预氧化的要求，不会影响到其他试样。
[0016](5)本专利技术全部采用固体试剂与其他化学方法相比大大降低了试剂的用量，从而有效的降低了化验成本，同时提高了铂
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黄金坩埚重复利用率，提高其使用寿命，不会产生浪费，降低了样品制作成本。
[0017](6)本专利技术采用溴化锂做脱模剂，无水四硼酸锂做熔剂，氢氧化锂做预熔融熔剂，制作的试样脱模效果好，熔片透明均匀，可完全消除矿物效应和粒度效应，满足X射线荧光分析样品标准。
[0018](7)本专利技术采用荧光仪分析，用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于X射线荧光光谱法测定硅铝钙铁合金的熔融制样方法，其特征在于，包括：取铂
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黄金坩埚，称取5g无水四硼酸锂于所述铂
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黄金坩埚中，将盛有无水四硼酸锂的所述铂
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黄金坩埚放置于熔融炉内，并在1080℃下加热熔融4分钟，待所述无水四硼酸锂完全熔为液态后，从所述熔融炉中取出所述铂
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黄金坩埚，将所述铂
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黄金坩埚倾斜并旋转，以使液态的所述无水四硼酸锂附着在所述铂
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黄金坩埚内壁形成一层均匀的四硼酸锂熔剂的保护内衬层；称取1.5g氢氧化锂、0.1g待测硅铝钙铁合金试样，置于含有所述保护内衬层的所述铂
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黄金...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立国，郭庆峰，张东升，
申请(专利权)人：宁夏建龙龙祥钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：