液相色谱质谱分析装置制造方法及图纸

本公开提供一种能够自动地确定发生了流路堵塞的部位，并在短时间内恢复的液相色谱质谱分析装置。本公开的液相色谱质谱分析装置具有：第一流路，其通过分离柱；第二流路，其不通过分离柱；质谱分析部，其设置于第一流路以及第二流路的下游侧，对通过第一流路的试样进行分析；第一阀，其将第一流路以及第二流路中的任一个与质谱分析部连接；控制部，其控制第一阀的驱动；以及压力计，其测量第二流路的压力，将其输出给控制部。控制部在进行质谱分析部中的试样的分析时，将第一流路与质谱分析部连接，将质谱分析部的测量值与预定阈值进行比较，在判定为异常的情况下，驱动第一阀以将第二流路与质谱分析部连接。二流路与质谱分析部连接。二流路与质谱分析部连接。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】液相色谱质谱分析装置


[0001]本公开涉及液相色谱质谱分析装置。

技术介绍

[0002]质谱分析装置是将试样溶液离子化而导入到真空装置中，根据质荷比(m/z)将离子分离来进行检测的装置，能够高灵敏度且高精度地检测离子。质谱分析装置一般情况下用作例如液相色谱(LC)的检测器，通过称为液相色谱法质谱分析(LC
‑
MS)的分析方法进行试样的分析。
[0003]液相色谱法是利用送液泵对包含试样的移动相进行加压而使其通过分离柱，根据与分离柱的固定相的相互作用(吸附、分配等)的差来分离试样的方法。分离柱作为固定相而在内部紧密地填充微细的多孔质粒子，以便容易引起与试样的相互作用。因此，有时在发生尘埃等异物混入或盐等夹杂物的堆积时，分离柱堵塞，引起灵敏度的降低。当分离柱堵塞时，通导率降低，溶液的压力上升。
[0004]一般的LC的送液泵具有压力计，因此，通过进行一定流量的送液的情况下的压力的变化，能够检测分离柱是否发生了堵塞。
[0005]在专利文献1中，作为判断有无流路的堵塞的方法，记载了“在分析流路8上设置能够通过阀15进行切换的第二流路18，在第二流路18内具有流量计17，在必要时测量流量，由此判断有无堵塞”(参照该文献的摘要)。
[0006]现有技术文献
[0007]专利文献
[0008]专利文献1：日本特开2000
‑
249694号公报

技术实现思路

[0009]专利技术要解决的课题
[0010]在供试样流动的流路堵塞的情况下，为了从流路的堵塞引起的灵敏度降低恢复，需要确定堵塞部位来去除堵塞。但是，在公知的液相色谱质谱分析装置中，用户需要手动确定发生了堵塞的部位，堵塞的部位的确定需要较长时间。
[0011]另外，在专利文献1中，若流量一定，则溶液的压力与流路的通导率成反比地上升，因此，能够检测流路的堵塞引起的通导率的减少。但是，在专利文献1所记载的方法中，仅能够针对分离柱确认有无堵塞，无法确定从LC到质谱分析装置为止的流路的哪个部分堵塞。特别是目前为止尚未知晓自动检测比分离柱靠下游侧(质谱分析装置侧)的流路的堵塞、泄漏的方法。
[0012]因此，本公开提供一种能够自动确定发生了流路的堵塞的部位，并在短时间内恢复的液相色谱质谱分析装置。
[0013]用于解决课题的手段
[0014]为了解决上述课题，本公开的液相色谱质谱分析装置具有：第一流路，其通过分离
柱；第二流路，其不通过分离柱；质谱分析部，其对通过了所述第一流路的试样进行分析；第一阀，其将所述第一流路及所述第二流路中的任一个与所述质谱分析部连接；控制部，其控制所述第一阀的驱动；以及压力计，其测量所述第二流路的压力，将其输出给所述控制部，所述控制部在所述质谱分析部对所述试样进行分析时，将所述第一流路与所述质谱分析部连接，将所述质谱分析部的测量值与预定阈值进行比较，在判定为异常的情况下，驱动所述第一阀以将所述第二流路与所述质谱分析部连接。
[0015]根据本说明书的记述、附图，与本公开相关的进一步的特征将变得清楚。另外，本公开的方式，通过要素和多种要素的组合以及以后的详细的记述和所附的请求专利保护的范围的方式来达成、实现。
[0016]本说明书的记述只不过是典型的例示，需要理解在任何意义上都不限定本公开的请求专利保护的范围或应用例。
[0017]专利技术效果
[0018]根据本公开，能够在液相色谱质谱分析装置中自动地确定发生了流路的堵塞的部位，并在短时间内恢复。
[0019]上述以外的课题、结构以及效果通过以下的实施方式的说明而变得清楚。
附图说明
[0020]图1是表示第一实施方式的液相色谱质谱分析装置的结构的示意图。
[0021]图2是表示基于选择阀的流路的连接例的示意图。
[0022]图3是表示第一实施方式的液相色谱质谱分析装置的动作的流程图。
[0023]图4是表示第二实施方式的液相色谱质谱分析装置的结构的示意图。
[0024]图5是表示第三实施方式的液相色谱质谱分析装置的结构的示意图。
[0025]图6是表示第四实施方式的质谱分析部的结构的示意图。
具体实施方式
[0026][第一实施方式][0027]＜装置结构＞
[0028]图1是表示第一实施方式的液相色谱质谱分析装置的结构的示意图。液相色谱质谱分析装置具有：溶液罐1a～1c、质谱分析部2、送液泵3a～3c、分离柱4、选择阀5(第一阀)、第一流路11、第二流路12、压力计13a～13c、取样器14以及控制部100。
[0029]溶液罐1a和1b收纳成为移动相的溶液。作为成为移动相的溶液，可以根据试样使用一般情况下液相色谱所使用的溶液，例如可以单独或混合使用水、盐类的水溶液、甲醇、乙腈、己烷等有机溶剂等。溶液罐1a和1b经由送液泵3a和3b(第一送液泵)与第一流路11连接。
[0030]溶液罐1c收纳被送液到第二流路12的溶液，经由送液泵3c(第二送液泵)与第二流路12连接。收纳于溶液罐1c的溶液可以与收纳于溶液罐1a及1b的溶液相同，也可以不同。
[0031]送液泵3a～3c对溶液罐1a～1c内的溶液进行加压而进行送液。在对第一流路11进行送液的送液泵3a及3b分别连接压力计13a及13b，在对第二流路12进行送液的送液泵3c连接压力计13c。
[0032]压力计13a～13c分别测定在流路中流动的溶液的压力。作为压力计13a～13c，优选使用能够测量可以由送液泵3a～3c加压的范围的压力、典型的是0～200MPa左右的压力的压力计。另外，压力计13a～13c的死体积大时，直到溶液的压力稳定为止所需的时间变长，因此，优选减小压力计13a～13c的死体积，典型地优选抑制在10μL以下。
[0033]第一流路11以及第二流路12例如由配管构成。在第一流路11连接取样器14，在取样器14的下游侧连接分离柱4。作为取样器14例如能够使用自动取样器、手动注射器等。试样通过取样器14被导入到第一流路11中。第二流路12是不通过分离柱4的流路，未对第二流路12导入试样。
[0034]第一流路11在流路上具有通导率小的分离柱4，因此，作为送液泵3a及3b，为了得到足以进行分析的流量，典型地优选使用能够以0.1～100MPa左右的压力进行送液的送液泵。另一方面，第二流路12与第一流路11相比通导率大，因此，作为对第二流路12进行送液的送液泵3c，能够使用与对第一流路11进行送液的送液泵3a及3b相比能够加压的压力的上限低的送液泵。
[0035]第一流路11以及第二流路12与选择阀5连接，通过选择阀5的切换，第一流路11以及第二流路12中的任一方与质谱分析部2连接。选择阀5的详细内容在后面进行叙述。以下，在本实施方式的液相色谱质谱分析装置中，有时将从溶液罐1a及1b到质谱分析部2的紧前为止称为“液相色谱(LC)”。
[0036]虽然省略了图示本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种液相色谱质谱分析装置，其特征在于，具有：第一流路，其通过分离柱；第二流路，其不通过分离柱；质谱分析部，其设置在所述第一流路及所述第二流路的下游侧，对通过了所述第一流路的试样进行分析；第一阀，其将所述第一流路及所述第二流路中的任一方与所述质谱分析部连接；控制部，其控制所述第一阀的驱动；以及压力计，其测量所述第二流路的压力，将其输出给所述控制部，所述控制部在所述质谱分析部中的所述试样的分析时，将所述第一流路与所述质谱分析部连接，所述控制部将所述质谱分析部的测量值与预定的阈值进行比较，在判定为异常的情况下，驱动所述第一阀以将所述第二流路与所述质谱分析部连接。2.根据权利要求1所述的液相色谱质谱分析装置，其特征在于，所述控制部在驱动了所述第一阀之后，利用由所述压力计测量出的所述第二流路的压力，判断所述质谱分析部的离子源是否发生了堵塞。3.根据权利要求2所述的液相色谱质谱分析装置，其特征在于，所述控制部在判断为所述质谱分析部的离子源未发生堵塞的情况下，判断为所述分离柱侧发生了堵塞。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：杉山益之，桥本雄一郎，长谷川英树，
申请(专利权)人：株式会社日立高新技术，
类型：发明
国别省市：