一种熟地黄的高压炮制方法技术

本发明专利技术提供了一种熟地黄的高压炮制方法，具体为：取生地黄置于高压锅中，设置蒸制温度为110~125℃，先蒸制8~12分钟；然后加入水或者黄酒浸泡3~5小时，之后在110~125℃条件下蒸制20~40分钟，蒸制完毕，取出，切片，晾干，即得所述熟地黄。本发明专利技术优化了地黄炮制工艺，采用高压二次蒸制，将生地黄先蒸制一次，而后用水或者黄酒浸泡，最后再蒸制一次。第一次蒸制加快了水的吸收，让水尽快渗入地黄中，使得浸泡完全，从而大大缩短了二次蒸制的时间。从而大大缩短了二次蒸制的时间。

【技术实现步骤摘要】
一种熟地黄的高压炮制方法


[0001]本专利技术属于中药材炮制
，具体涉及一种熟地黄的高压炮制方法。

技术介绍

[0002]地黄是临床大宗常用中药材，来源于玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch.的新鲜或干燥块根，其使用频率在中药材中排名前十，载于《神农本草经》中，列为上品。其常用入药形式有：鲜地黄、生地黄、熟地黄、生地炭、熟地炭等，而不同炮制形式其性味功效迥异。鲜地黄性寒，味甘苦，清热生津、凉血止血；生地黄性寒，清热凉血，养阴生津；熟地黄，性温，补血滋阴、益精填髓。地黄中主要含有环烯醚萜苷类、苯乙醇苷类、呋喃醛衍生物等化合物，本申请分别选取其中代表性成分梓醇、地黄苷D、毛蕊花糖苷和5
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羟甲基糠醛(5
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HMF)为指标性成分并对其进行含量测定。
[0003]地黄炮制方法在古代有蒸制、熬制、醋炒制等法，现代炮制方法中主要有生用、酒炒制、炭炒制等。而在《中国药典》、《全国中药材炮制规范》以及各地方省市中药材炮制规范中，熟地黄的现代制法各异，甚至简化为一次性蒸制或酒炖，但在炮制的时间上都存在过长的现象。此外，在炮制前对地黄进行浸泡有利于蒸制效果，但是由于生地黄的个体差异问题，很多的情况下，在泡的过程中，生地黄内部存在硬芯，导致在蒸制过程中，即使时间延长，也会出现不合格的情况。而且，有研究发现炮制时间与次数对熟地黄中活性成分的含量有较大的影响，因此，需要研究一种地黄的最佳炮制工艺，以期缩短炮制时间，从而尽可能保留活性成分，为方便大规模的工业生产提供依据。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种熟地黄的高压炮制方法，以解决现有技术熟地黄的炮制时间过长，活性成分损失较大的问题。
[0005]本专利技术为实现其目的采用的技术方案是：一种熟地黄的高压炮制方法，其步骤为：取生地黄置于高压锅中，设置蒸制温度为110～125℃，先蒸制8～12分钟；然后加入水或者黄酒浸泡3～5小时，之后在110～125℃条件下蒸制20～40分钟，蒸制完毕，取出，切片，晾干，即得所述熟地黄。
[0006]蒸制温度为110～125℃，优选地，所述蒸制温度为120℃。
[0007]水或黄酒的加入量为生地黄质量的30％～50％，优选为40％。
[0008]应用高效液相色谱法对地黄中的梓醇、地黄苷D、毛蕊花糖苷、5
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羟甲基糠醛的含量进行测定，以评定熟地黄的炮制质量。
[0009]高效液相色谱法检测波长为200～230nm，柱温为32～38℃，色谱柱为碳十八硅胶色谱柱，采用甲醇
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水流动相进行梯度洗脱，流速为1.0mL/min。
[0010]本专利技术优化了地黄炮制工艺，采用高压二次蒸制，将生地黄先蒸制一次，而后用水或者黄酒浸泡，最后再蒸制一次。第一次蒸制加快了水的吸收，让水尽快渗入地黄中，使得浸泡完全，从而大大缩短了二次蒸制的时间。
[0011]根据炮制熟地黄成品的外观，高压两次蒸制过程中，在第二次蒸制20分钟以上时，切制的熟地黄均符合要求。本专利技术通过对熟地黄中指标性成分的测定与炮制过程中成分含量变化的比较，优化出熟地黄炮制新工艺，其工艺在保证产品质量合格的同时大大缩短了炮制时间，为地黄的大规模工业炮制提供理论依据。
附图说明
[0012]图1是熟地黄中4种成分的色谱图。其中，A生地黄色谱图；B熟地黄色谱图；C混合对照品色谱图；1.梓醇；2.5
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HMF；3.地黄苷D；4.毛蕊花糖苷。
[0013]图2是高压一次蒸制40分钟和高压二次蒸制20分钟、30分钟、40分钟后，熟地黄的照片。
具体实施方式
[0014]下面结合实施例对本专利技术做进一步的阐述，下述实施例仅作为说明，并不以任何方式限制本专利技术的保护范围。本专利技术实施例中，LC
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20AT高效液相色谱仪(日本岛津公司)；ME204E102型电子天平(瑞士MettlerToledo公司，检测精度为十万分之一)；YX
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280D型手提式压力蒸汽灭菌器(合肥华泰医疗设备有限公司)；KQ
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300DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；怀地黄，购于安国市祁利堂中药材销售有限公司，经河北中医学院郑开颜副教授鉴定为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch.的根茎；梓醇(批号：AF9030401)、毛蕊花糖苷(批号：AF20110904)、5
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羟甲基糠醛(批号：AF9052005)，纯度均≥98％，均购于成都埃法生物科技有限公司；地黄苷D(批号：7534)，纯度≥98％，购于上海诗丹德标准技术服务有限公司；色谱甲醇；哇哈哈纯净水。
[0015]实施例1色谱条件考察
[0016]1、供试品溶液的制备
[0017]称取地黄粗粉0.1g，精密称定，加25mL50％甲醇，称重，加热回流30分钟，放冷至室温，用50％甲醇补足损失重量，用0.22μm微孔滤膜过滤，即可。
[0018]2、对照品溶液的制备
[0019]分别精密称量梓醇、5
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HMF、地黄苷D和毛蕊花糖苷4.44、4.40、6.02、3.49mg于10ml的容量瓶中，用甲醇水(50:50,v/v)超纯水定容至刻度线，超声使其完全溶解，配制成浓度分别为0.444、0.44、0.602、0.349mg/ml的混合对照品溶液。
[0020]3、色谱条件
[0021]甲醇
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水梯度洗脱(方法如下表1)；流速为1.0mL/min；检测波长为210nm；柱温为35℃，进样体积20μL。
[0022]表1：梯度洗脱条件
[0023][0024]所得色谱图如图1所示。
[0025]4、精密度实验
[0026]取混合对照品溶液，于上述色谱条件进高效液相色谱仪检测，连续进样6次记录每个对照品的峰面积，计算RSD值。结果显示梓醇、5
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HMF、地黄苷D和毛蕊花糖苷的RSD值分别为0.20％、0.29％、0.09％和0.34％，表明仪器精密度良好。
[0027]5、线性关系考察
[0028]取混合对照品溶液，分别吸取2、6、10、14、18mL置于10mL的容量瓶中，加甲醇水(50:50,v/v)定容至刻度，取20μL，按上述色谱条件进行检测，记录峰面积，线性关系考察结果如表2所示，各成分线性关系良好。
[0029]表2：
[0030][0031]6、稳定性实验
[0032]取供试品溶液，精密吸取供试品溶液20μL，分别在0、3、6、9、12h进样于“2.3”项色谱条件下进样，记录峰面积，计算RSD值。结果显示梓醇、5
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HMF、地黄苷D和毛蕊花糖苷的RSD值分别为1.40％、1.60％、0.46％和0.62％。表明该供试品在12h稳定性良好。
[0033]7、重现性实验
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种熟地黄的高压炮制方法，其特征在于，取生地黄置于高压锅中，设置蒸制温度为110~125℃，先蒸制8~12分钟；然后加入水或者黄酒浸泡3~5小时，之后在110~125℃条件下蒸制20~40分钟，蒸制完毕，取出，切片，晾干，即得所述熟地黄。2.根据权利要求1所述的熟地黄的高压炮制方法，其特征在于，所述蒸制温度为120℃。3.根据权利要求1所述的熟地黄的高压炮制方法，其特征在于，水或黄酒的加入量为生地黄质量的30%~50%。4.根据权利要求1所述的熟地黄的高压炮制方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：解伟松，高红凤，
申请(专利权)人：河北仁心药业有限公司，
类型：发明
国别省市：