一种金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料制备方法、改性复合钎料、改性复合钎料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳基纳米材料制备方法、改性复合钎料、改性复合钎料的制备方法，通过本申请的技术方案制备的金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料，金属纳米颗粒均匀分布于碳基纳米材料表面，且两者以化学键形式结合，避免了碳基纳米材料在无铅钎料中的团聚现象，使增强相与钎料基体弥散分布。相与钎料基体弥散分布。相与钎料基体弥散分布。

【技术实现步骤摘要】
一种金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料制备方法、改性复合钎料、改性复合钎料的制备方法


[0001]本专利技术涉及材料
，具体是涉及一种碳基纳米材料制备方法、改性复合钎料、改性复合钎料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着全球环保意识的增强，钎料的无铅化势在必行。共晶的Sn
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Ag
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Cu无铅钎料（比如Sn
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3.0Ag
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0.5Cu，SAC305）是目前电子行业使用最广泛的无铅钎料。然而，由于Ag元素是一种稀贵金属，价格昂贵且储量稀少；另一方面，Ag含量较高会加速粗大板状Ag3Sn金属间化合物的形成，降低焊点的寿命，所以低银无铅钎料应运而生。
[0003]与高银Sn
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Ag
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Cu无铅钎料相比，低银无铅钎料由于Ag含量旳降低，低银无铅钎料合金成分远离共晶点使得钎料熔点升高、熔程变大，润湿性变差，基体微观结构粗化等，导致钎料综合性能变差。
[0004]加入纳米强化相制备成纳米复合无铅钎料是一个可行且具有前景的解决方案。石墨烯、碳纳米管等纳米碳材料因具有极高的比表面积，优异的电子迁移速率、超高的力学性能和热稳定性，被认为是一种综合性能优异的新型增强相材料。但是由于纳米碳材料与钎料基体密度差异大，在混合粉末时容易浮于钎料表面，且纳米碳材料容易发生团聚现象，使得其在基体钎料中分布不均匀，缺陷增多，改性效果受到限制。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决现有技术的上述问题，提供了一种碳基纳米材料制备方法及其制备的低银SAC复合钎料，其应用时能显著提高纳米碳材料在钎料基体中的分布均匀性及其与钎料基体界面的结合强度。
[0006]本专利技术的目的主要通过以下技术方案实现：一种金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将具有含氧官能团的碳基纳米材料均匀分散在作为有机溶剂和有机配体的有机醇中，进一步加入金属粒子源的醋酸盐，充分搅拌反应后获得金属颗粒
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乙二醇@碳基纳米材料螯合物作为前驱体；步骤2：将步骤1中的前驱体置于通入氢气
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氩气气氛中进行原位煅烧分解，得到金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料。
[0007]优选的，所述步骤1中醋酸盐为醋酸钴或醋酸镍，有机醇为乙二醇。
[0008]优选的，所述含氧官能团的碳基纳米材料为氧化石墨烯或经过酸洗的碳纳米管。
[0009]优选的，所述氧官能团的碳基纳米材料、醋酸盐、有机醇的摩尔比为（1~2）：（1~2）:1000。
[0010]优选的，所述步骤2中原位煅烧分解过程为：管式炉中持续通入氢气
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氩气混合气体，升温速率为3~8 ℃/min，在500℃下保温1~3h，降温炉冷至室温。
[0011]优选的，所述原位煅烧过程中均持续通入氢气
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氩气混合气体，氢气比例为4~10%，纯度大于99.99%。
[0012]一种改性复合钎料，其特征在于，包括：金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料0.01~0.2 wt.%质量分，所述低银SAC无铅钎料为Sn
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(0.3~1.0)Ag
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(0.5~1.0)Cu。
[0013]优选的，低银SAC为Sn
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0.3Ag
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0.7Cu。
[0014]一种改性复合钎料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：取金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料：0.01~0.2 wt.%，Ag：0.3~1.0wt.%，Cu：0.5~1.0 wt.%，余量为Sn，粒径为5~60 μm充分混粉；步骤2：将步骤1中的粉料烘干后置于真空热压烧结炉中进行热压烧，得到金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料增强低银SAC复合钎料。
[0015]优选的，所述步骤2还可以为：将步骤1中的粉料烘干后冷压成坯，在电阻炉中低温熔炼，加热至400℃保温1h，随炉冷却至室温，得到金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料增强低银SAC复合钎料。
[0016]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术制备的金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料，金属纳米颗粒均匀分布于碳基纳米材料表面，且两者以化学键形式结合，避免了碳基纳米材料在无铅钎料中的团聚现象，使增强相与钎料基体弥散分布，同时保证增强相与钎料基体之间的界面结合强度，充分发挥其在低银无铅钎料中的改性效果。
附图说明
[0017]此处所说明的附图用来提供对本专利技术实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术实施例的限定。
[0018]在附图中：图1为化学液相合成参数145℃+1h，nanoNi
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rGO扫描照片。
[0019]图2为实施例2化学液相合成参数145℃+2h，nanoCo
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rGO扫描照片。
[0020]图3为实施例3化学液相合成参数160℃+1h，nanoCo
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rGO扫描照片。
[0021]图4为实施例7nanoCo
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rGO/SAC0307复合钎料EDS面扫描照片，图中方框区域为面扫区域。
[0022]图5为实施例7nanoCo
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rGO/SAC0307复合钎料EDS面扫描照片，所有元素面分布图。
[0023]图6为实施例7nanoCo
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rGO/SAC0307复合钎料EDS面扫描照片，Co元素分布图。
[0024]图7为实施例7nanoCo
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rGO/SAC0307复合钎料EDS面扫描照片，Ag元素分布图。
[0025]图8为实施例7nanoCo
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rGO/SAC0307复合钎料EDS面扫描照片，Cu元素分布图。
[0026]图9为实施例7nanoCo
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rGO/SAC0307复合钎料EDS面扫描照片，Sn元素分布图。
[0027]图10为实施例7nanoCo
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rGO/SAC0307复合钎料EDS面扫描照片，C元素分布图。
[0028]图11为实施例9nanoCo
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rGO/SAC0307复合钎料EDS线扫描照片，图中箭头所示位置为线扫区域。
[0029]图12为实施例9nanoCo
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rGO/SAC0307复合钎料EDS线扫描结果。
[0030]图13为实施例11Ni
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rGO/SAC305复合钎料BSED扫描照片。
[0031]图14为不同含量nanoCo
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rGO对nanoCo
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rGO/SAC0307复合钎料的熔点、熔程的影响。
[0032]图15为不同含量nanoCo
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rGO增强SAC0307复合钎料焊点的拉伸曲线。
[0033]图16为不同含量nanoCo
‑<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将具有含氧官能团的碳基纳米材料均匀分散在有机醇中，进一步加入作为金属粒子源的醋酸盐，充分搅拌反应后获得前驱体；步骤2：将步骤1中的前驱体置于通入氢气
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氩气气氛中进行原位煅烧分解，得到金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料。2.如权利要求1所述的一种金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中醋酸盐为醋酸钴或醋酸镍，有机醇为乙二醇。3.如权利要求2所述的一种金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料制备方法，其特征在于，所述具有含氧官能团的碳基纳米材料为氧化石墨烯或经过酸洗的碳纳米管。4.如权利要求3所述的一种金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料制备方法，其特征在于，所述具有含氧官能团的碳基纳米材料、硝酸盐、有机醇的摩尔比为（1~2）：（1~2）:1000。5.如权利要求4所述的一种金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料制备方法，其特征在于，所述步骤2中原位煅烧分解过程为：管式炉中持续通入氢气
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氩气混合气体，升温速率为3~8℃/min，在500℃下保温1~3h，降温炉冷至室温。6.如权利要求5所述的一种金属纳米颗粒修饰的碳基纳米材料制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鹤鹤，徐梓琪，尹立孟，郑超，田瑞，王刚，张丽萍，姚宗湘，
申请(专利权)人：重庆科技学院，
类型：发明
国别省市：