一种萘哌地尔片的有关物质检测方法技术

本发明专利技术涉及药品检测技术领域，具体公开了一种萘哌地尔片的有关物质检测方法，包括如下步骤：选定色谱柱、流动相及检测波长；制成供试品溶液；制成浓对照品溶液；制成对照品溶液；量取对照溶液注入液相色谱仪，调节灵敏度，再量取对照品溶液、对照溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍，试验结果显示，完成测定。通过对色谱条件的优选、供试品制备方法的优化，建立了制剂中主要药效成分萘哌地尔含量的高效液相色谱分析方法，该方法准确度高、灵敏度高、专属性强、重现性良好。适用于控制萘哌地尔分散片的质量，从而确保制剂的安全性、有效性。有效性。有效性。

【技术实现步骤摘要】
一种萘哌地尔片的有关物质检测方法


[0001]本专利技术涉及药品检测
，尤其涉及一种萘哌地尔片的有关物质检测方法。

技术介绍

[0002]萘哌地尔片是α受体阻滞剂，是用来缓解良性前列腺增生引起的尿路梗阻症状，并且也可以应用于高血压病的降压治疗。
[0003]为保证萘哌地尔片的有效性、安全性，使萘哌地尔片生产过程的质量得到有效控制，需要对萘哌地尔片的合成及有关物质进行检测。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种萘哌地尔片的有关物质检测方法，能够保证萘哌地尔片的有效性、安全性，使萘哌地尔片生产过程的质量得到有效控制。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的一种萘哌地尔片的有关物质检测方法，包括如下步骤：
[0006]选定色谱柱、流动相及检测波长，理论板数按萘哌地尔峰计算不低于2000；
[0007]取萘哌地尔片样品，研细，之后置于量瓶中，加定量的流动相，之后进行超声溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，制成供试品溶液；
[0008]量取定量的供试品溶液置于量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，制成对照溶液；
[0009]称取α
‑
萘酚，置于量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为浓对照品溶液；
[0010]量取第一定量浓对照品溶液，置于量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，再第二定量的浓对照品溶液，置于量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，制成对照品溶液；
[0011]量取对照溶液注入液相色谱仪，调节灵敏度，再量取对照品溶液、对照溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍，试验结果显示，完成测定。
[0012]其中，选定色谱柱、流动相及检测波长，具体为：
[0013]色谱柱：采用Waters C18色谱柱(150mm
×
4.6mm，5μm)；
[0014]以20：20的0.05mol/L磷酸二氢钾
‑
乙腈为流动相。
[0015]其中，制成供试品溶液的具体步骤为：
[0016]取40mg萘哌地尔片样品，研细，置100ml量瓶中，加流动相适量，超声3min使溶解后，再用流动相稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中约含有400μg的供试品溶液。
[0017]其中，制成对照溶液的具体步骤为：
[0018]量取供试品溶液1ml，置于100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中含有4μg的溶液。
[0019]其中，浓对照品溶液的具体步骤为：
[0020]称取α
‑
萘酚4mg，置于100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为浓对照品溶液。
[0021]其中，制成对照品溶液的具体步骤为：
[0022]量取1ml浓对照品溶液，置于100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，再量取3ml，置于10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中含α
‑
萘酚约0.2μg的溶液，作为对照品溶液。
[0023]其中，完成测定的具体步骤为：
[0024]取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节灵敏度，使主峰峰高约为满量程的10％，再量取对照品溶液、对照溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍，试验结果显示，完成测定。
[0025]本专利技术的一种萘哌地尔片的有关物质检测方法，通过对色谱条件的优选、供试品制备方法的优化，建立了制剂中主要药效成分萘哌地尔含量的高效液相色谱分析方法，该方法准确度高、灵敏度高、专属性强、重现性良好。适用于控制萘哌地尔分散片的质量，从而确保制剂的安全性、有效性。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027]图1是本专利技术的萘哌地尔片的有关物质检测方法的步骤流程图。
具体实施方式
[0028]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。此外，在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0029]请参阅图1，本专利技术提供了一种萘哌地尔片的有关物质检测方法，包括如下步骤：
[0030]S1：选定色谱柱、流动相及检测波长，理论板数按萘哌地尔峰计算不低于2000；
[0031]S2：取萘哌地尔片样品，研细，之后置于量瓶中，加定量的流动相，之后进行超声溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，制成供试品溶液；
[0032]S3：量取定量的供试品溶液置于量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，制成对照溶液；
[0033]S4：称取α
‑
萘酚，置于量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为浓对照品溶液；
[0034]S5：量取第一定量浓对照品溶液，置于量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，再第二定量的浓对照品溶液，置于量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，制成对照品溶液；
[0035]S6：量取对照溶液注入液相色谱仪，调节灵敏度，再量取对照品溶液、对照溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍，试验结果显示，完成测定。
[0036]选定色谱柱、流动相及检测波长，具体为：
[0037]色谱柱：采用Waters C18色谱柱(150mm
×
4.6mm，5μm)；
[0038]以20：20的0.05mol/L磷酸二氢钾
‑
乙腈为流动相。
[0039]制成供试品溶液的具体步骤为：
[0040]取40mg萘哌地尔片样品，研细，置100ml量瓶中，加流动相适量，超声3min使溶解后，再用流动相稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中约含有400μg的供试品溶液。
[0041]制成对照溶液的具体步骤为：
[0042]量取供试品溶液1ml，置于100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中含有4μg的溶液。
[0043]浓对照品溶液的具体步骤为：
[0044]称取α
‑
萘酚4mg，置于100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为浓对照品溶液。
[0045]制成对照品溶液的具体步骤为：
[0046]量取1ml浓对照品溶液，置于100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，再量取3ml，置于10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中含α
‑
萘酚约0.2μg的溶液，作为对照品溶液。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种萘哌地尔片的有关物质检测方法，其特征在于，包括如下步骤：选定色谱柱、流动相及检测波长，理论板数按萘哌地尔峰计算不低于2000；取萘哌地尔片样品，研细，之后置于量瓶中，加定量的流动相，之后进行超声溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，制成供试品溶液；量取定量的供试品溶液置于量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，制成对照溶液；称取α
‑
萘酚，置于量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为浓对照品溶液；量取第一定量浓对照品溶液，置于量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，再第二定量的浓对照品溶液，置于量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，制成对照品溶液；量取对照溶液注入液相色谱仪，调节灵敏度，再量取对照品溶液、对照溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍，试验结果显示，完成测定。2.如权利要求1所述的萘哌地尔片的有关物质检测方法，其特征在于，选定色谱柱、流动相及检测波长，具体为：色谱柱：采用Waters C18色谱柱；以20：20的0.05mol/L磷酸二氢钾
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乙腈为流动相。3.如权利要求1所述的萘哌地尔片的有关物质检测方法，其特征在于，制成供试品溶液的具体步骤为：取40mg萘哌地尔片样品，研细，置100ml量瓶中，加流动相适量...

【专利技术属性】
技术研发人员：李超，王先登，蒋红霞，
申请(专利权)人：南京美瑞制药有限公司，
类型：发明
国别省市：