石墨烯/Co-CoO复合电极材料的激光制备方法及应用技术

一种石墨烯/Co

【技术实现步骤摘要】
石墨烯/Co
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CoO复合电极材料的激光制备方法及应用


[0001]本专利技术属于纳米复合材料和微型超级电容器
，具体涉及一种石墨烯/Co
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CoO复合电极材料的激光制备方法及应用。

技术介绍

[0002]微型超级电容器是一类利用双电层和氧化还原反应进行储能的器件，具有循环寿命长、稳定性好、快速充放电、高功率和能量密度以及便携性等优点，可以作为可穿戴和便携式电子产品的储能器件，电极材料很大程度上决定了微型超级电容器的电化学性能。石墨烯具有优异的机械/电化学稳定性、高导电性和大比表面积，广泛用作微型超级电容器的电极材料，但其比电容较低。CoO作为微型超级电容器的电极材料具有高比电容、成本低和含量丰富等优点，但其功率密度、倍率性能以及循环寿命较差。石墨烯与CoO相结合可以同时发挥两者各自的优点，制备的石墨烯/CoO复合电极材料具有高比电容、高能量和功率密度以及长循环寿命的优点。
[0003]目前制备石墨烯/CoO复合电极材料的方法主要有化学合成法、水热法、高温煅烧法和电沉积法；这些方法往往制备周期长、合成条件苛刻、需要有毒的化学试剂等，而且不能够在制备材料的同时实现图案化结构的加工，这些都严重的影响到了石墨烯/CoO复合电极材料的大规模制备以及在微型超级电容器的应用。因此，绿色环保、高效、简单地制备石墨烯/CoO复合电极材料以及同时实现图案化结构的加工对于推动石墨烯/CoO复合电极材料在微型超级电容器的应用具有重要意义。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种石墨烯/Co
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CoO复合电极材料的激光制备方法及应用，能够制备图案化石墨烯/Co
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CoO复合电极材料薄膜，并基于加工的叉指形状石墨烯/Co
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CoO复合电极材料薄膜制备电化学性能优异的微型超级电容器。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
[0006]一种石墨烯/Co
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CoO复合电极材料的激光制备方法，包括以下步骤：
[0007](a)将氧化石墨烯和四水合乙酸钴超声混合得到氧化石墨烯/乙酸钴分散液；
[0008](b)将氧化石墨烯/乙酸钴分散液滴涂在PET或者PI基底上，在室温下晾干后得到氧化石墨烯/乙酸钴薄膜；
[0009](c)在扫描振镜配套的控制软件中设置要加工的图案以及相应的扫描速度和扫描间距，通过与激光器相连接的计算机设置激光参数；
[0010](d)在空气中利用激光器和扫描振镜在氧化石墨烯/乙酸钴薄膜上进行激光直写从而得到图案化石墨烯/Co
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CoO复合电极材料薄膜，直写的图案包括矩形和叉指形状。
[0011]所述的石墨烯/Co
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CoO复合电极材料的应用：使用制备的叉指形状石墨烯/Co
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CoO复合电极材料薄膜、导电银浆、铜箔、RTV硅橡胶和聚乙烯醇/磷酸凝胶电解质制备微型超级
电容器。
[0012]所述的微型超级电容器的制备过程如下：首先使用导电银浆将裁剪好的铜箔粘接在叉指形状石墨烯/Co
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CoO复合电极材料薄膜的两侧作为集流体并干燥，接着使用RTV硅橡胶对铜带和导电银浆进行封装并干燥，然后将聚乙烯醇/磷酸凝胶电解质滴涂到叉指形状石墨烯/Co
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CoO复合电极材料薄膜的表面并在室温下自然干燥不少于24h。
[0013]所述的聚乙烯醇/磷酸凝胶电解质是通过将3g聚乙烯醇和6g磷酸的混合物在30mL去离子水中于85℃连续搅拌1h而制得的。
[0014]所述的叉指形状石墨烯/Co
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CoO复合电极材料薄膜的结构如下：由12个叉指组成，每个极性6个，每个叉指长度为5mm，宽度为1mm，相邻叉指之间的间距为200μm，两侧连接集流体区域的宽度为3mm。
[0015]所述的步骤(a)中氧化石墨烯/乙酸钴分散液的制备过程如下：将0.6g氧化石墨烯与0.3～1.2g四水合乙酸钴的混合物加入60ml去离子水中，使用超声波细胞粉碎机超声分散4h。
[0016]所述的步骤(b)中氧化石墨烯/乙酸钴薄膜的制备过程如下：将氧化石墨烯/乙酸钴分散液滴涂到PET或者PI基底的表面，室温下自然干燥不少于24h。
[0017]所述的步骤(d)进行激光直写时，首先将氧化石墨烯/乙酸钴薄膜固定在扫描振镜的加工区域，接着按照步骤(c)设置的图形和激光参数进行直写得到图案化的石墨烯/Co
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CoO复合电极材料薄膜，然后调整激光参数以去除多余的氧化石墨烯/乙酸钴。
[0018]所述步骤(d)中激光直写制备石墨烯/Co
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CoO复合电极材料薄膜的参数如下：光斑直径为86μm、激光功率为0.8W、激光波长为532nm或者1064nm、扫描速度为150～550mm/s、直线填充的间距为12～24μm、激光器为皮秒激光器和纳秒激光器。
[0019]本专利技术的有益效果：
[0020]本专利技术在空气中利用皮秒激光或纳秒激光和扫描振镜在氧化石墨烯/乙酸钴薄膜上进行激光直写得到图案化石墨烯/Co
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CoO复合电极材料薄膜，克服了传统石墨烯/CoO复合电极材料制备工艺的需要大量有毒化学试剂、工艺复杂、需要额外添加粘结剂等缺陷，实现了激光高效制备石墨烯/CoO复合电极材料；具有简单、高效、制备成本低和环境友好的优点。
[0021]本专利技术使用叉指形状石墨烯/Co
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CoO复合电极材料薄膜和聚乙烯醇/磷酸凝胶电解质制备的微型超级电容器表现出了优异的电化学性能和机械柔韧性，可以作为便携式和可穿戴电子设备的储能器件。
附图说明
[0022]图1为本专利技术制备方法及应用的示意图。
[0023]图2(a)为实施例1得到的石墨烯/Co
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CoO复合电极材料的拉曼光谱测试结果图；图2(b)为实施例1得到的石墨烯/Co
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CoO复合电极材料的X射线衍射测试(2θ＝5～80
°
)结果图。
[0024]图3(a)为实施例1得到的石墨烯/Co
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CoO复合电极材料(扫描速度为150mm/s、250mm/s、350mm/s)的X射线衍射测试(2θ＝27～80
°
)结果图；图3(b)为实施例1得到的石墨烯/Co
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CoO复合电极材料(扫描速度为450mm/s、550mm/s)的X射线衍射测试(2θ＝27～80
°
)
结果图。
[0025]图4为实施例1得到的氧化石墨烯/乙酸钴、石墨烯/Co
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CoO复合电极材料(扫描速度为150mm/s)的X射线光电子能谱测试结果图；其中图4(a)为C1s高分辨率谱图，图4(b)为Co 2p高分辨率谱图。
[0026]图5为实施例1得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/Co
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CoO复合电极材料的激光制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将氧化石墨烯和四水合乙酸钴超声混合得到氧化石墨烯/乙酸钴分散液；(b)将氧化石墨烯/乙酸钴分散液滴涂在PET或者PI基底上，在室温下晾干后得到氧化石墨烯/乙酸钴薄膜；(c)在扫描振镜配套的控制软件中设置要加工的图案以及相应的扫描速度和扫描间距，通过与激光器相连接的计算机设置激光参数；(d)在空气中利用激光器和扫描振镜在氧化石墨烯/乙酸钴薄膜上进行激光直写，得到图案化石墨烯/Co
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CoO复合电极材料薄膜，直写的图案包括矩形和叉指形状。2.根据权利要求1所述的石墨烯/Co
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CoO复合电极材料的应用，其特征在于：使用制备的叉指形状石墨烯/Co
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CoO复合电极材料薄膜、导电银浆、铜箔、RTV硅橡胶和聚乙烯醇/磷酸凝胶电解质制备微型超级电容器。3.根据权利要求2所述的石墨烯/Co
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CoO复合电极材料的应用，其特征在于，所述的微型超级电容器的制备过程如下：首先使用导电银浆将裁剪好的铜箔粘接在叉指形状石墨烯/Co
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CoO复合电极材料薄膜的两侧作为集流体并干燥，接着使用RTV硅橡胶对铜带和导电银浆进行封装并干燥，然后将聚乙烯醇/磷酸凝胶电解质滴涂到叉指形状石墨烯/Co
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CoO复合电极材料薄膜的表面并在室温下自然干燥不少于24h。4.根据权利要求2所述的石墨烯/Co
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CoO复合电极材料的应用，其特征在于：所述的聚乙烯醇/磷酸凝胶电解质是通过将3g聚乙烯醇和6g磷酸的混合物在30mL去离子水中于85℃连续搅拌1h而制得的。5.根据权利要求2所述的石墨烯/Co
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【专利技术属性】
技术研发人员：王恪典，高梦，董霞，梅雪松，朱晨光，段文强，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：