一种复合隔膜及其制备方法技术

本发明专利技术属于隔膜技术领域，尤其涉及一种复合隔膜及其制备方法，包括以下步骤：步骤S1、Ti3AlC2加入刻蚀剂中搅拌反应，离心洗涤，真空抽滤，冷冻干燥得到Ti3C2T

【技术实现步骤摘要】
一种复合隔膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于隔膜
，尤其涉及一种复合隔膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着国家经济的持续发展，化石能源逐渐紧缺，开发新型能源变得迫在眉睫。锂离子电池具有能量密度高，充放电稳定性好，无记忆效应等优点，面对社会的持续发展，普通的锂离子电池已经越来越难以满足人们对高性能电池的需求。锂离子电池主要有正极、负极、隔膜、电解液组成，在充放电过程中锂离子从正负极之间通过电解液进行反复运动，达到充放电的效果，其中隔膜的主要作用起到阻隔电子传导和防止正负极接触短路。除此之外，隔膜的基本物理和化学性能对锂离子电池容量密度的影响也非常大，浸润性良好的锂电池隔膜，可以扩大隔膜与电解液的接触面积，从而增加离子导电性，提高电池的充放电性能和容量。隔膜与电解液的浸润性在锂电池中的影响尤为重要。
[0003]NCM811三元正极材料拥有200mAh/g的高容量已经成为动力锂电池的主流材料，但由于NCM811的循环稳定性和安全性差的原因，限制了其进一步的发展，NCM811的问题主要是高温下的稳定性较差，因此需要寻找方法来提升NCM811系的电池安全性与循环稳定性，隔膜在电池中起到防止正负极接触短路隔绝电子的作用，在电池安全性和稳定性上具有非常大的作用，因此对隔膜的改性在NCM811电池上变得尤为重要，目前市场上的隔膜主要为PP或者PE隔膜，这类隔膜对电解液的亲和力较差，高温性能差，使用过程中容易发生热失控，难以满足NCM811高容量电池的使用要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种复合隔膜的制备方法，将MAX相的Ti3AlC2刻蚀为二维层状材料Ti3C2T
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，改善隔膜与电解液的浸润性，提高电解液中锂离子的传输性能，改善隔膜的高温性能。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种复合隔膜的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤S1、Ti3AlC2加入刻蚀剂中搅拌反应，离心洗涤，真空抽滤，冷冻干燥得到Ti3C2T
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粉体；
[0008]步骤S2、将Ti3C2T
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粉体加入溶剂中，冰浴超声剥离，离心取得上层清液；
[0009]步骤S3、将上层清液涂覆在基膜表面，干燥制得复合隔膜。
[0010]本专利技术通过化学合成法合成Ti3C2T
x
材料，合成方法简单，操作方便，通过简单的喷涂，喷覆在隔膜上，就能明显的改善隔膜的浸润性，增大电解液与隔膜的接触面积，提高锂离子的传输能力，除此之外，还可以改善隔膜的高温性能，综合提高锂离子电池的循环稳定性和安全性。本专利技术通过合成少层Ti3C2T
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的分散液，再使用喷涂的方式喷覆在隔膜上，由于Ti3C2T
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表面带有OH
‑
、O2‑
、F
‑
等官能团，使隔膜具有亲电解液的特性，可以更有效的与电解液中的阳离子或者其他基团基团接触，改善隔膜的浸润性，提高电解液中锂离子的传输性能，
还可以改善隔膜的高温性能。MXene材料作为一种新型的二维功能材料，与石墨烯具有类似的功能，比如高比表面、良好的导电性，优异的机械性能与电化学性能，应用在锂离子电池中能够改善普通隔膜的性能，提高电解液的浸润性和电化学性能。
[0011]作为本专利技术一种复合隔膜的制备方法的一种改进，所述步骤S1中刻蚀剂的制备方法为：将氟化锂加入盐酸溶液中搅拌反应制成氢氟酸盐溶液。
[0012]本专利技术的制备方法可以根据反应配置不同浓度的刻蚀剂，不同浓度的刻蚀剂可以有效地控制刻蚀程度，从而得到更多的少层或单层Ti3AlC2，使设置在隔膜表面时具有更高的电导率和更高的电阻以及更好的电化学性能，且体积占比少，不容易堵塞隔膜孔洞。配置时提高酸的浓度可以增加Ti3AlC2的层间距，有利于后续的超声剥离后获得更多的少层或单层的Ti3AlC2。
[0013]作为本专利技术一种复合隔膜的制备方法的一种改进，所述盐酸与氟化锂的摩尔比为1～2:1～1.5，盐酸的浓度为4mol/L～12mol/L，搅拌反应时间为0.5h～6h。盐酸与氟化锂的摩尔比为1:1、1:1.2、1:13、1:1.5、2:1、2:1.2、2:1.3、2:1.5、1.2:1.5、1.3:1.5、1.4:1.5、1.2:1.1，盐酸的浓度可以为4mol/L、4.5mol/L、5mol/L、6mol/L、6.5mol/L、7mol/L、7.5mol/L、8mol/L、8.5mol/L、9mol/L、9.5mol/L、10mol/L、10.3mol/L、10.5mol/L、11mol/L、11.5mol/L、11.8mol/L、12mol/L。搅拌反应时间为0.5h、0.7h、0.8h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5.5h、6h。
[0014]作为本专利技术一种复合隔膜的制备方法的一种改进，所述Ti3AlC2、盐酸、氟化锂的重量份数比为1～3.5:0.1～3:1～5.5。
[0015]作为本专利技术一种复合隔膜的制备方法的一种改进，所述步骤S1中反应温度为30℃～100℃、离心速率为2000rpm～10000rpm，干燥时间为12h～36h。反应温度越高，反应越剧烈，温度过高时容易导致Ti3AlC2的片层结构会遭到破坏。反应温度为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃。离心速率为2000rpm、3000rpm、4000rpm、5000rpm、6000rpm、7000rpm、8000rpm、9000rpm、10000rpm。干燥时间为12h、18h、22h、25h、29h、32h、34h、35h、36h。
[0016]作为本专利技术一种复合隔膜的制备方法的一种改进，所述步骤S2中溶剂与Ti3C2T
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粉体的重量份数为100～800:1～5，超声剥离时间为1h～6h，离心速率为2000rpm～10000rpm。超声剥离的时间越长，Ti3AlC2剥离程度越高，得到少层或单层的Ti3AlC2数量越多。所述步骤S2中溶剂与Ti3C2T
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粉体的重量份数为500:1、500:2、500:3、500:4、500:5、600:2、700:2、800:2、900:2、1000:2、850:3、950:4，超声剥离时间为1h、2h、3h、4h、5h、6h，离心速率为2000rpm、2200rpm、2500rpm、2800rpm、3000rpm、4000rpm、4500rpm、5000rpm、5500rpm、6000rpm、6500rpm、7000rpm、8000rpm、9000rpm、10000rpm。
[0017]作为本专利技术一种复合隔膜的制备方法的一种改进，所述步骤S3中上层清液的体积为1ml～10ml。其中，上层清液的体积可以为1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml、8ml、9m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、Ti3AlC2加入刻蚀剂中搅拌反应，离心洗涤，真空抽滤，冷冻干燥得到Ti3C2T
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粉体；步骤S2、将Ti3C2T
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粉体加入溶剂中，冰浴超声剥离，离心取得上层清液；步骤S3、将上层清液涂覆在基膜表面，干燥制得复合隔膜。2.根据权利要求1所述的复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中刻蚀剂的制备方法为：将氟化锂加入盐酸溶液中搅拌反应制成氢氟酸盐溶液。3.根据权利要求2所述的复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述盐酸与氟化锂的摩尔比为1～2:1～1.5，盐酸的浓度为4mol/L～12mol/L，搅拌反应时间为0.5h～6h。4.根据权利要求2所述的复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述Ti3AlC2、盐酸、氟化锂的重量份数比为1～3.5:0.1～3:1～5.5。5.根据权利要求1所述的复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中反应温度为30℃～100℃、离心速率为2000rpm～10000rpm，干燥时间为12h～36h。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：易舜，邓豪，马斌，杨山，陈杰，项海标，
申请(专利权)人：惠州锂威新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：