一种碱金属离子插层钒氧化物纳米带的快速制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种碱金属离子插层钒氧化物纳米带的快速制备方法及应用，以具可分解阴离子的钒盐为反应物，以碱金属盐类化合物为熔融盐，采用熔盐法成功制得碱金属离子插层的钒氧化物纳米带。在整个反应过程中，熔融盐提供反应环境，低价的钒被氧化成高价的钒(氧化剂为熔融盐中的硝酸根或大气中的氧气)，形成层状钒氧化物，同时，熔融盐中的碱金属离子插层到生成的钒氧化物夹层中，起到稳定其层结构的作用。这种制备方法简单、易操作且可轻易实现规模化生产。因所合成钒氧化物具有较小的尺寸、较大的比表面积以及插层碱金属离子稳定层结构的作用，当其作为正极材料应用到锌离子电池时，其表现出高的电化学活性、优异的倍率性能和循环稳定性。和循环稳定性。和循环稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种碱金属离子插层钒氧化物纳米带的快速制备方法及应用


[0001]本专利技术属于电化学材料
，涉及一种碱金属离子插层钒氧化物纳米带的快速制备方法及应用。

技术介绍

[0002]发展高效、安全、可靠的能量存储器件是连接不连续可再生能源并使其为人类所利用的有效途经之一。相比于锂离子电池，中性水系二次电池因其使用中性水溶液作为电解液，使其具有高的安全性和可靠性，因而备受广泛关注。其中锌离子电池其锌负极具有较高的理论比容量(819mAh g
‑1)以及较高的稳定性(
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0.763V vs.SHE)，且其低成本、无毒性、易加工等优点使其成为了最具潜力的第二代能量存储器件。作为锌离子电池的正极材料，钒氧化物因其高的理论比容量、较快的反应动力学，被认为是最具有前景的锌离子电池正极材料。
[0003]然而，钒氧化物较差的本征电子导电性以及结构稳定性制约了Zn/V
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基锌离子电池的进一步发展和实际的应用。
[0004]文献“He P,Zhang G,Liao X,et al.Sodium ion stabilized vanadium oxide nanowire cathode for high
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performance zinc
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ion batteries[J].Advanced Energy Materials,2018,8(10):1702463.”公开了一种锌离子电池正极材料的制备方法。该方法采用两步水热法合成了钠离子稳定的钒氧化物纳米线并用于锌离子电池正极材料，但该方法耗能大、耗时长，且反应条件的自身局限性使其不能够进行规模化生产，因此制约了其实际应用。

技术实现思路

[0005]要解决的技术问题
[0006]为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出一种碱金属离子插层钒氧化物纳米带的快速制备方法及应用，解决现有制备锌离子电池正极材料钒氧化物的方法耗能大、耗时长且不利于实现规模化生产的问题，提供了一种简单且可轻易实现批量化生产的碱金属离子插层钒氧化物纳米带的快速制备方法及应用。
[0007]技术方案
[0008]一种碱金属离子插层钒氧化物纳米带的快速制备方法，其特征在于步骤如下：
[0009]步骤1：将目标碱金属化合物盐类原料加热至熔点以上，使其成熔融状态的熔盐；
[0010]步骤2：将钒盐迅速投入到熔盐中，保温时间小于10分钟，使其充分反应；
[0011]所述钒盐的量不超过碱金属盐类化合物质量的50％；
[0012]步骤3：待反应结束后，反应物自然冷却至室温形成固体产物；
[0013]步骤4：将步骤3所得固体产物经过洗涤，除去多余碱金属化合物盐类，并经过干燥，使得碱金属离子插层到钒氧化物的层状结构中，得到碱金属离子插层的钒氧化物纳米带。
[0014]所述碱金属盐类化合物为硝酸锂LiNO3、硝酸钠NaNO3、硝酸钾KNO3、氯化锂LiCl、氯化钠NaCl、氯化钾KCl中的一种或多种的混合。
[0015]所述钒盐具体分解阴离子，包括但不限于氯离子、硝酸根或硫酸根。
[0016]一种制备方法所制备的碱金属离子插层钒氧化物纳米带的应用方法，其特征在于：碱金属离子插层钒氧化物纳米带作为锌离子电池正极材料的应用。
[0017]有益效果
[0018]本专利技术提出的一种碱金属离子插层钒氧化物纳米带的快速制备方法及应用，以具可分解阴离子的钒盐为反应物，以碱金属盐类化合物为熔融盐，采用熔盐法成功制得碱金属离子插层的钒氧化物纳米带。在整个反应过程中，熔融盐提供反应环境，低价的钒被氧化成高价的钒(氧化剂为熔融盐中的硝酸根或大气中的氧气)，形成层状钒氧化物，同时，熔融盐中的碱金属离子插层到生成的钒氧化物夹层中，起到稳定其层结构的作用。这种制备方法简单、易操作且可轻易实现规模化生产。因所合成钒氧化物具有较小的尺寸、较大的比表面积以及插层碱金属离子稳定层结构的作用，当其作为正极材料应用到锌离子电池时，其表现出高的电化学活性、优异的倍率性能和循环稳定性。
[0019]本专利技术解决现有锌离子电池正极材料钒氧化物导电性差、稳定性差以及合成方法能耗大、耗时长、不易实现规模化生产的问题。
附图说明
[0020]图1为碱金属离子插层钒氧化物纳米带的制备流程图；
[0021]图2为本专利技术实施例1制备的锂离子插层钒氧化物(LiV
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)纳米带的扫描电镜图片；
[0022]图3为本专利技术实施例1制备的锂离子插层钒氧化物(LiV
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)纳米带的X射线衍射图谱；
[0023]图4为本专利技术实施例1制备的锂离子插层钒氧化物(LiV
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)纳米带作为锌离子电池正极材料的倍率性能图；
[0024]图5为本专利技术实施例1制备的锂离子插层钒氧化物(LiV
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)纳米带作为锌离子电池正极材料的循环性能图；
具体实施方式
[0025]现结合实施例、附图对本专利技术作进一步描述：
[0026]实施例1
[0027]锌离子电池正极材料锂离子插层钒氧化物(LiV
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)的制备步骤如下：
[0028]1)称取10g硝酸锂置于坩埚中，在马弗炉中于350℃加热使其熔融形成熔盐；
[0029]2)将提前称好的400mg三氯化钒置于步骤1)所得的熔盐中，使其相互作用1min；
[0030]3)待步骤2)结束后，反应物自然冷却至室温；
[0031]4)将步骤3)所得固体产物经过水洗，除去多余的金属化合物盐类，并经过干燥可得锂离子插层钒氧化物(LiV
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)纳米带。如图2所示为本实施例所得到的锂离子插层钒氧化物的扫描电镜图，可见其形貌为纳米带。图3为本实施例所得纳米带的X射线衍射图，其衍射峰与标准卡片JCPDS:22
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0422(LiV
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)相对应，且没有杂相。
[0032]为了进一步验证上述正极材料的电化学性能，还进行了步骤5)，如下：
[0033]5)将步骤4)得到的锂离子插层的钒氧化物(LiV
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)纳米带制成极片，将其作为锌离子电池正极材料组装成锌离子电池。由图4可以看出，本实施例制备的锌离子电池正极材料表现出优异的倍率性能。在0.05安克
‑1的电流密度下，可得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碱金属离子插层钒氧化物纳米带的快速制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将目标碱金属化合物盐类原料加热至熔点以上，使其成熔融状态的熔盐；步骤2：将钒盐迅速投入到熔盐中，保温时间小于10分钟，使其充分反应；所述钒盐的量不超过碱金属盐类化合物质量的50％；步骤3：待反应结束后，反应物自然冷却至室温形成固体产物；步骤4：将步骤3所得固体产物经过洗涤，除去多余碱金属化合物盐类，并经过干燥，使得碱金属离子插层到钒氧化物的层状结构中，得到碱金属离子插层的钒氧化物纳米带。2.根据权利要求1所述碱金...

【专利技术属性】
技术研发人员：余泓，王金金，杜乘风，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：