S,N-GNAu@Ag方形核壳复合纳米材料及其对甲氨碟呤的检测制造技术

本发明专利技术提供了一种提供一种S,N

【技术实现步骤摘要】
S,N
‑
GNAu@Ag方形核壳复合纳米材料及其对甲氨碟呤的检测


[0001]本专利技术涉及本专利技术涉及抗癌药物检测的
，特别涉及S,N
‑
GNAu@Ag方形核壳复合纳米材料及其对甲氨碟呤的检测。

技术介绍

[0002]甲氨碟呤(2,4
‑
二氨基
‑
N
10
甲基戊二酰谷氨酸，MTX)是一种抗叶酸和化疗药物，用于治疗人类肿瘤性疾病，包括乳腺癌、骨痂、白血病和淋巴瘤等。它会导致某些严重的副作用，如肝衰竭、骨髓抑制等。并且甲氨蝶呤不溶于水、乙醇、乙醚、石油醚。但是能溶于弱碱溶液中。甲氨蝶呤服用剂量大，在人体内残存时间久，在人体内很难代谢。从而引发人体一系列的不良反应。其中，最主要的为骨髓抑制，其次是胃肠道反应、引发肝脏毒性、出现皮肤粘膜损害等。因此需要一种简单快速、经济有效的检测方法对它进行检测。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对上述现有的问题，提供了S,N
‑
GNAu@Ag方形核壳复合纳米材料，并将其用于修饰玻碳电极，构建基于S,N
‑
GNAu@Ag方形核壳复合纳米材料的电化学传感器，用于甲氨碟呤的快速检测。
[0004]本专利技术提出如下技术方案：
[0005]根据本申请的一个方面，提供一种S,N
‑
GNAu@Ag方形核壳复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0006]合成S,N
‑
GN并在低温下保存备用；
[0007]合成银纳米晶种并将其避光保存并且老化10
‑
15小时形成种子溶液；
[0008]合成银方形纳米：恒温条件下将抗坏血酸溶液加入到十六烷基三甲基溴化铵溶液中，超声混合后加入硝酸银溶液，搅拌均匀；再加入老化过的种子溶液，将混合溶液摇匀；最后，向上述体系中加入氢氧化钠溶液，充分混合后恒温避光保存对上层清液进行纯化得到银方形纳米材料；
[0009]利用银方形纳米和HAuCl4溶液合成Au@Ag方形核壳复合纳米材料；
[0010]取合成好的S,N
‑
GN与Au@Ag方形核壳复合纳米材料一起加二次蒸馏水混合，制得S,N
‑
GNAu@Ag方形核壳复合纳米材料。
[0011]在一些实施方式中，合成S,N
‑
GN的方法包括以下步骤：
[0012]将氧化石墨烯与L
‑
半胱氨酸进行超声混合并放入高压反应釜中，加热并保持160
‑
200℃反应6
‑
8h，将制备出的得到S,N
‑
GN进行离心，移去上层清液，保留下层黑色固体，然后用二次蒸馏水离心清洗得到S,N
‑
GN。
[0013]在一些实施方式中，合成银纳米晶种的方法包括以下步骤：
[0014]在24
‑
28℃的恒温条件下，取硝酸银与柠檬酸三钠的混合溶液，随后向混合液中加入冷藏过的硼氢化钠溶液，然后搅拌混匀直至溶液会缓慢变成深黄色，便可得到Ag纳米晶种；
[0015]和/或，硝酸银与柠檬酸三钠的摩尔比为1:1；
[0016]和/或，Ag纳米晶种避光保存并老化12h
‑
14h；
[0017]和/或，硼氢化钠溶液经过冷藏。
[0018]在一些实施方式中，合成银方形纳米时的恒温条件为15
‑
18.6℃；
[0019]和/或所述抗坏血酸溶液的量为0.08mol/L的1mL；所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的量为80mmol/L的8mL；所述硝酸银溶液的量为10mmol/L的0.5mL；所述老化过的种子溶液为0.40mL；所述氢氧化钠溶液的量为1mol/L的0.20mL。
[0020]在一些实施方式中，氧化石墨烯量为10mL；所述L
‑
半胱氨酸为25mg；
[0021]和/或所述加热装置为恒温油浴锅；
[0022]和/或所述S,N
‑
GN的离心速度为12000转/min；
[0023]和/或所述离心清洗次数为3
‑
4次。
[0024]在一些实施方式中，硝酸银的体积为0.25mmol/L的20mL；
[0025]硼氢化钠溶液的体积为冷藏过的10mol/L的0.60mL。
[0026]在一些实施方式中，利用银方形纳米和HAuCl4溶液合成Au@Ag方形核壳复合纳米材料中，
[0027]银方形纳米的体积为2.0mL；
[0028]HAuCl4溶液的体积为25mmol/L的60μL；
[0029]和/或
[0030]所述取合成好的S,N
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GN与Au@Ag方形核壳复合纳米材料混合时，所述S,N
‑
GN为260μL，所述Au@Ag方形复合纳米材料为300μL，所述水为400μL的二次蒸馏水。
[0031]根据本专利技术的另一个方面，提供一种根据前述方法制得的S,N
‑
GNAu@Ag方形核壳复合纳米材料。
[0032]根据本专利技术的另一个方面，提供电化学传感器，利用前述的S,N
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GNAu@Ag方形核壳复合纳米材料修饰的玻碳电极。
[0033]根据本专利技术的另一个方面，提供一种根据前述的电化学传感器在甲氨碟呤检测中的应用。
[0034]本专利技术的有益效果是：
[0035](1)采用本专利技术的方法成功的制备了S,N
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GNAu@Ag方形核壳复合纳米材料，将制备的S,N
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GNAu@Ag方形核壳复合纳米材料用于构建电化学传感器检测甲氨碟呤，结果表明S,N
‑
GNAu@Ag方形核壳复合纳米材料具有较好的电化学活性能够实现对甲氨碟呤的检测，而且电催化性能良好，灵敏度高，检测误差小，检测结果具有良好的重现性。
[0036](2)石墨烯上引入硫原子和氮原子，杂原子掺杂石墨烯能使石墨烯具有丰富的活性位点以及更大的比表面积。使方便后期将所制备的双金属组分纳米复合材料引入到S,N
‑
GN上。总之，晶格掺杂即采用异质原子替代石墨烯晶格中的碳原子，从而在石墨烯晶格中引入额外的电子或空穴，改变其载流子浓度，增加其导电性能和力学性能。
[0037](3)核壳型材料具有更好的性质，具有更多的活性负载点，而外核的性质更稳定，对活性高的内核起保护作用及防止内核出现团聚的现象而导致其性能的丧失，核壳型纳米材料还具有空腔结构，能够对进行检测的反应物进行汇集，拥有更大的接触位点和接触面积。拥有更快的电催化能力以及电子传导能力。能让制备出的电极有更短的响应时间和更
高的灵敏度。故而利用该合金材料的电催化能力及它的核壳结构能够快速富集的能力，将该材料作为电化学传感器的主要材料对甲氨蝶呤进行高灵敏、高选择性以及简单快速的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.S,N
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GNAu@Ag方形核壳复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：合成S,N
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GN并在低温下保存备用；合成银纳米晶种并将其避光保存并且老化10
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15小时形成种子溶液；合成银方形纳米：恒温条件下将抗坏血酸溶液加入到十六烷基三甲基溴化铵溶液中，超声混合后加入硝酸银溶液，搅拌均匀；再加入老化过的种子溶液，将混合溶液摇匀；最后，向上述体系中加入氢氧化钠溶液，充分混合后恒温避光保存对上层清液进行纯化得到银方形纳米材料；利用银方形纳米和HAuCl4溶液合成Au@Ag方形核壳复合纳米材料；取合成好的S,N
‑
GN与Au@Ag方形核壳复合纳米材料一起加二次蒸馏水混合，制得S,N
‑
GNAu@Ag方形核壳复合纳米材料。2.根据权利要求1所述的S,N
‑
GNAu@Ag方形核壳复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的合成S,N
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GN的方法包括以下步骤：将氧化石墨烯与L
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半胱氨酸进行超声混合并放入高压反应釜中，加热并保持160
‑
200℃反应6
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8h，将制备出的得到S,N
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GN进行离心，清洗得到S,N
‑
GN。3.根据权利要求1所述的S,N
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GNAu@Ag方形核壳复合纳米材料的制备方法，其特征在于，合成银纳米晶种的方法包括以下步骤：在24
‑
28℃的恒温条件下，取硝酸银与柠檬酸三钠的混合溶液，随后向混合液中加入硼氢化钠溶液，然后搅拌混匀得到Ag纳米晶种；和/或，硝酸银与柠檬酸三钠的摩尔比为1:1；和/或，Ag纳米晶种避光保存并老化12h
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14h；和/或，硼氢化钠溶液经过冷藏。4.根据权利要求1所述的S,N
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GNAu@Ag方形核壳复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：石玲，王泽锋，杨光明，陈显兰，
申请(专利权)人：红河学院，
类型：发明
国别省市：