一种钻井液用改性磺化酚醛树脂降滤失剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及钻井液领域，特别涉及一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法，所述制备方法的原料包括羟基苯乙酸盐、苯酚、甲醛、亚硫酸盐，通过磺化和缩合聚合的工艺，得到一种可以用在深井，中深井和浅井的水基钻井液降滤失剂。所述制备方法的具体步骤如下：按摩尔数份计，将羟基苯乙酸盐1份、苯酚1.9

【技术实现步骤摘要】
一种钻井液用改性磺化酚醛树脂降滤失剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及钻井液领域，特别涉及一种钻井液处理剂，是一种钻井液用改性磺化酚醛树脂降滤失剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]降滤失剂(降失水剂)是钻井液的主要添加剂之一，其分子主要通过侧链上的功能性基团与粘土颗粒作用，保证钻井液的稳定性与多级分散性，从而使钻井液在钻井过程中可以形成致密、低渗的泥饼，降低钻井液的滤失量。磺化酚醛树脂是一种抗温、抗盐降失水剂，能提高水基钻井液体系的耐温性，因而目前是国内绝大部分深井水基钻井液体系中不可缺少的一部分。但是目前，现有生产工艺生产出的磺化酚醛树脂应用中存在的中深、浅井段使用效果差、用量大等的缺陷，不能很好地满足钻井液滤失量控制及流变性的需要。
[0003]原有磺化酚醛树脂的制备方法一般是苯酚、甲醛和磺化剂按照一定的浓度和反应步骤制得，详见文献“国内钻井液用磺化酚醛树脂研究进展”(《油田化学》2016年第3期 547-551页)。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是克服现有技术中的不足，提供一种钻井液用改性磺化酚醛树脂降滤失剂及其制备方法。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：
[0006]一种钻井液用改性磺化酚醛树脂降滤失剂的制备方法，按摩尔数份计，将羟基苯乙酸盐 1份、苯酚1.9-2.2份、含甲醛2.7-2.8份的甲醛溶液依次加入带有搅拌机和回流冷却器的反应釜中，100-119℃搅拌10-20分钟，然后依次加入甲醛2.7-2.8份、焦亚硫酸钠1.5-1.6份、水90-110ml作为磺化剂，95-110℃下磺化2-4小时，最后加入2.6-2.7摩尔甲醛，在 95℃—105℃下回流反应2-3小时，烘干，得到产品。羟基苯乙酸盐包括对-羟基苯乙酸钠或者邻-羟基苯乙酸钠或者羟基苯乙酸钾或者其混合物。
[0007]本专利技术的有益效果是：
[0008]本专利技术在制备过程中，增加酚类单体的种类，调节产品携带的官能团的种类和比例，旨在改变在粘土等固体颗粒表面的吸附性，改变产品的水化能力，使得产品的抗盐、抗温能力强，降滤失量性等性能和使用效率得到改善。
具体实施方式
[0009]下面通过具体实施例进一步说明本专利技术方案和效果，但并不能认为本专利技术仅限制在这些实例中。
[0010]一种钻井液用改性磺化酚醛树脂降滤失剂的制备方法，按摩尔数份计，将羟基苯乙酸盐 1份、苯酚1.9-2.2份、含甲醛2.7-2.8份的甲醛溶液依次加入带有搅拌机和回流冷却器的反应釜中，100-119℃搅拌10-20分钟，然后依次加入甲醛2.7-2.8份、焦亚硫酸钠
1.5-1.6份、水90-110ml作为磺化剂，95-110℃下磺化2-4小时，最后加入2.6-2.7摩尔甲醛，在95℃—105℃下回流反应2-3小时，烘干，得到产品。羟基苯乙酸盐包括对-羟基苯乙酸钠或者邻
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羟基苯乙酸钠或者羟基苯乙酸钾或者其混合物。
[0011]考察降滤失剂对钻井液的降滤失效果采用如下步骤：
[0012]1)基浆配制
[0013]在1000mL水中加入40g膨润土和2g无水碳酸钠，高速搅拌20min，于室温下密闭养护24h，即得基浆。
[0014]2)钻井液性能测试
[0015]将一定量的合成的产物加入基浆中，配制成一定降滤失剂含量(质量分数)的钻井液，高速搅拌20min，于室温下密闭养护24h或在一定温度下滚动老化16h，然后高速搅拌5min，用ZNS型滤失仪测定钻井液的API滤失量。参考中国石油天然气行业标准SY/T 5241-1991 《水基钻井液用降滤失剂评价程序》的方法。API滤失量越低，说明产品的降滤失效果越好。
[0016]实施例1
[0017]将邻羟基苯乙酸钠1摩尔、苯酚2摩尔、含甲醛2.7摩尔的溶液依次加入带有搅拌机的回流冷却器的反应釜中，119℃搅拌10分钟，降温，保持温度在109℃，然后依次加入甲醛2.7摩尔、焦亚硫酸钠1.5摩尔、水100ml作为磺化剂，磺化时间为3小时，最后加入2.6 摩尔甲醛，在97℃—104℃下回流反应3-4小时，105℃烘干，得到产品A。
[0018]将邻羟基苯乙酸钠0.67摩尔、苯酚2摩尔、含甲醛2.7摩尔的溶液依次加入带有搅拌机的回流冷却器的反应釜中，119℃搅拌10分钟，降温，保持温度在109℃，然后依次加入甲醛2.7摩尔、焦亚硫酸钠1.5摩尔、水100ml作为磺化剂，磺化时间为3小时，最后加入2.6摩尔甲醛，在97℃—104℃下回流反应3-4小时，105℃烘干，得到产品b。
[0019]将邻羟基苯乙酸钠0.33摩尔、苯酚2摩尔、含甲醛2.7摩尔的溶液依次加入带有搅拌机的回流冷却器的反应釜中，119℃搅拌10分钟，降温，保持温度在109℃，然后依次加入甲醛2.7摩尔、焦亚硫酸钠1.5摩尔、水100ml作为磺化剂，磺化时间为3小时，最后加入2.6摩尔甲醛，在97℃—104℃下回流反应3-4小时，105℃烘干，得到产品C。
[0020]将邻羟基苯乙酸钠0摩尔、苯酚2摩尔、含甲醛2.7摩尔的溶液依次加入带有搅拌机的回流冷却器的反应釜中，119℃搅拌10分钟，降温，保持温度在109℃，然后依次加入甲醛 2.7摩尔、焦亚硫酸钠1.5摩尔、水100ml作为磺化剂，磺化时间为3小时，最后加入2.6 摩尔甲醛，在97℃—104℃下回流反应3-4小时，105℃烘干，得到产品D。
[0021]将邻邻羟基苯乙酸钠1.33摩尔、苯酚2摩尔、含甲醛2.7摩尔的溶液依次加入带有搅拌机的回流冷却器的反应釜中，119℃搅拌10分钟，降温，保持温度在109℃，然后依次加入甲醛2.7摩尔、焦亚硫酸钠1.5摩尔、水100ml作为磺化剂，磺化时间为3小时，最后加入2.6摩尔甲醛，在97℃—104℃下回流反应3-4小时，105℃烘干，得到产品E。
[0022]将邻羟基苯乙酸钠1.67摩尔、苯酚2摩尔、含甲醛2.7摩尔的溶液依次加入带有搅拌机的回流冷却器的反应釜中，119℃搅拌10分钟，降温，保持温度在109℃，然后依次加入甲醛2.7摩尔、焦亚硫酸钠1.5摩尔、水100ml作为磺化剂，磺化时间为3小时，最后加入2.6摩尔甲醛，在97℃—104℃下回流反应3-4小时，105℃烘干，得到产品F。
[0023]向基浆中加入4％的产品，分别测量上述产品的降滤失性能，结果见表1。
[0024]表1
[0025][0026][0027]表1的结果反应了羟基苯乙酸钠和苯酚的比例对产品性能的影响。可以看出，随着羟基苯乙酸钠与苯酚的量比增加，泥浆的滤失量有一个先降低后增加的变化过程。这是因为官能团磺酸基和官能团羧基对产品的性能有不同的影响，磺酸基含量高，产物溶解性能更好；羧基含量越高，对固相的吸附性更好。磺酸基若在反应物中所占比例过大，产品水溶性过于强，对固相的吸附性太弱。适当加入羟基苯乙酸钠的用量，会适当增加产品分子对粘土等固相的吸附性。实验结果表明，羟基苯乙酸钠、苯酚的摩尔比以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钻井液用改性磺化酚醛树脂，其特征在于，按摩尔数份计，包括：羟基苯乙酸盐1份、苯酚 1.9-2.2份、甲醛5.4-5.6份、焦亚硫酸钠 1.5-1.6份、水 5-7份、 摩尔甲醛2.6-2.7 份。2.根据权利要求1所述的一种钻井液用改性磺化酚醛树脂，其特征在于，所述羟基苯乙酸盐为对羟基苯乙酸钠。3.根据权利要求1所述的一种钻井液用改性磺化酚醛树脂，其特征在于，所述羟基苯乙酸盐为邻羟基苯乙酸钠。4.根据权利要求1所述的一种钻井液用改性磺化酚醛树脂，其特征在于，所述羟基苯乙酸盐为邻羟基苯乙酸盐和对羟基苯乙酸盐的混合物。5.根据权利要求1-4任一所述的一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：按摩尔数份计，将羟基苯乙酸盐1份、苯酚 1.9-2.2份、甲醛 2.7-2.8 份依次加入带有搅拌机和回流冷却器的反应釜中，100-119℃搅拌 10-20 分钟，然后依次加入甲醛 2.7-2.8 份、焦亚硫酸钠 1.5-1.6份、水 5-7份 作为磺化剂，95-110℃下磺化 2-4 小时，最后加入 2.6-2.7 摩尔甲醛，在 95℃—105℃下回流反应 2-3 小时，烘干，得到产品。6.根据权利要求1-4所述的一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：按摩尔数份计，将羟基苯乙酸盐1份、苯酚 1.9份、甲醛 2.7 份依次加入带有搅拌机和回流冷却器的反应釜中，100℃搅拌 10-20 分钟，然后依次加入甲醛 2.7 份、焦亚硫酸钠 1.5份、水 5份作为磺化剂，95℃下磺化 2小时，最后加入 2.6摩尔甲醛，在 95℃℃下回流反应 2小时，烘干，得到产品。7.根据权利要求1-4所述的一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：按摩尔数份计，将羟基苯乙酸盐1份、苯酚2.2份、甲醛2.8 份依...

【专利技术属性】
技术研发人员：马云谦，杨利，梁子波，张林伟，郭先敏，王涛，曹婧，
申请(专利权)人：中石化胜利石油工程有限公司中石化胜利石油工程有限公司钻井工艺研究院，
类型：发明
国别省市：