一种毛细管纸喷雾离子源装置及离子生成方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种毛细管纸喷雾离子源装置及离子生成方法，属于质谱分析技术领域，解决了现有技术中传统纸喷雾分析时样品中大分子物质导致基质干扰，质谱信号稳定性差，可分析时间短的问题。毛细管纸喷雾离子源装置包括毛细管、膜和滤纸，膜粘贴于毛细管的底端面，滤纸贴附于膜的底侧；膜能够吸附大分子物质，且具有过滤作用。离子源生成方法包括：将待分析样品加入毛细管中，将滤纸润湿后贴于硝酸纤维素膜底部，使滤纸的尖端正对质谱进样口；将铂丝电极插入待分析样品中，施加高压正电，待分析样品中待测分子被离子化，传输入质谱质量分析器进行检测分析。本发明专利技术的装置和方法能够使小分子物质检出限降低，质谱信号强度增加，便于定性及定量分析。定性及定量分析。定性及定量分析。

【技术实现步骤摘要】
一种毛细管纸喷雾离子源装置及离子生成方法


[0001]本专利技术涉及质谱分析
，尤其涉及一种毛细管纸喷雾离子源装置及离子生成方法。

技术介绍

[0002]纸喷雾离子源(Paper spray,PS)是近十年来快速发展的一种质谱常压电离源，该方法具有电喷雾质谱(ESI)和常压电离方法的特性，是一种软电离方法，能够保留分子的完整质荷比信息，需要最少的样品处理，极少的生物危害性和化学废物；同时装置简单，操作方便，价格便宜，可用于复杂混合物的快速，定性和定量分析。纸喷雾质谱(PS-MS)已经被广泛应用于生物样品中药物，代谢物，脂质，蛋白的分析。
[0003]纸喷雾的工作原理是：将带有尖锐尖端的滤纸固定在质谱仪的入口处，在纸片上通过滴加溶液或涂抹等方式加入样品，待样品干燥后，滴加洗脱液，在纸纤维的毛细作用下，将纸片上的待分析样品提取并运输到纸尖，将电压施加到润湿的纸片上，产生高压电场进行电离并在尖锐的纸尖形成电喷雾，产生气相离子并传输入质谱。纸喷雾的优势在于无需样品制备，通过PS-MS进行的分析既简单又快捷(不到一分钟)，同时保留了针对临床应用的显著特异性，灵敏度和定量能力。纸喷雾可实现对于生物样品，如血液，血清，尿液等的实时分析。然而，实际样品中的复杂成分会产生基质效应。生物流体中的蛋白质和其他大分子由于其非挥发性特征，通过影响带电液滴的形成和蒸发而导致离子抑制。此外，大分子的信号会抑制小分子的信号，这可能是由于质谱六级杆传输过程中及质量分析器中的离子-离子相互作用导致，这些基质干扰会导致更大的背景噪声，并导致灵敏度急剧下降。因此，将快速有效的样品制备与电离过程相结合，对于成功地对生物样品进行质谱分析是有好处的。

技术实现思路

[0004]鉴于上述的分析，本专利技术旨在提供一种毛细管纸喷雾离子源装置及离子生成方法，至少能够解决以下技术问题之一：(1)纸喷雾分析时样品中大分子物质导致基质干扰；(2)纸喷雾分析时质谱信号稳定性略差，可分析时间较短。本专利技术的目的主要是通过以下技术方案实现的：
[0005]一方面，本专利技术提供了一种毛细管纸喷雾离子源装置，包括毛细管、膜和滤纸，所述膜粘贴于毛细管的底端面，所述滤纸贴附于所述膜的底侧，其中，所述膜能够吸附大分子物质，且具有过滤作用。
[0006]进一步的，所述毛细管为石英玻璃毛细管。
[0007]进一步的，所述膜为硝酸纤维素膜。
[0008]进一步的，所述膜粘贴于所述毛细管的底端面，且所述毛细管垂直于所述膜。
[0009]进一步的，还包括质谱质量分析器，所述质谱质量分析器包括质谱进样口。
[0010]进一步的，所述滤纸包括尖端，所述尖端对准质谱进样口。
[0011]进一步的，所述毛细管的长度为1.5-2.5cm，所述毛细管的内径为0.75-0.9mm，所述毛细管的外径为1.3-1.7mm。
[0012]进一步的，还包括铂丝电极。
[0013]另一方面，本专利技术还提供了一种离子源生成方法，包括：
[0014]步骤1、将液态待分析样品加入底部粘贴硝酸纤维素膜的毛细管中，将毛细管竖直放置，将滤纸用甲醇和水的混合溶液润湿后，将滤纸贴于硝酸纤维素膜底部，使滤纸的尖端正对质谱进样口；
[0015]步骤2、将铂丝电极插入液态待分析样品中，施加2000～4500V高压正电，液态待分析样品与质谱进样口之间形成电场，产生电喷雾，液态待分析样品中的待测分子被离子化，随喷雾液滴蒸发，产生气相离子，传输入质谱质量分析器进行检测和分析。
[0016]进一步的，所述待分析样品中为可通过电喷雾方式离子化的任何物质。
[0017]与现有技术相比，本专利技术至少具有如下有益效果之一：
[0018]a)与传统纸喷雾分析纸片上的干样品点不同，本专利技术的毛细管纸喷雾离子源装置采用毛细管承载液体样品，因此不需要添加额外的洗脱液，液体样品在电场的作用下以稳定的速度流动形成电喷雾，相比传统纸喷雾所得到的质谱信号稳定且持续时间更长，利于分析，尤其是定量分析。
[0019]b)在毛细管的底部粘贴硝酸纤维素膜，起到对待分析样品中的大分子物质(例如蛋白质)的吸附作用，以及对待分析样品中固体颗粒物的过滤作用，减少蛋白质对样品中小分子物质的离子信号抑制作用，使小分子物质检出限降低，质谱信号强度增加，更便于对其定性及定量分析。
[0020]c)润湿的滤纸可以直接贴附在硝酸纤维素膜底部，不需要额外的固定装置，样品溶液不需要泵的推动，可以在毛细作用及电场驱动下缓慢流出到达滤纸尖端，结构简单，巧妙，成本低，操作简单。
[0021]d)本专利技术的离子生成方法步骤简单，所获谱图的信噪比、信号稳定度、信号持续时间均有很大提升。
[0022]本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
[0023]附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本专利技术的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
[0024]图1为本专利技术的毛细管纸喷雾离子源装置的整体结构示意图；
[0025]图2为毛细管纸喷雾离子源装置用于药品(盐酸二甲双胍和盐酸小檗碱)溶液的质谱图；
[0026]图3为毛细管纸喷雾离子源装置用于盐酸二甲双胍检测所得的离子流图与传统纸喷雾离子源所得的离子流图对比；
[0027]图4为毛细管纸喷雾离子源装置用于盐酸小檗碱与蛋白混合溶液的检测所得质谱
图与传统纸喷雾离子源所得质谱图对比；
[0028]图5为毛细管纸喷雾离子源装置用于胎牛血清中盐酸二甲双胍的定量检测所得的定量曲线图；
[0029]图6为毛细管纸喷雾离子源装置用于胎牛血清中盐酸小檗碱的定量检测所得的定量曲线图。
[0030]附图标记：
[0031]1-毛细管；2-待分析样品；3-膜；4-滤纸；5-铂丝电极；6-质谱进样口。
具体实施方式
[0032]下面结合附图来具体描述本专利技术的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本专利技术的实施例一起用于阐释本专利技术的原理，并非用于限定本专利技术的范围。
[0033]一方面，本专利技术提供了一种毛细管纸喷雾离子源装置，如图1所示，毛细管纸喷雾离子源装置包括毛细管1、膜3和滤纸4，膜3粘贴于毛细管1的底端，滤纸4贴附于膜3的底侧，其中，膜3能够吸附大分子物质，且具有过滤作用。
[0034]具体的，毛细管纸喷雾离子源装置还包括铂丝电极5。
[0035]实施时，毛细管1竖直放置，带有膜3的一端作为底部，待分析样品2从毛细管1的上端加入毛细管1，铂丝电极5从毛细管1的上端插入待分析样品2，在铂丝电极5上施加电压，待分析样品2在毛细作用及电场驱动下，透过膜3，流向滤纸4的尖端并形成电喷雾，从质谱进样口6进入质谱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种毛细管纸喷雾离子源装置，其特征在于，包括毛细管(1)、膜(3)和滤纸(4)，所述膜(3)粘贴于所述毛细管(1)的底端面，所述滤纸(4)贴附于所述膜(3)的底侧，其中，所述膜(3)能够吸附大分子物质，且具有过滤作用。2.根据权利要求1所述的毛细管纸喷雾离子源装置，其特征在于，所述毛细管(1)为石英玻璃毛细管。3.根据权利要求1所述的毛细管纸喷雾离子源装置，其特征在于，所述膜(3)为硝酸纤维素膜。4.根据权利要求1所述的毛细管纸喷雾离子源装置，其特征在于，所述膜(3)粘贴于所述毛细管(1)的底端面，且所述毛细管(1)垂直于所述膜(3)。5.根据权利要求1所述的毛细管纸喷雾离子源装置，其特征在于，还包括质谱质量分析器，所述质谱质量分析器包括质谱进样口(6)。6.根据权利要求5所述的毛细管纸喷雾离子源装置，其特征在于，所述滤纸(4)包括尖端，所述尖端对准质谱进样口(6)。7.根据权利要求1所述的毛细管纸喷雾离子源装置，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂宗秀，刘超子，熊彩侨，李玉泽，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：