本发明专利技术提供一种能够较容易地控制结晶状态并可始终获得稳定特性的电介质膜的制造方法，以及可提高压电元件特性的压电元件的制造方法。该方法包括：涂布含有金属有机化合物的胶体溶液来形成介电前驱体膜的涂布工序，金属有机化合物含有构成电介质膜的金属，电介质膜至少含有铅成分；对介电前驱体膜进行干燥的干燥工序；对介电前驱体膜进行脱脂的脱脂工序；煅烧介电前驱体膜以形成电介质膜的煅烧工序；干燥工序具有：将介电前驱体膜加热到低于材料主溶媒的溶剂沸点的温度并保持一定时间以使其干燥的第一干燥工序；在１４０℃～１７０℃的范围内干燥介电前驱体膜的第二干燥工序；脱脂工序使脱脂的温度为３５０℃～４５０℃，使升温率为１５［℃／ｓｅｃ］以上，煅烧工序使升温率为１００［℃／ｓｅｃ］～１５０［℃／ｓｅｃ］。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及由含有压电材料的介电材料构成的电介质膜、压电元件及液体喷射装置、以及电介质膜的制造方法、具有由压电材料形成的压电膜的压电元件的制造方法及液体喷头的制造方法。
技术介绍
液体喷头等当中所使用的压电元件是将由呈现电-机转换功能的压电材料形成的压电膜用两个电极包夹而成的元件，压电膜例如由结晶化的压电陶瓷构成。使用了这种压电元件的液体喷头例如有喷墨式记录头，其通过振动板构成与喷出墨滴的喷嘴开口相连通的压力产生室的一部分，并通过压电元件使该振动板变形来对压力产生室加压以使得墨滴从喷嘴开口喷出。得到实际应用的喷墨式记录头有如下两种一种使用了压电元件在轴向上伸长、收缩的纵向振动模式的压电致动器；另一种使用了弯曲振动模式的压电致动器。使用弯曲振动模式致动器的例如公知是如下构成通过成膜技术在振动板的整个表面上形成均匀的压电膜，并通过光刻法将该压电层切分成与压力产生室相对应的形状，从而按每个压力产生室独立地形成压电元件。构成压电元件的压电层的制造方法公知有所谓的溶胶-凝胶法。即，在形成了下电极的基板上涂布金属有机化合物的溶胶并使之干燥及胶化(脱脂)以形成压电体的前驱体膜，这样的工序至少实施一次以上，然后，在高温下进行热处理使其结晶化。然后，通过反复多次实施这些工序来制造预定厚度的压电层(压电薄膜)。此外，构成压电元件的压电层的制造方法公知有所谓的MOD(Metal-Organic Deposition，金属有机物沉积)法。即，一般地，将金属醇盐等金属有机化合物溶解到乙醇中，并在其中添加水解抑制剂等而得到胶体溶液，将该胶体溶液涂布到对象物上，然后对其干燥并煅烧，由此进行成膜。以往的压电层的制造方法例如在下述专利文献1、2中有记载。根据这种制造方法，例如可以比较良好地形成1μm以上厚度的压电层，并能够防止产生裂纹等。但是，存在难以控制压电层的结晶粒径、晶向等结晶状态，无法获得期望特性的压电层的问题。另外，所述问题并不限于液体喷头的压电元件等所使用的由压电材料形成的压电膜，对于其他介电材料所形成的电介质膜同样存在。专利文献1日本专利文献特开平9-223830号公报(第4～6页)；专利文献2日本专利文献特开平6-005946号公报。
技术实现思路
鉴于上述情况，本专利技术的课题在于提供一种能够比较容易地控制结晶状态并可获得始终稳定的特性的电介质膜、电介质膜的制造方法及压电元件的制造方法，以及能够提高压电元件的特性的液体喷头的制造方法以及液体喷射装置。解决上述问题的本专利技术第一方式为一种电介质膜的制造方法，所述方法的特征在于，具有涂布工序，涂布含有金属有机化合物的胶体溶液来形成介电前驱体膜，其中所述金属有机化合物含有构成所述电介质膜的金属，所述电介质膜至少含有铅成分；干燥工序，对所述介电前驱体膜进行干燥；脱脂工序，对所述介电前驱体膜进行脱脂；煅烧工序，煅烧所述介电前驱体膜以形成电介质膜；其中，所述干燥工序具有第一干燥工序，将所述介电前驱体膜加热到低于作为所述材料主溶媒的溶剂的沸点的温度并保持一定时间，从而使所述介电前驱体膜干燥；第二干燥工序，在140℃～170℃的范围内干燥所述介电前驱体膜；所述脱脂工序使脱脂的温度为350℃～450℃，并使升温率为15以上；所述煅烧工序使升温率为100～150。在本专利技术的第一方式中，通过干燥工序及脱脂工序，减小了构成电介质膜的铅以外的组成比的分布，并通过煅烧工序减少异物，从而可以使得电介质膜的结晶良好地生长，并形成期望的结晶状态的电介质膜。即，能够获得B位的成分比例均匀分布，且组成梯度小的电介质膜。本专利技术的第二方式是如第一方式所述的电介质膜的制造方法，其特征在于，至少含有铅成分的电介质膜为锆钛酸铅(PZT)，通过所述干燥工序、所述脱脂工序及所述煅烧工序，使得膜厚方向上Zr/Ti组成的分布在被表示为通过ESCA分析出的Zr/Ti组成梯度的值时不足3％。在本专利技术的第二方式中，可获得Zr/Ti均匀分布的电介质膜。本专利技术的第三方式是如权利要求1所述的电介质膜的制造方法，其特征在于，至少含有铅成分的电介质膜为锆钛酸铅(PZT)，胶体溶液的组成为Pb∶(Zr/Ti)的比例为(1.10～1.20)∶1.00，Zr∶Ti的比例为(0.46～0.51)∶(0.54～0.49)。在本专利技术的第三方式中，可以设定Pb的比例及Zr∶Ti的比例以长期性地确保电介质膜的位移量。本专利技术的第四方式是如第一方式所述的电介质膜的制造方法，其特征在于，至少含有铅成分的电介质膜为锆钛酸铅(PZT)，胶体溶液的组成为Pb∶(Zr/Ti)的比例为1.18∶1.00，Zr∶Ti的比例为(0.46～0.51)∶(0.54～0.49)。在本专利技术的第四方式中，可以设定Zr∶Ti的比例而长期性地确保电介质膜的位移量。本专利技术的第五方式是如第一方式所述的电介质膜的制造方法，其特征在于，至少含有铅成分的电介质膜为锆钛酸铅(PZT)，胶体溶液的组成为Pb∶Zr∶Ti的比例为1.18∶0.51～0.52∶0.48～0.49。在本专利技术的第五方式中，能够以高维兼顾电介质膜的位移量与耐久性，并在合理期间内长期性地确保电介质膜的位移量。本专利技术的第六方式是如第一至第五方式中任一所述的电介质膜的制造方法，其特征在于，在所述煅烧工序中，通过RTA法对所述介电前驱体膜进行加热。在本专利技术的第六方式中，可以通过RTA法以期望的升温率对介电前驱体膜进行急速加热。本专利技术的第七方式是如第一至第六方式中任一所述的电介质膜的制造方法，其特征在于，使结晶在菱面体晶系的(100)面优先取向。在本专利技术的第七方式中，通过控制结晶的取向，可以形成机械特性非常优异的电介质膜。用于解决上述问题的本专利技术第八方式为一种压电元件的制造方法，其特征在于，包括在基板上形成下电极膜的工序；在该下电极膜上形成压电层的工序；以及在该压电层上形成上电极膜的工序；其中，形成所述压电层的工序用于制造通过第一至第七方式中任一所述的制造方法制造出的电介质膜。在本专利技术的第八方式中，可以得出如下的压电元件，该压电元件具有由结晶良好地生长且为期望结晶状态的电介质膜构成的压电层。用于解决上述问题的本专利技术第九方式为一种液体喷头的制造方法，其特征在于，其使用了通过第八方式所述的制造方法制造出的压电元件。在本专利技术的第九方式中，可以得出具备如下压电元件的液体喷头，该压电元件具有由期望结晶状态的电介质膜构成的压电层。用于解决上述问题的本专利技术第十方式为一种电介质膜，其特征在于，锆钛酸铅(PZT)的膜厚方向上的Zr/Ti组成的分布在被表示为通过ESCA分析出的Zr/Ti组成梯度的值时不足3％。在本专利技术的第十方式中，可得到Zr/Ti均匀分布的电介质膜。用于解决上述问题的本专利技术第十一方式为一种压电元件，其包括形成于基板上的下电极膜；位于该下电极膜上的第十方式所述的电介质膜层；以及形成于该电介质膜层上的上电极膜。在本专利技术的第十一方式中，可得到将Zr/Ti均匀分布的电介质膜作为压电层的压电元件。用于解决上述问题的本专利技术第十二方式为一种液体喷射装置，其具有液体喷头，所述液体喷头将第十一方式所述的压电元件作为使液滴从喷嘴开口喷出的驱动源。在本专利技术的第十二方式中，可以得到具有如下压电元件的液体喷射装置，该压电元件将Zr/Ti均匀分布的电介质膜作为压本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种电介质膜的制造方法，其特征在于，具有：涂布工序，涂布含有金属有机化合物的胶体溶液来形成介电前驱体膜，其中所述金属有机化合物含有构成所述电介质膜的金属，所述电介质膜至少含有铅成分；干燥工序，对所述介电前驱体膜进行干燥；脱脂工序，对 所述介电前驱体膜进行脱脂；煅烧工序，煅烧所述介电前驱体膜以形成电介质膜；其中，所述干燥工序具有：第一干燥工序，将所述介电前驱体膜加热到低于作为所述材料主溶媒的溶剂的沸点的温度并保持一定时间，从而使所述介电前驱体膜干燥；第二干燥工序， 在１４０℃～１７０℃的范围内干燥所述介电前驱体膜；所述脱脂工序使脱脂的温度为３５０℃～４５０℃，并使升温率为１５［℃／ｓｅｃ］以上；所述煅烧工序使升温率为１００［℃／ｓｅｃ］～１５０［℃／ｓｅｃ］。
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：栗城彰，角浩二，风间宏信，高部本规，野口元久，
申请(专利权)人：精工爱普生株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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