本发明专利技术提供一种用于离子迁移谱的电喷雾离子化源。电喷雾离子化源中，毛细管喷雾针同轴放置于内部通有高流速气体的气流微孔道中并进行密封固定，构建鞘流气辅助电喷雾，产生稳定的电喷雾离子流；同时，气流微孔道中高流速气体还对毛细管喷雾针的喷雾尖端进行冷却，避免因高温气氛蒸发毛细管喷雾针中喷雾溶液而产生电喷雾停喷现象的发生；毛细管喷雾针产生的带电雾化小液滴，被进一步引入高强度直流极化电场中进行二次极化电离，带电雾化小液滴碎裂成尺寸更小、带电荷数量更多的带电雾化微小液滴，使其更容易实现完全去溶剂化，同时提升目标样品的离子化效率。本发明专利技术所公开电喷雾离子化源将鞘流气辅助电喷雾和强电场极化电离两种技术相结合，具有喷雾稳定、耐受高温气氛、离子化效率高等优势，适用于液相色谱与离子迁移谱的联用。子迁移谱的联用。子迁移谱的联用。
【技术实现步骤摘要】
一种电喷雾离子化源及应用
[0001]本专利技术涉及离子迁移谱的离子化源，具体地说，是一种结合鞘流气辅助喷雾和强电场极化电离的电喷雾离子化源。
技术介绍
[0002]电喷雾离子化源是离子迁移谱领域中极为重要的一种离子源技术。它的出现，使离子迁移谱直接分析液体样品成为可能，并进一步推动液相色谱与离子迁移谱联用技术的出现和发展。1994年，Hill等人首次将电喷雾离子化源离子迁移谱用作液相色谱的检测器(J.Microcol.Sep.,1994,6:515)。在电喷雾离子化源离子迁移谱中，为了对电喷雾离子化源产生的带点雾化小液滴进行高效去溶剂化，离子迁移谱需要工作在150℃以上，电喷雾离子化源需要特殊的结构设计保持毛细管喷雾针冷却，例如Hill等人提出的气冷系统(J.Microcol.Sep.,1994,6:515)和Khayamian等人提出的交叉气流结构(Anal.Chem.,2007,79:3199)。这些设计在一定程度上解决了因高温气氛蒸发毛细管喷雾针中喷雾溶液而产生电喷雾停喷现象的发生，但是电喷雾离子流的稳定性较差。另外，因为喷雾溶液的流速通常为μL/min量级，带点雾化小液滴尺寸大，目标物离子化效率低。
[0003]为了提高电喷雾离子化源的离子化效率，Wilm和Mann发展了纳升电喷雾技术(Anal.Chem.,1996,68:1)。在此基础上，刘文杰等人将多喷嘴阵列式纳升电喷雾离子化源用于离子迁移谱技术中，有效提升了西地那非、盐酸克伦特罗等药品的检测灵敏度(Chinese J.Anal.Chem.,2015,43:788)。但是，多喷嘴阵列式纳升电喷雾离子化源结构复杂，与离子迁移管配接不方便。另外，纳升电喷雾喷雾针尖端开口通常为20μm以下，极容易发生堵塞，对于长时间联系分析系统的实用性较差。
[0004]Beauchamp等人于2003年发展了场致液滴离子化技术，并将其成功应用于质谱中(J.Phys.Chem.,2003,107:14161)。如果将该技术与电喷雾联用，有望对电喷雾产生的带电雾化小液滴进行深度极化电离，从而提高目标样品的离子化效率。
技术实现思路
[0005]本专利技术提供一种用于离子迁移谱的电喷雾离子化源。电喷雾离子化源中，毛细管喷雾针同轴放置于内部通有高流速气体的气流微孔道中并进行单端密封固定，构建鞘流气辅助电喷雾，产生稳定的电喷雾离子流；同时，气流微孔道中高流速的气体还对毛细管喷雾针的喷雾尖端进行冷却，避免因高温气氛蒸发毛细管喷雾针中喷雾溶液而产生电喷雾停喷现象的发生；毛细管喷雾针产生的带电雾化小液滴，被进一步引入高强度直流极化电场中进行二次极化电离，带电雾化小液滴碎裂成尺寸更小、带电荷数量更多的带电雾化微小液滴，使其更容易实现完全去溶剂化，同时提升目标样品的离子化效率。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0007]一种电喷雾离子化源，包括毛细管喷雾针、离子聚焦电极、喷雾对电极和场极化电极；
[0008]毛细管喷雾针为带有轴向通孔的毛细管，离子聚焦电极为左端密闭、右端开口的圆柱形筒体，筒体内部的左侧底面为半球面，半球状底面与筒体同轴，于半球状底面沿轴线方向开设有通孔A，毛细管喷雾针一端穿过通孔伸入至筒体内，另一端处于筒体外部，毛细管喷雾针处于筒体内的开口端与离子聚焦电极同轴，于离子聚焦电极左端的圆柱侧壁上设置用于鞘流气引入的进气口，进气口与离子聚焦电极的轴向通孔A相连通，于筒体内部的左侧半球状底面上开设有作为出气口的通孔；
[0009]于筒状离子聚焦电极内设有二个相互间隔、平行放置的、中部带通孔的平板状喷雾对电极和场极化电极，喷雾对电极和场极化电极板体表面与筒体轴线相垂直，喷雾对电极位于毛细管喷雾针和场极化电极之间，于喷雾对电极和场极化电极中部通孔处均设置有可通过离子的片状金属栅网，喷雾对电极和场极化电极中部的通孔与毛细管喷雾针同轴；通孔轴线垂直于片状栅网表面；
[0010]喷雾对电极和场极化电极的板体四周边缘与离子聚焦电极内壁面分别通过环状绝缘体密闭连接；
[0011]场极化电极、喷雾对电极、离子聚焦电极、毛细管喷雾针上施加极性相同、电压值依次升高的直流电压，于场极化电极与喷雾对电极之间形成场强高于1000V/cm的直流极化电场，对毛细管喷雾针产生的带电雾化液滴进行碎裂和二次极化电离；
[0012]毛细管喷雾针喷雾尖端穿过筒状离子聚焦电极的轴向通孔经半球状底面后延伸至筒体内的中部；
[0013]于筒状离子聚焦电极左端设有保温块体，保温块体与离子聚焦电极左端外壁面密闭连接，同时保温块体将于毛细管喷雾针穿过的半球状底面的通孔密封，毛细管喷雾针穿过保温块体后伸入至筒体内；
[0014]出气口为2个以上沿半球状底面的同一径向截面均匀分布；
[0015]电喷雾离子化源作为离子迁移谱的离子源，场极化电极作为离子迁移谱电离区沿离子化源至离子接收极方向的第一电极；处于离子聚焦电极外部的毛细管喷雾针通孔一端与液相色谱柱的流动相出口相连，将液相色谱与离子迁移谱联用；
[0016]液相色谱与离子迁移谱联用装置工作时，液相色谱流动相流速0.1～500μL/min之间可调；
[0017]离子迁移谱内一路鞘流气经进气口进入离子聚焦电极左端的轴向通孔，于毛细管喷雾针外壁面与轴向通孔内壁面间形成截面流速高于30m/s的鞘气层，对毛细管喷雾针喷雾尖端进行冷却，辅助毛细管喷雾针喷雾尖端形成稳定电喷雾，离子迁移谱内高温漂气作为吹扫气经场极化电极、喷雾对电极中部栅网后从出气口流出离子迁移谱。
[0018]本专利技术的优点是：
[0019]本专利技术所公开的电喷雾离子化源中，通过采用鞘流气辅助电喷雾模式，有效解决了离子迁移谱中常规电喷雾离子源稳定性差、耐高温气氛性能差的问题；通过引入强直流极化电场，对带电雾化小液滴进行碎裂和电荷量增殖，使其更容易实现完全去溶剂化，同时提升目标样品的离子化效率。本专利技术所公开的电喷雾离子化源，为液相色谱与离子迁移谱的联用提供了一种有效的技术路径。
附图说明
[0020]下面结合附图对本专利技术作进一步详细的说明：
[0021]图1、基于本专利技术所公开电喷雾离子化源所构建的液相色谱与离子迁移谱联用装置。其中：(1)毛细管喷雾针；(2)离子聚焦电极；(3)喷雾对电极；(4)场极化电极；(5)陶瓷保温块体；(6)鞘流气入口；(7)出气口；(8)漂气；(9)电离区；(10)Bradbury
‑
Nielsen型离子门；(11)迁移区；(12)离子接收极；(13)液相色谱仪。
[0022]图2、(a)当喷雾对电极3与场极化电极4之间直流电场为2000V/cm时，0.5ng/mL的三辛胺甲醇溶液在液相色谱与离子迁移谱联用装置中形成的产物离子谱图；(b)当喷雾对电极3与场极化电极4之间直流电场强度为250V/cm时，0.5ng/mL的三辛胺甲醇溶液在液相色谱与离子迁移谱联用装置中形成的产物离子谱图。液相色谱进样量为10μL，流动相为4:1甲醇水，流动本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种电喷雾离子化源，其特征在于：包括毛细管喷雾针(1)、离子聚焦电极(2)、喷雾对电极(3)和场极化电极(4)；毛细管喷雾针(1)为带有轴向通孔的毛细管，离子聚焦电极(2)为左端密闭、右端开口的圆柱形筒体，筒体内部的左侧底面为半球面，半球状底面与筒体同轴，于半球状底面沿轴线方向开设有通孔A，毛细管喷雾针(1)一端穿过通孔伸入至筒体内，另一端处于筒体外部，毛细管喷雾针(1)处于筒体内的开口端与离子聚焦电极(2)同轴，于离子聚焦电极(2)左端的圆柱侧壁上设置用于鞘流气引入的进气口(6)，进气口(6)与离子聚焦电极(2)的轴向通孔A相连通，于筒体内部的左侧半球状底面上开设有作为出气口(7)的通孔；于筒状离子聚焦电极(2)内设有二个相互间隔、平行放置的、中部带通孔的平板状喷雾对电极(3)和场极化电极(4)，喷雾对电极(3)和场极化电极(4)板体表面与筒体轴线相垂直，喷雾对电极(3)位于毛细管喷雾针(1)和场极化电极(4)之间，于喷雾对电极(3)和场极化电极(4)中部通孔处均设置有可通过离子的片状金属栅网，喷雾对电极(3)和场极化电极(4)中部的通孔与毛细管喷雾针(1)同轴；通孔轴线垂直于片状栅网表面；喷雾对电极(3)和场极化电极(4)的板体四周边缘与离子聚焦电极(2)内壁面分别通过环状绝缘体密闭连接。2.按照权利要求1所述电喷雾离子化源，其特征在于：场极化电极(4)、喷雾对电极(3)、离子聚焦电极(2)、毛细管喷雾针(1)上施加极性相同、电压值依次升高的直流电压，于场极化电极(4)与喷雾对电极(3)之间形成场强高于1000V/cm的直流极化电场，对毛细管喷雾针(1)产生的带电雾化液滴进行碎裂和二次极化电离。3.按照权...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈创，杨其穆，徐一仟，蒋丹丹，李海洋，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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