基于微波焙烧工艺从辉钼精矿中制备氧化钼的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于微波焙烧工艺从辉钼精矿中制备氧化钼的方法，属于钼冶金技术领域，包括以下步骤：(1)将辉钼精矿粉碎成粉体，加入碳酸钠之后制成球体，干燥处理；(2)将步骤(1)的球体均匀平铺于陶瓷坩埚内，然后置于微波反应器腔体内；(3)进行微波焙烧，200

【技术实现步骤摘要】
基于微波焙烧工艺从辉钼精矿中制备氧化钼的方法


[0001]本专利技术涉及钼冶金
，特别是涉及一种基于微波焙烧工艺从辉钼精矿中制备氧化钼的方法。

技术介绍

[0002]钼元素有一系列的氧化物，钼的氧化物中最稳定的是三氧化钼(MoO3)和二氧化钼(MoO2)，此外，还有一些化合价介于+6和+4之间的中间化合物。三氧化钼是浅绿色或白色粉末，它是生产金属钼的过程中不可或缺的中间化合物，占据着钼冶金行业的重要地位。三氧化钼作为重要的钼产品，公知的制备方法是辉钼矿氧化焙烧
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氨浸法，其主要流程首先是辉钼精矿在500
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550℃氧化焙烧，得到钼焙砂(主要成分为MoO3)，再将钼焙砂氨浸得到钼酸铵溶液，然后将钼酸铵溶液进行除杂、干燥、结晶、煅烧得到三氧化钼。此方法尽管工艺成熟，但工艺复杂、流程较长，并且在生产过程中消耗大量的热能和氨水，成本较高且对环境污染较大。
[0003]张启修等提供了一种常规焙烧钼碚砂升华法生产纯三氧化钼的方法(《钨钼冶金》，2005年9月)，尽管可以直接焙烧得到三氧化钼产品，但该方法对原料的要求较高，无法适应辉钼矿原矿；另一方面，该方法中钼碚砂升华温度需控制在900
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1100℃，才能制备得到纯度为99.8％的三氧化钼，能耗较高。
[0004]因此，如何缩短钼冶金工艺流程，同时降低能耗是本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对目前从辉钼精矿中生产纯三氧化钼的工艺复杂、流程长、能耗高、焙烧温度高、环境污染严重的问题，提供了一种基于微波焙烧工艺从辉钼精矿中制备氧化钼的方法。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0007]一种基于微波焙烧工艺从辉钼精矿中制备氧化钼的方法，包括以下步骤：
[0008](1)将辉钼精矿粉碎成粉体，加入氧化钙和碳酸钠之后制成球体，干燥处理；
[0009](2)将步骤(1)的球体均匀平铺于陶瓷坩埚内，然后置于微波反应器腔体内；
[0010](3)进行微波焙烧，200
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350℃反应20
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50min；
[0011](4)以120
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150℃/min速率升温至升华温度700
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900℃，保温10
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15min，氧化焙烧产生的三氧化钼蒸汽经微波反应器顶部溢出，经水冷后通过布袋收尘器收集得到高纯三氧化钼。
[0012]进一步地，步骤(1)所述辉钼精矿粉体的中值粒径为1
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3μm。
[0013]进一步地，步骤(1)所述辉钼精矿中钼的质量百分含量≥52％，含硫量≤30wt％，铜的总含量≤0.1wt％，磷、锡、铅的总含量≤0.2wt％，砷含量≤0.01wt％。
[0014]进一步地，步骤(1)所述球体直径为3
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5mm。
[0015]进一步地，步骤(1)所述氧化钙的添加量为辉钼精矿粉体质量的5
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10％；所述碳酸钠的添加量为辉钼精矿粉体质量的0.05
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0.1％。
[0016]进一步地，步骤(2)所述球体在微波反应器腔体内搭建3
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5层，由于微波能可直接穿透一定深度的样品，里外同时加热，不需传热过程，瞬时可达指定温度，碳酸钠的加入可使本专利技术同时对多层球体进行微波焙烧，无需像粉体一样严格限定物料厚度。
[0017]进一步地，步骤(3)微波焙烧过程中鼓入氧气。
[0018]进一步地，步骤(3)氧气鼓入量为3
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12m3/h。
[0019]进一步地，步骤(3)微波功率为700
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900W。
[0020]本专利技术公开了以下技术效果：
[0021]本专利技术基于微波焙烧工艺从辉钼精矿中制备氧化钼的方法中先将辉钼精矿制备成球体，氧化钙的加入，可以与氧化硅反应，生成渣相，加速钼分离；由于碳酸钠的加入，不仅显著降低了微波反应过程中的焙烧温度，同时还显著缩短了焙烧时间，同时由于焙烧温度较低，不会导致钼的挥发损失及杂质烧结问题，制备得到的三氧化钼纯度在99.95％以上，含硫量在0.005％以下。
具体实施方式
[0022]现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0023]应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本专利技术内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
[0024]除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本专利技术所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本专利技术仅描述了优选的方法和材料，但是在本专利技术的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
[0025]在不背离本专利技术的范围或精神的情况下，可对本专利技术说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本专利技术的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本专利技术说明书和实施例仅是示例性的。
[0026]关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
[0027]实施例1
[0028]将辉钼精矿粉碎成中值粒径为1
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3μm的粉体，辉钼精矿的主要成分及百分含量为钼57.16％、硫28.15％、铜0.07％、磷0.021％、锡0.02％、铅0.13％、砷0.005％，加入占粉体质量0.05％碳酸钠、6％的氧化钙之后制成直径为3mm的球体，干燥至含水率为10％，将球体搭建3层均匀平铺于陶瓷坩埚内，然后将陶瓷坩埚置于微波反应器腔体内，鼓入流量为5m3/h的氧气，进行微波焙烧，微波功率为700W，250℃反应50min，以150℃/min速率升温至750
℃，保温15min，氧化焙烧产生的三氧化钼蒸汽经微波反应器顶部溢出，经水冷后通过布袋收尘器收集得到高纯三氧化钼。
[0029]经测定：三氧化钼纯度为99.95％，含硫量为0.0048％，钼回收率为98.41％。
[0030]实施例2
[0031]将辉钼精矿粉碎成中值粒径为1
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3μm的粉体，辉钼精矿的主要成分及百分含量与实施例1类似，加入占粉体质量0.05％碳酸钠、5％的氧化钙之后制成直径为5mm的球体，干燥至含水率为10％，将球体搭建3层均匀平铺于陶瓷坩埚内，然后将陶瓷坩埚置于微波反应器腔体内本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于微波焙烧工艺从辉钼精矿中制备氧化钼的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将辉钼精矿粉碎成粉体，加入氧化钙和碳酸钠之后制成球体，干燥处理；(2)将步骤(1)的球体均匀平铺于陶瓷坩埚内，然后置于微波反应器腔体内；(3)进行微波焙烧，200
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350℃反应20
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50min；(4)以120
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150℃/min速率升温至升华温度700
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900℃，保温10
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15min，氧化焙烧产生的三氧化钼蒸汽经微波反应器顶部溢出，经水冷后通过布袋收尘器收集得到氧化钼。2.根据权利要求1所述一种基于微波焙烧工艺从辉钼精矿中制备氧化钼的方法，其特征在于，步骤(1)所述辉钼精矿粉体的中值粒径为1
‑
3μm。3.根据权利要求1所述一种基于微波焙烧工艺从辉钼精矿中制备氧化钼的方法，其特征在于，步骤(1)所述辉钼精矿中钼的质量百分含量≥52％，含硫量≤30wt％，铜的总含量≤...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘秉国，周俊文，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：