一种利用溶剂脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法技术

本发明专利技术属于植物提取物提纯技术领域，公开了一种利用溶剂脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法，包括：提取罐内加入贯叶连翘原料，用乙醇回流提取，得提取液；提取液合并用板框压滤机进行过滤，过滤液真空浓缩回收乙醇，得提取浓缩液；将提取浓缩液以乙醇完全溶解后，用1/3液体体积的溶剂进行萃取；真空浓缩萃取后的乙醇溶液，按浓缩液体积的一半加入纯化水，重复两次以除去溶剂残留，继续浓缩，放出浓缩液，趁热进行喷雾干燥。本发明专利技术操作简单，适合工业化生产，能有效解决因原料污染导致提取物中苯并芘类超标问题，经此方法处理后的提取物中四种多环芳烃为13.9ppb，苯并芘0.79ppb，且有效成分金丝桃素的含量较未用溶剂萃取略有提升。分金丝桃素的含量较未用溶剂萃取略有提升。分金丝桃素的含量较未用溶剂萃取略有提升。

【技术实现步骤摘要】
一种利用溶剂脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法


[0001]本专利技术属于植物提取物提纯
，尤其涉及一种利用溶剂脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法。

技术介绍

[0002]目前，贯叶连翘原料由于受到大气、土壤、水等外界环境的污染，苯并芘在植物体内富集，根据检测数据贯叶连翘原料中四种多环芳烃为32.9ppb，其中苯并芘4.8ppb，制得的提取物后四种多环芳烃为200ppb，苯并芘35.1ppb，严重超标，影响了产品使用的安全性，无法达到欧盟标准。
[0003]现有专利CN201710226153.1《一种油脂中苯并芘脱除的工艺方法》中公开了用DNA水溶液对油脂进行洗脱，油脂中的苯并芘跟DNA发生嵌插作用，DNA溶于水，嵌插DNA的苯并芘就被带到水里面，而油水不相容，静止后分离即可得到脱除苯并芘后的油脂。
[0004]现有文献：罗凡《脱色工艺中不同脱色剂对油茶菜籽油中苯并芘脱除效果的影响》表明：活性炭对油茶籽油中苯并芘脱除效果显著，加入油质量3％的活性炭可以完全脱除样品中的苯并芘(苯并芘含量为7.12μg/kg)；活性白土基本不具备脱除苯并芘的能力，但在活性炭中加入活性白土后，活性白土优先脱除油茶籽油中色素等杂质，为活性炭对苯并芘的脱除保留了吸附能力，使得活性炭对苯并芘的脱除效率提高，在3％活性白土的存在下，加入油质量0.3％的活性炭即可达到单独使用3％活性炭对苯并芘的脱除量，相当于将脱除苯并芘的能力提高10倍左右。赵欢欢《吸附法脱除芝麻油中苯并芘及脱色效果研究》表明：在温度110℃，时间30min，真空度0.095Mpa及搅拌的吸附反应条件下，活性白土用量5％时，NORIT 8015
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2活性炭对苯并芘的脱除效果明显好于普通活性炭，混合吸附剂脱除苯并芘和脱色的效果比单独活性炭及单独活性白土的效果好。刘玉兰《碱炼对菜籽油苯并芘脱除及脱色效果的研究》中碱炼时间40min，碱液浓度8
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、超碱量0.2％、碱炼温度80℃的工艺条件下，菜籽油中BaP的脱除率达52％，其含量由10.1μg/kg降低至4.8μg/kg，菜籽油色泽由R5、Y40降至R4、Y30.合理的碱炼脱酸条件对于兼带脱除油脂中BaP及脱色是有效的。
[0005]但是，现有技术均为对植物油中的苯并芘进行脱除，并未见对植物提取物苯并芘脱除的报导。同时，现有技术有的利用油水分离，有的用碱进行碱炼，有的加吸附剂，而贯叶连翘提取物用溶剂溶解后不能与水分层，加碱会破坏其有效成分金丝桃素，加吸附剂则会对有效成分金丝桃素产生吸附，导致产品含量降低，因此以上方法均不可行。因此，亟需一种新的、能够脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法。
[0006]通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
[0007](1)现有技术均为对植物油中的苯并芘进行脱除，并未见对植物提取物苯并芘脱除的报导。
[0008](2)贯叶连翘提取物用溶剂溶解后不能与水分层，加碱会破坏其有效成分金丝桃素，加吸附剂则会对有效成分金丝桃素产生吸附，导致产品含量降低，因此现有技术均不可行。
[0009]解决以上问题及缺陷的难度为：首先，贯叶连翘提取物不能溶于油中，而现在的方法均为对油脂脱除苯并芘；其次，使用碱炼的方法，碱会造成贯叶连翘提取物中的有效成分金丝桃素等的破坏，影响药效，造成产品不能使用；加入吸附剂活性炭在吸附苯并芘的过程中，活性炭会对有效成分金丝桃素等产生吸附，使产品含量降低，达不到出口标准，所以不能使用。
[0010]解决以上问题及缺陷的意义为：如果按照以上方法去进行处理，则最终结果为提取物含量不达标或苯并芘类成分不能脱除。本专利技术通过将贯叶连翘提取后，将有效成分及杂质、苯并芘等溶于乙醇中，通过萃取将苯并芘脱除而保留有效成分。通过此方法可以有效解决因贯叶连翘原料污染而导致的提取物苯并芘超标问题，缓解原料供应不足的问题，且生产成本增加不多。

技术实现思路

[0011]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种利用溶剂脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法。
[0012]本专利技术是这样实现的，一种利用溶剂脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法，所述利用溶剂脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法包括以下步骤：
[0013]步骤一，提取罐内加入贯叶连翘原料，用乙醇回流提取，使贯叶连翘中的有效成分金丝桃素及其它成分等转移到溶剂中，得提取液，从而使有效成分与原料得到分离；
[0014]步骤二，提取液合并用板框压滤机进行过滤，过滤液真空浓缩回收乙醇，得提取浓缩液，从而实现有效成分的富集；
[0015]步骤三，将提取浓缩液以乙醇完全溶解后，用1/3液体体积的溶剂进行萃取，可以将苯并芘等致癌成分萃取出来而使有效成分仍保留在乙醇溶液中；
[0016]步骤四，真空浓缩萃取后的乙醇溶液，按浓缩液体积的一半加入纯化水，重复两次以除去产品中有害溶剂的残留，继续浓缩，放出浓缩液，趁热进行喷雾干燥，去除水分，得贯叶连翘的提取物。
[0017]进一步，步骤一中，所述乙醇回流提取，包括：
[0018]用8～12倍体积的60～80％乙醇回流提取，每次提取2h，共提取3次，使有效成分充分浸出，并与药渣分离。
[0019]进一步，步骤二中，所述真空浓缩的条件为：控制浓缩温度为50～70℃，真空
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0.06～
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0.08Mpa，在此条件下浓缩效率最高，且不破坏有效成分。
[0020]进一步，步骤二中，浓缩至50℃下的比重为1.18～1.22时放出提取浓缩液，在此比重下浓缩液含水较少，便于乙醇溶解及下一步处理。
[0021]进一步，步骤三中，以5～8倍浓缩液体积的70～90％乙醇使有效成分和杂质等完全溶解，乙醇浓度太低则有效成分不能完全溶解。
[0022]进一步，步骤三中，所述溶剂为正己烷、环己烷、氯仿和石油醚中的一种。
[0023]进一步，步骤三中，所述萃取次数为两次，萃取两次能将绝大部分苯并芘类成分从溶液种脱除，达到合格标准。
[0024]进一步，步骤四中，所述真空浓缩的条件为：控制浓缩温度为50～70℃，真空
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0.06～
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0.08Mpa，在此条件下浓缩效率最高，且不破坏有效成分。
[0025]进一步，步骤四中，浓缩至比重为1.08～1.15时，按浓缩液体积的一半加入纯化水，在该参数下能有效地将有机溶剂用真空带走，减少有害溶剂残留；继续浓缩至比重为1.08～1.15时放出浓缩液，在此比重下最适宜喷雾干燥，趁热喷雾干燥，得贯叶连翘提取物。
[0026]本专利技术的另一目的在于提供一种应用所述的利用溶剂脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法得到的贯叶连翘提取物。
[0027]结合上述的所有技术方案，本专利技术所具备的优点及积极效果为：本专利技术提供的利用溶剂脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法，操作简单，适合工业化生产，能有效解决因原料污染导致的提取物中苯并芘超标的问题，经此方法处理后的提取物中四种本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用溶剂脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法，其特征在于，所述利用溶剂脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法包括以下步骤：步骤一，提取罐内加入贯叶连翘原料，用乙醇回流提取，得提取液；步骤二，提取液合并用板框压滤机进行过滤，过滤液真空浓缩回收乙醇，得提取浓缩液；步骤三，将提取浓缩液以乙醇完全溶解后，用1/3液体体积的溶剂进行萃取；步骤四，真空浓缩萃取后的乙醇溶液，按浓缩液体积的一半加入纯化水，重复两次以除去溶剂残留，继续浓缩，放出浓缩液，趁热进行喷雾干燥。2.如权利要求1所述的利用溶剂脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法，其特征在于，步骤一中，所述乙醇回流提取，包括：用8～12倍体积的60～80％乙醇回流提取，每次提取2h，共提取3次。3.如权利要求1所述的利用溶剂脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法，其特征在于，步骤二中，所述真空浓缩的条件为：控制浓缩温度为50～70℃，真空
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0.08Mpa。4.如权利要求1所述的利用溶剂脱除贯叶连翘提取物中苯并芘的方法，其特征在于，步骤二中，浓缩至50℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘朝，
申请(专利权)人：西安天一生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：