一种食品安全检测装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种食品安全检测装置及方法，该检测装置包括工作电极、对电极以及参比电极，工作电极制备步骤如下，(1)将碳纳米管酸化处理后分散于去离子水中；将Mn盐、草酸钠和PVP、乙二胺四乙酸二钠加入到水溶液中，超声混合均匀，水热反应；将得到的CNTs/Mn2O3加入水中，随后加入氨水、间苯二酚和甲醛，50

【技术实现步骤摘要】
一种食品安全检测装置及方法


[0001]本专利技术属于食品安全领域，具体涉及一种快速检测食品中防腐剂的安全检测装置及方法。

技术介绍

[0002]近年来，消费者对于食品的安全性愈发关注，在食品生产过程中，为了防止食品变质，经常需要使用防腐剂。对羟基苯甲酸丁酯，又叫尼泊金酯，对霉菌、细菌具有一定的抑制作用，目前已经成为食品行业使用最为广泛的一种防腐剂，研究发现，对羟基苯甲酸丁酯具有一定的酸性和腐蚀性，可能诱导乳腺癌，并且具有一定的雌激素活性，对人体健康造成一定的威胁。因此快速且有效的检测出食品中的防腐剂，这对食品质量的检测具有重要的意义。
[0003]目前食品防腐剂的检测主要有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法，滴定法、电化学法等。其中，电化学法以其灵敏度高、易于小型化和成本低等优点，成为防腐剂检测的重要方法之一。选择合适的电极材料对于提高防腐剂检测的选择性、灵敏度以及重现性等主要性能，具有重要的现实意义和学术价值。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于，针对目前食品中痕量对羟基苯甲酸丁酯防腐剂检测存在的问题和需求，提供一种void/Mn2O3/void/Fe3O4修饰电极的制备方法，该电极可用于食品中对羟基苯甲酸丁酯的电化学检测。该电极的制备方法简单，容易操作，成本低，电化学性能优异，显示出良好的应用前景。
[0005]一种食品安全检测装置，包括工作电极、对电极以及参比电极，其特征在于，工作电极制备方法包括如下步骤：
[0006](1)将碳纳米管酸化处理后分散于去离子水中，超声处理30
‑
40min；
[0007](2)将Mn盐、草酸钠和PVP、乙二胺四乙酸二钠加入到水溶液中，超声混合均匀，160
‑
180℃下水热反应；
[0008](3)将得到的CNTs/Mn2O3用去离子水冲洗，随后加入水中，随后加入氨水、间苯二酚和甲醛的溶液，50
‑
60℃下反应形成CNTs/Mn2O3/酚醛树脂复合物；
[0009](4)将得到的CNTs/Mn2O3/酚醛树脂复合物进一步以去离子水清洗，随后氮气氛围中与二价铁盐和三价铁盐充分混合，缓慢滴入质量浓度为20％的浓氨水，80℃下反应0.5
‑
1h，产物分离并以乙醇和水洗涤三次；
[0010](5)将得到的CNTs/Mn2O3/酚醛树脂/Fe3O4，空气气氛下热处理以除去CNTs和酚醛树脂，从而得到void/Mn2O3/void/Fe3O4；
[0011](6)将得到的void/Mn2O3/void/Fe3O4超声分散，制备得到1
‑
5mg/mL的分散液，随后滴涂于清洗后的玻碳电极；以玻碳电极为工作电极、与对电极和参比电极组成三电极体系对样品进行检测。
[0012]优选的，二价铁盐和三价铁盐分别为FeCl2和FeCl3；
[0013]优选的，Mn盐为硝酸锰、氯化锰；
[0014]优选的，FeCl2和FeCl3浓度摩尔比为1：(1
‑
3)；
[0015]技术效果：本申请创新性的提出采用CNTs和酚醛树脂作为碳模板，从而形成双中空纳米管核壳结构的void/Mn2O3/void/Fe3O4复合材料，这种交缠的三维的中空纤维网状结构具有极大的比表面积，增强了电极对防腐剂的物理吸附能力，Mn2O3和Fe3O4复合，协同作用，具有较稳定的物理化学性质和更好的催化性质，具有较高的灵敏度以及较好的重现性。
具体实施方式
[0016]实施例1
[0017]一种食品安全检测电化学装置，其特征在于，包括如下步骤：
[0018](1)将50mg的碳纳米管酸化处理后分散于去离子水中，超声处理30min；
[0019](2)将0.4mmol氯化锰、0.1mmol草酸钠和20mg的PVP、15mg的乙二胺四乙酸二钠加入到50ml水溶液中，超声20min混合均匀，160℃下水热反应12h；
[0020](3)将得到的CNTs/Mn2O3用去离子水清洗三次，随后加入100ml水中，随后加入10ml的质量浓度为20％氨水3mL、10mg间苯二酚和10mg甲醛的溶液，50℃下反应形成CNTs/Mn2O3/酚醛树脂复合物；
[0021](4)将得到的CNTs/Mn2O3/酚醛树脂复合物进一步以去离子水清洗，随后氮气氛围中与0.2mmol氯化铁和0.1mmol氯化亚铁充分混合，缓慢滴入20％的浓氨水3ml，80℃下反应1h，产物分离并以乙醇和水洗涤三次；(5)将得到的CNTs/Mn2O3/酚醛树脂/Fe3O4，空气气氛下300℃热处理以除去CNTs和酚醛树脂，从而得到void/Mn2O3/void/Fe3O4；
[0022](6)将得到的void/Mn2O3/void/Fe3O4超声分散，制备得到2mg/mL的分散液，随后滴涂于清洗后的玻碳电极，与对电极、参比电极组成三电极体系对样品进行检测。
[0023]实施例2
[0024]一种食品安全检测装置，其特征在于，包括如下步骤：
[0025](1)将50mg的碳纳米管酸化处理后分散于去离子水中，超声处理30min；
[0026](2)将0.4mmol氯化锰、0.1mmol草酸钠和20mg的PVP、15mg的乙二胺四乙酸二钠加入到50ml水溶液中，超声20min混合均匀，180℃下水热反应12h；
[0027](3)将得到的CNTs/Mn2O3用去离子水清洗三次，随后加入100ml水中，随后加入10％氨水3mL、10mg间苯二酚和10mg甲醛的溶液，60℃下反应形成CNTs/Mn2O3/酚醛树脂复合物；
[0028](4)将得到的CNTs/Mn2O3/酚醛树脂复合物进一步以去离子水清洗，随后氮气氛围中与0.2mmol氯化铁和0.1mmol氯化亚铁充分混合，缓慢滴入20％的浓氨水8ml，80℃下反应1h，产物分离并以乙醇和水洗涤三次；(5)将得到的CNTs/Mn2O3/酚醛树脂/Fe3O4，空气气氛下300℃热处理以除去CNTs和酚醛树脂，从而得到void/Mn2O3/void/Fe3O4；
[0029](6)将得到的void/Mn2O3/void/Fe3O4超声分散，制备得到1.5mg/mL的分散液，随后滴涂于清洗后的玻碳电极，与对电极、参比电极组成三电极体系对样品进行检测。
[0030]实施例3
[0031]一种食品安全检测装置，其特征在于，
[0032](1)将50mg的碳纳米管酸化处理后分散于去离子水中，超声处理30min；
[0033](2)将0.4mmol氯化锰、0.1mmol草酸钠和20mg的PVP、15mg的乙二胺四乙酸钠二钠加入到50ml水溶液中，超声20min混合均匀，180℃下水热反应15h；
[0034](3)将得到的CNTs/Mn2O3用去离子水清洗三次，随后加入100ml水中，随后加入20％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种食品安全检测装置，其特征在于，包括工作电极、对电极以及参比电极，其中工作电极制备步骤如下，(1)将碳纳米管酸化处理后分散于去离子水中，超声处理30
‑
40min；(2)将Mn盐、草酸钠和PVP、乙二胺四乙酸二钠加入到水溶液中，超声混合均匀，160
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180℃下水热反应；(3)将得到的CNTs/Mn2O3用去离子水冲洗，随后加入水中，随后加入氨水、间苯二酚和甲醛的溶液，50
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60℃下反应形成CNTs/Mn2O3/酚醛树脂复合物；(4)将得到的CNTs/Mn2O3/酚醛树脂复合物进一步以去离子水清洗，随后氮气氛围中与二价铁盐和三价铁盐充分混合，缓慢滴入一定量质量浓度为20％的浓氨水，80℃下反应0.5
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1h，产物分离并以乙醇和水洗涤三次；(5)将得到的CNTs/Mn2O3/酚醛树脂/Fe3O4，空气气氛下热处理以...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐荣伟，
申请(专利权)人：商河县谱安检测技术中心，
类型：发明
国别省市：