用于气相色谱仪的并联检测装置及卷烟总粒相物测定方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于气相色谱仪的并联检测装置及卷烟总粒相物测定方法，基于并联毛细管柱气相色谱法构思，由单进样口将三醋酸甘油酯、烟碱、水分色谱分离出峰并进行定量检测，无需使用氦气或氮气，仅用氢气即可作为载气，实现同时测定卷烟总粒相物中三醋酸甘油酯、烟碱、水分的含量；具体地，由毛细管柱三通连接器、进样口毛细管柱连接器、第一毛细管柱、第二毛细管柱、氢火焰离子化检测器及热导池检测器构建专用装置，并在振荡萃取出待测样本后，使用该装置获得气相色谱检测信号，再与既定的标准工作曲线相拟合，回归得到三醋酸甘油酯、烟碱、水分的含量。本发明专利技术适用于具有简单高效、准确性高、重复性好的特点，此外还可以显著降低检测成本。检测成本。检测成本。

【技术实现步骤摘要】
用于气相色谱仪的并联检测装置及卷烟总粒相物测定方法


[0001]本专利技术涉及卷烟检测领域，尤其涉及一种用于气相色谱仪的并联检测装置及卷烟总粒相物中三醋酸甘油酯、烟碱、水分测定方法。

技术介绍

[0002]卷烟总粒相物中烟碱、水分含量的测定，是卷烟主流烟气中常规检测项目，过滤嘴棒采用的三醋酸甘油酯增塑剂，会随着卷烟抽吸从丝束中部分逸离进入烟气。
[0003]目前对总粒相物中烟气烟碱测定主要采用填充柱气相色谱法，载气用氦气或氮气；水分含量采用填充柱气相色谱法，载气采用氦气。因此，通常都需要为烟碱和水分各自配置一个进样口；而对烟气中三醋酸甘油酯的检测，需另外单独获取总粒相物，并采用与烟碱、水分不同的色谱柱、色谱条件和萃取方法。
[0004]现有测定方式不可避免地存在使用设备多，化学试剂、载气种类多的问题，以及对烟气中三醋酸甘油酯的检测须更换不同色谱柱、配制不同的萃取液、设置色谱条件，导致测定工作繁琐、分析时效长且效力低下。

技术实现思路

[0005]鉴于上述，本专利技术旨在提供一种用于气相色谱仪的并联检测装置及卷烟总粒相物测定方法，以解决前述现有测定多种卷烟总粒相物的不足。
[0006]本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]第一方面、一种用于气相色谱仪的并联检测装置，其中包括：毛细管柱三通连接器、进样口毛细管柱连接器、第一毛细管柱、第二毛细管柱、氢火焰离子化检测器以及热导池检测器；
[0008]所述毛细管柱三通连接器的三个通道分别与所述进样口毛细管柱连接器的出口、第一毛细管柱的一端以及第二毛细管柱的一端连接；
[0009]所述进样口毛细管柱连接器的入口为用于卷烟总粒相物检测的唯一的气相色谱进样口；
[0010]所述第一毛细管柱的另一端与所述氢火焰离子化检测器连接，用于测定卷烟总粒相物中的三醋酸甘油酯以及烟碱；
[0011]所述第二毛细管柱的另一端与所述热导池检测器连接，用于测定卷烟总粒相物中的水分。
[0012]在其中至少一种可能的实现方式中，在所述毛细管柱三通连接器与所述进样口毛细管柱连接器的出口之间采用毛细管连接。
[0013]在其中至少一种可能的实现方式中，所述毛细管为失活熔融石英毛细管。
[0014]第二方面、一种卷烟总粒相物测定方法，其中包括：
[0015]基于十七烷、乙醇以及异丙醇溶液，配置萃取液；
[0016]使用吸烟机对卷烟样品进行标准抽吸操作，并在抽吸过程中捕集卷烟主流烟气中
总粒相物；
[0017]在捕集到的总粒相物中加入所述萃取液并进行振荡萃取，得到待检样品；
[0018]设定气相色谱仪参数后，采用前述任一项并联检测装置，获取待测样品的检测信号；其中，所述气相色谱仪参数包括柱温箱温度、氢火焰离子化检测器以及热导池检测器的参数；
[0019]基于待测样品的检测信号以及预配置的标准样品，同步测定出待测样品中三醋酸甘油酯、烟碱及水分的含量。
[0020]在其中至少一种可能的实现方式中，所述基于待测样品的检测信号以及预配置的标准样品，同步测定出待测样品中三醋酸甘油酯、烟碱及水分的含量包括：
[0021]基于标准样品，使用内标法分别得到标准工作曲线回归方程；
[0022]将所述待测样品经由并联式检测装置获得的检测信号，与所述标准工作曲线回归方程结合，得到卷烟主流烟气中三醋酸甘油酯、烟碱及水分的含量。
[0023]在其中至少一种可能的实现方式中，所述基于标准样品，使用内标法分别得到标准工作曲线回归方程包括：将预先配置的内标物包括三醋酸甘油酯及烟碱的第一标准溶液，以及内标物包括水分的第二标准溶液，采用气相色谱内标法定量，进行回归方程拟合。
[0024]在其中至少一种可能的实现方式中，所述标准样品的配置方式包括：
[0025]定量称取三醋酸甘油酯以及烟碱，并定容配置出第一标准溶液；定量称取蒸馏水配置并定容配置出第二标准溶液；
[0026]分别向第一标准溶液以及所述第二标准溶液加入所述萃取液，得到涉及三醋酸甘油酯及烟碱的标准样品以及涉及水分的标准样品。
[0027]在其中至少一种可能的实现方式中，所述标准工作曲线为基于不同容量或质量的标准溶液，得到的多级标准工作曲线。
[0028]在其中至少一种可能的实现方式中，所述捕集卷烟主流烟气中总粒相物包括：将卷烟样品在预设环境平衡后，使用转盘吸烟机执行抽吸操作，在抽吸过程中捕集卷烟主流烟气中总粒相物后的剑桥滤片。
[0029]在其中至少一种可能的实现方式中，所述测定方法还包括按如下方式标定振荡萃取时间：
[0030]在预设时长范围内，分别标定出不同的振荡萃取时长对三醋酸甘油酯、烟碱及水分的影响程度；
[0031]综合标定得到的影响程度，从预设时长范围内确定出目标振荡萃取时间。
[0032]本专利技术的主要设计构思在于，基于并联毛细管柱气相色谱法构思，由单进样口将三醋酸甘油酯、烟碱、水分色谱分离出峰并进行定量检测，无需使用氦气或氮气，仅用氢气即可作为载气，实现同时测定卷烟总粒相物中三醋酸甘油酯、烟碱、水分的含量；具体地，由毛细管柱三通连接器、进样口毛细管柱连接器、第一毛细管柱、第二毛细管柱、氢火焰离子化检测器以及热导池检测器构建专用装置，并在振荡萃取出待测样本后，使用该装置获得气相色谱检测信号，再与既定的标准工作曲线相拟合，回归得到三醋酸甘油酯、烟碱、水分的含量。本专利技术适用于卷烟主流烟气检测，在检测烟碱、水分含量的同时也测出三醋酸甘油酯含量，且使最大相对标准偏差(RSD)小于2.5％，回收率在94％～109％，具有简单高效、准确性高、重复性好的特点，此外还可以显著降低检测成本。
附图说明
[0033]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术作进一步描述，其中：
[0034]图1为本专利技术实施例提供的用于气相色谱仪的并联检测装置的示意图；
[0035]图2为本专利技术实施例提供的卷烟总粒相物测定方法的流程图。
具体实施方式
[0036]下面详细描述本专利技术的实施例，实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能解释为对本专利技术的限制。
[0037]本专利技术提出了一种用于气相色谱仪的并联检测装置的实施例，具体来说，如图1所示，其中包括：毛细管柱三通连接器1、进样口毛细管柱连接器2、第一毛细管柱10、第二毛细管柱20、氢火焰离子化检测器11以及热导池检测器21；
[0038]所述毛细管柱三通连接器1的三个通道分别与所述进样口毛细管柱连接器2的出口、第一毛细管柱10的一端以及第二毛细管柱20的一端连接；
[0039]所述进样口毛细管柱连接器2的入口为用于卷烟总粒相物检测的唯一的气相色谱进样口；
[0040]所述第一毛细管柱10的另一端与所述氢火焰离子化检测器11连接，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于气相色谱仪的并联检测装置，其特征在于，包括：毛细管柱三通连接器、进样口毛细管柱连接器、第一毛细管柱、第二毛细管柱、氢火焰离子化检测器以及热导池检测器；所述毛细管柱三通连接器的三个通道分别与所述进样口毛细管柱连接器的出口、第一毛细管柱的一端以及第二毛细管柱的一端连接；所述进样口毛细管柱连接器的入口为用于卷烟总粒相物检测的唯一的气相色谱进样口；所述第一毛细管柱的另一端与所述氢火焰离子化检测器连接，用于测定卷烟总粒相物中的三醋酸甘油酯以及烟碱；所述第二毛细管柱的另一端与所述热导池检测器连接，用于测定卷烟总粒相物中的水分。2.根据权利要求1所述的用于气相色谱仪的并联检测装置，其特征在于，在所述毛细管柱三通连接器与所述进样口毛细管柱连接器的出口之间采用毛细管连接。3.根据权利要求2所述的用于气相色谱仪的并联检测装置，其特征在于，所述毛细管为失活熔融石英毛细管。4.一种卷烟总粒相物测定方法，其特征在于，包括：基于十七烷、乙醇以及异丙醇溶液，配置萃取液；使用吸烟机对卷烟样品进行标准抽吸操作，并在抽吸过程中捕集卷烟主流烟气中总粒相物；在捕集到的总粒相物中加入所述萃取液并进行振荡萃取，得到待检样品；设定气相色谱仪参数后，采用权利要求1～3任一项所述的并联检测装置，获取待测样品的检测信号；其中，所述气相色谱仪参数包括柱温箱温度、氢火焰离子化检测器以及热导池检测器的参数；基于待测样品的检测信号以及预配置的标准样品，同步测定出待测样品中三醋酸甘油酯、烟碱及水分的含量。5.根据权利要求4所述的卷烟总粒相物测定方法，其特征在于，所述基于待测样品的检测信号以及预配置的标准样品，同步测定出待测样品中三醋酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：许晓庆，杜浦泽，郭阁，
申请(专利权)人：红云红河烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：