一种从铝基铂催化剂中回收铂和铝的方法技术

本发明专利技术属于铂、铝回收技术领域，具体涉及一种从铝基铂催化剂中回收铂和铝的方法。本发明专利技术包括以下步骤：焙烧脱碳、载体全溶、稀释澄清、树脂吸附并淋洗回收铂、吸附尾液回收铝。本发明专利技术提供的方法工艺简短，回收成本低，铝在吸附尾液中以硫酸铝胺的形式得到回收，金属收率高，铂回收率大于99.5％，铝的总回收率大于95％，海绵铂纯度≥99.95％。海绵铂纯度≥99.95％。

【技术实现步骤摘要】
一种从铝基铂催化剂中回收铂和铝的方法


[0001]本专利技术属于铂、铝回收
，具体涉及一种从铝基铂催化剂中回收铂和铝的方法。

技术介绍

[0002]铂族金属，资源稀少，在地壳中的含量只有0.001
‑
0.01g/t(Pt为0.005g/t)，价格昂贵，除具有很高的经济价值外，还具有重要的工业用途。铂族金属具有优良的催化性能，在化学工业中，尤其在石油化学工业、石油精炼工业、医药及能源工业中，广泛地使用含铂族金属如铂、钯的催化剂。就铂而言，在石油化工(重整和催化裂解)、化肥工业(合成氨触媒)和消除汽车尾气污染等领域被广泛应用。我国铂族金属缺乏，因而，不断提高从废催化剂中回收铂族金属的工艺技术水平，是极为重要的。
[0003]从废催化剂中回收铂的工艺，以湿法为主，经典的沉淀法仍占有一定地位，其不足之处是流程繁杂冗长，金属回收率低；溶剂萃取工艺，运行效果不够稳定，产品质量也不稳定，成本较高，操作环境差有机溶剂部分溶于水相，造成废水中有机物严重超标；离子交换工艺运行稳定，铂的回收率高，产品质量好。
[0004]目前采用离子交换回收铂的工艺较多，一般针都是对氧化铝载体的铂催化剂，采取氧化铝载体与铂全溶，然后树脂吸附回收浸出液中的铂，尾液中的铝没有得到有效回收，在石灰中和处理废水时，铝以氢氧化铝的形式进入中和渣中而造成浪费。
[0005]针对上述现有技术中存在的缺点，急需设计一种改进的从铝基铂催化剂中回收铂和铝的方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种从铝基铂催化剂中回收铂和铝的方法，实现从铝基催化剂中综合回收铝，提高铂的回收率，沉淀铝的母液全部返回使用。
[0007]为达到上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：
[0008]一种从铝基铂催化剂中回收铂和铝的方法，包括以下步骤：
[0009]1、焙烧：首先将含铂废催化剂进行焙烧脱除积碳及有机物，焙烧温度为500℃～700℃，焙烧时间为2～8h。控制温度，否则温度局部过高会导致氧化铝烧死，即γ
‑
Al2O3转化为了α
‑
Al2O3，而α
‑
Al2O3难以被硫酸溶解。
[0010]2、溶解：将脱除积碳及有机物的载体加硫酸溶解氧化铝，硫酸用量为原料重量的3～6倍，水加入量为原料重量的3～10倍，反应温度为80～120℃，反应时间为2～8h。载体溶解完成后，加入原料重量的0.1～0.5倍的氯化钠，0.01～0.1倍的氧化剂，继续搅拌反应溶解铂，反应时间为2～6h。所述氧化剂为氯酸钠或者氯酸钾。
[0011]3、稀释澄清：加入水或硫酸铝铵沉淀母液稀释步骤2的浸出液，稀释后的最终体积为所投入原料重量的15～20倍，澄清，得到清液。
[0012]4、吸附铂：将含铂溶解液通过树脂柱进行铂的富集与纯化。吸附铂的树脂为大孔
螯合树脂，吸附流量根据树脂投入量，按接触时间为5～50min推算，吸附原液酸度调整到0.1～3mol/L，吸附温度为10～50℃。每2小时分析一次交换尾液，确保尾液铂浓度不大于0.5mg/L。
[0013]5、淋洗铂：将吸附饱和的树脂柱进行铂的淋洗。淋洗剂为高氯酸，浓度100g/L，淋洗接触时间为10～100min，温度为20℃～60℃，淋洗剂用量为树脂体积的5～30倍。
[0014]6、海绵铂的制备：使用氯化铵沉淀铂得到氯铂酸铵，氯铂酸铵经洗涤、煅烧制得海绵铂。所述煅烧温度为600～900℃，煅烧时间为4～8h。
[0015]7、回收铝：吸附尾液中加入氨水，调pH值到7，温度60℃～90℃，过滤除去铁的沉淀物，然后加入废催化剂原料量0.4倍的硫酸铵，将温度冷却到10℃～20℃，析出硫酸铝铵沉淀，过滤，得到硫酸铝铵及沉淀母液。
[0016]8、沉铝母液返回利用：75％的硫酸铝铵沉淀母液返回去溶解废催化剂载体，25％的沉淀母液去稀释废催化剂浸出液。
[0017]本专利技术所取得的有益效果为：
[0018]1、采取氧化铝载体与铂一起溶解工艺，由于γ
‑
Al2O3形态控制得好，因此载体溶解彻底，铂的浸出率高。
[0019]2、吸附尾液先用氨水中和，首先可以除去杂质铁离子，生成的硫酸铵与补加的硫酸铵一起，与硫酸铝结合，生成12水硫酸铝铵矾盐，75％的沉矾母液返回去溶解废催化剂载体，25％的母液去稀释废催化剂浸出液，既回收了吸附尾液中的铝，沉淀母液全部返回利用又没有废水外排。
具体实施方式
[0020]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。
[0021]本专利技术提供了从铝基铂催化剂中回收铂和铝的方法，将载体氧化铝与铂一起溶解，然后从溶解液中树脂吸附回收铂，吸附尾液加入氨水调整pH，过滤分离掉氢氧化铁，然后加入硫酸铵，得到硫酸铝胺沉淀，沉淀母液返回去溶解废催化剂载体及稀释浸出除。该方法与现有方法相比，铂的回收率高，铝得到了综合回收，沉淀铝的母液全部返回使用，没有外排废水。
[0022]本专利技术具体包括以下步骤：
[0023]1、焙烧：首先将含铂废催化剂进行焙烧脱除积碳及有机物，焙烧温度为500℃～700℃，焙烧时间为2～8h。控制温度，否则温度局部过高会导致氧化铝烧死，即γ
‑
Al2O3转化为了α
‑
Al2O3，而α
‑
Al2O3难以被硫酸溶解。
[0024]2、溶解：将脱除积碳及有机物的载体加硫酸溶解氧化铝，硫酸用量为原料重量的3～6倍，水加入量为原料重量的3～10倍，反应温度为80～120℃，反应时间为2～8h。载体溶解完成后，加入原料重量的0.1～0.5倍的氯化钠，0.01～0.1倍的氧化剂，继续搅拌反应溶解铂，反应时间为2～6h。所述氧化剂为氯酸钠或者氯酸钾。
[0025]3、稀释澄清：加入水或硫酸铝铵沉淀母液稀释步骤2的浸出液，稀释后的最终体积为所投入原料重量的15～20倍，澄清，得到清液。
[0026]4、吸附铂：将含铂溶解液通过树脂柱进行铂的富集与纯化。吸附铂的树脂为大孔螯合树脂，吸附流量根据树脂投入量，按接触时间为5～50min推算，吸附原液酸度调整到
0.1～3mol/L，吸附温度为10～50℃。每2小时分析一次交换尾液，确保尾液铂浓度不大于0.5mg/L。
[0027]5、淋洗铂：将吸附饱和的树脂柱进行铂的淋洗。淋洗剂为高氯酸，浓度100g/L，淋洗接触时间为10～100min，温度为20℃～60℃，淋洗剂用量为树脂体积的5～30倍。
[0028]6、海绵铂的制备：使用氯化铵沉淀铂得到氯铂酸铵，氯铂酸铵经洗涤、煅烧制得海绵铂。所述煅烧温度为600～900℃，煅烧时间为4～8h。
[0029]7、回收铝：吸附尾液中加入氨水，调pH值到7，温度60℃～90℃，过滤除去铁的沉淀物，然后加入废催化剂原料量0.4倍的硫酸铵，将温度冷却到10℃～20℃，析出硫酸铝铵沉淀，过滤，得到硫酸铝铵及沉淀母液。
[0030]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从铝基铂废催化剂回收铂和铝的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将含铂废催化剂进行焙烧，脱除积碳及有机物；2)加入硫酸先溶解氧化铝载体，氧化铝载体溶解后加入氧化剂溶解铂；3)将溶解液稀释并澄清；4)将含铂溶解液通过树脂柱进行铂的吸附；5)将吸附饱和的树脂柱进行铂的淋洗；6)从高浓度的铂淋洗液中回收海绵铂；7)从吸附尾液中回收制备硫酸铝铵；8)硫酸铝铵沉淀母液返回使用。2.如权利要求1所述的从铝基铂废催化剂回收铂和铝的方法，其特征在于：所述步骤1)中焙烧温度为500℃～700℃，焙烧时间为2～8h。3.如权利要求2所述的从铝基铂废催化剂回收铂和铝的方法，其特征在于：所述步骤2)中溶解氧化铝载体使用的试剂为浓硫酸，硫酸用量为原料重量的3～6倍，水加入量为原料重量的3～10倍，反应温度为80～120℃，反应时间为2～8h；载体溶解完成后，加入原料重量的0.1～0.5倍的氯化钠，0.01～0.1倍的氧化剂，溶解铂，反应时间为2～6h，所述氧化剂为氯酸钠或者氯酸钾。4.如权利要求3所述的从铝基铂废催化剂回收铂和铝的方法，其特征在于：所述步骤3)加入水或沉硫酸铝铵母液稀释步骤2)的浸出液，稀释后的体积为原料重量的15～20倍。5.如权利要求4所述的从...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨志平，
申请(专利权)人：核工业北京化工冶金研究院，
类型：发明
国别省市：