一种婴儿沐浴露中多环芳烃的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种婴儿沐浴露中多环芳烃的检测方法，其包括如下步骤：步骤一，利用QuEChERS吸附剂填料吸附待检测沐浴露中的基质；步骤二，将去除杂质的沐浴露过膜，然后通过气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种婴儿沐浴露中多环芳烃的检测方法


[0001]本专利技术涉及多环芳烃检测
，尤其一种婴儿沐浴露中多环芳烃的检测方法。

技术介绍

[0002]多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons，简称PAHs)是指2个或2个以上苯环以线状、角状或簇状排列的化合物，是广泛存在于食品和环境中的持久性有机污染物，其最突出的特性是致癌性，许多国家或国际组织已经将PAHs列为食品中有害物质检测的重要指标之一。食品、油品、土壤和环境中多环芳烃的检测都有相应的研究报道，最多采用的检测方法如下：
[0003](1)色谱技术
[0004]目前有关多环芳烃的检测多用高效液相色谱法和气相色谱
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质谱联用法。高效液相色谱法能分析一些高沸点、热稳定性的多环芳烃，基于多环芳烃含有大共轭体系的结构特点，一般搭配荧光检测器来检测多环芳烃，部分荧光强度较低的多环芳烃，例如苊烯，可采用紫外检测器进行检测。该方法分辨率高、灵敏度强，尤其适用于分析高分子量的多环芳烃。气相色谱
‑
质谱联用法通过质谱分析，解决了气相色谱和液相色谱难以分离几种同分异构体的问题。该方法选择性高、检测限低，是目前最常见的多环芳烃的检测方法，在环境、食品、油品等领域都有相关的研究报道。
[0005](2)电化学技术
[0006]电化学技术根据不同多环芳烃所带电荷粒子数不同和在电场的影响下，它们的移动速度也不相同的特性来达到分离、检测的目的。例如毛细管电泳法，是利用不同多环芳烃在毛细管内的背景缓冲溶液中所带电性不同而导致迁移速度的不同，可在毛细管内形成各自独立的样品区带而进行分离的电泳模式。该方法检测范围广、操作方便、分离速度快。但检测灵敏度较低，通常需要对样品进行浓缩富集。探针是一种特殊的检测多环芳烃的电化学方法，该方法特异性强，操作简单，可随时随地进行检测。但由于探针是与目标物模板的特异性结合，因此检测种类单一，不适用于多目标物的检测。
[0007]但婴幼儿护理品中多环芳烃的研究少之又少，特别是婴儿沐浴露，其中的基质复杂多变，食品、油品等多环芳烃的检测方法并不能适用于沐浴露的检测。另一方面，目前多环芳烃的检测大多是气相色谱
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质谱法，由于单级质谱容易受到杂峰的干扰，对于基质复杂的样品难以准确定量，在实际检测中存在一定的局限性。因此，目前需要建立一种适用于婴儿沐浴露中多环芳烃的检测方法。

技术实现思路

[0008]本专利技术针对现有技术的不足，提供了一种婴儿沐浴露中多环芳烃的检测方法，先利用QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而净化样品，然后再采用气相色谱
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串联质谱法对样品进行分离检
测，通过采用最优质谱参数，实现了快速有效地提取净化婴儿沐浴露中的多环芳烃，且回收率高、精密度良好。
[0009]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]本专利技术提供了一种婴儿沐浴露中多环芳烃的检测方法，包括如下步骤：
[0011]步骤一，利用QuEChERS吸附剂填料吸附待检测沐浴露中的基质；
[0012]步骤二，将去除杂质的沐浴露过膜，然后通过气相色谱
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三重四级杆质谱仪检测；
[0013]其中，所述填料包括PSA(N
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丙基乙二胺)、C18、K4Fe(CN)6(亚铁氰化钾)和(CH3COO)2Zn(乙酸锌)；
[0014]步骤一的具体步骤为：
[0015]S1，向待检测沐浴露中加入饱和氯化钠溶液涡旋混匀，然后加入乙腈，涡旋振荡2～4min；
[0016]S2，分别加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液，涡旋，离心；
[0017]S3，取上清液，依次加入PSA、C18和MgSO4后涡旋振荡30
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70min，离心、冷冻并过滤。
[0018]进一步地，气相色谱仪检测的设置参数为：进样口温度：290～310℃；柱流速：0.5～1.2mL/min；载气：氦气；进样量：0.8～1.2μL；不分流进样；程序升温：以80～95℃的初始温度保持1～2min，然后以28～32℃/min的速率升至200～280℃，再以2～6℃/min速率升至300～340℃，保持1～5min；
[0019]质谱检测的设置参数为：离子源温度：200～240℃；三重四级杆温度：135～160℃；传输线温度：260～300℃；电子能量68～72eV的EI源轰击；溶剂延迟：1～4min；用多反应监测(MRM)的扫描方式。
[0020]进一步地，待检测沐浴露、PSA、C18和MgSO4的质量比为8～10∶1∶1∶6。
[0021]进一步地，上述离心的转速是10000r/min，时间为5min。
[0022]进一步地，上述过膜采用0.45μm滤膜。
[0023]进一步地，气相色谱检测的设置参数为：进样口温度：300℃；柱流速：1.0mL/min；载气：氦气(纯度99.999％)；进样量：1.0μL；不分流进样；程序升温：以90℃的初始温度保持1min，然后以30℃/min的速率升至250℃，再以4℃/min速率升至330℃，保持2min。
[0024]进一步，气相色谱检测采用的TG
‑
17MS毛细管柱，其规格为30m
×
25mm，0.25μm。
[0025]进一步地，质谱检测的设置参数为：离子源温度：230℃；三重四级杆温度：150℃；传输线温度：280℃；电子能量70eV的EI源轰击；溶剂延迟：2min；用多反应监测的扫描方式。
[0026]进一步地，质谱检测采用的溶剂为乙腈。
[0027]本专利技术采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0028]本专利技术提供的婴儿沐浴露中多环芳烃的检测方法通过对沐浴露采用QuEChERS吸附剂填料前处理，并设置最优质的气相色谱
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三重四级杆质谱检测参数，能快速有效地提取净化婴儿沐浴露中的多环芳烃，回收率高、精密度良好，且操作简单，可大规模推广。
附图说明
[0029]图1为本专利技术中加入QuEChERS吸附剂与未加入QuEChERS吸附剂的检测方法对同一婴儿沐浴露进行检测的对照谱图；
[0030]图2显示了本专利技术中加入的QuEChERS吸附剂在一定程度上吸附了沐浴露中的干扰
测定的杂质。
具体实施方式
[0031]本专利技术提供了一种婴儿沐浴露中多环芳烃的检测方法，利用PSA除去沐浴露中的碳水化合物和脂肪酸，C18除去沐浴露中的脂肪和酯类非极性干扰物，K4Fe(CN)6+(CH3COO)2Zn溶液除去硅油、蜡质等大分子杂质，MgSO4除水的原理，设置前处理步骤吸附杂质从而净化样品，然后由于单级质谱受基质干扰影响较大、有时无法对样品准确定性定量，进而采用气相色谱
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种婴儿沐浴露中多环芳烃的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，利用QuEChERS吸附剂填料吸附待检测沐浴露中的基质；步骤二，将去除杂质的沐浴露过膜，然后通过气相色谱
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三重四级杆质谱仪检测；其中，所述填料包括PSA、C18、亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液；步骤一的具体步骤为：S1，向所述待检测沐浴露中加入饱和氯化钠溶液涡旋混匀，然后加入乙腈，涡旋振荡2～4min；S2，分别加入所述亚铁氰化钾和乙酸锌溶液，涡旋，离心；S3，取上清液，依次加入所述PSA、C18和MgSO4后涡旋振荡30
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70min，离心、冷冻并过滤。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，气相色谱仪检测的设置参数为：进样口温度：290～310℃；柱流速：0.5～1.2mL/min；载气：氦气；进样量：0.8～1.2μL；不分流进样；程序升温：以80～95℃的初始温度保持1～2min，然后以28～32℃/min的速率升至200～280℃，再以2～6℃/min速率升至300～340℃，保持1～5min；质谱检测的设置参数为：离子源温度：200～240℃；三重四级杆温度：135～160℃；传输线温度：260～300℃；电子能量68～72eV的EI源轰击；溶剂延迟：1～4min；用多反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴一鑫，郑琳，任飞，周宏斌，翁东海，肖道清，
申请(专利权)人：宁波检验检疫科学技术研究院，
类型：发明
国别省市：