一种二氧化硅的含量检测方法技术

本发明专利技术提供了一种二氧化硅的含量检测方法，将样品中的二氧化硅转化为硅酸盐，通过测定硅酸盐的含量间接测定二氧化硅的含量。与现有检测方法相比，本发明专利技术方法精密度高、准确性好，且操作简便、通用性强，适用于药品、食品及其它样品中二氧化硅的定量检测。其它样品中二氧化硅的定量检测。

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅的含量检测方法


[0001]本专利技术涉及一种化学检测方法，具体涉及食品或药物等各类产品中二氧化硅的含量检测方法。

技术介绍

[0002]在药物制剂中，二氧化硅主要用作崩解剂、抗黏剂、助流剂。其可改善颗粒流动性，提高松密度，使制得的片剂硬度增加，缩短崩解时限，提高药物溶出速度。在颗粒剂制造中可作内干燥剂，以增强药物的稳定性。二氧化硅也是微囊材料之一，能使微囊的密度和比表面积增加，流动性增强。另外，其还可以作助滤剂、澄清剂和消泡剂，以及液体制剂的助悬剂、增稠剂。在食品工业中，二氧化硅可使食品保持粉末或颗粒状态，常作为抗结剂使用。
[0003]目前，文献报道的二氧化硅的含量检测方法主要有比色法(硅钼黄光谱法、硅钼蓝光谱法等)、重量法、分光光度法等。但重量法、氟硅酸钾容量法、X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法均需高温处理样品；硅钼黄稳定性较差，因此应用较少；硅钼蓝光谱法灵敏度和稳定性均较好，但实验中所用硫酸亚铁、氧化亚锡、抗坏血酸等还原剂稳定性差，保存时间短，大多需要现用现配，实验操作繁琐。实践发现，使用上述方法不仅操作复杂耗时，如果测试样品成分复杂，往往会对检测产生干扰，导致结果准确度不高。因此，有必要开发二氧化硅的新的检测方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种二氧化硅的含量检测方法，通过将二氧化硅转化为硅酸盐进行检测。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]本专利技术提供一种二氧化硅的含量检测方法，将样品中的二氧化硅转化为硅酸盐，通过测定硅酸盐的含量间接测定二氧化硅的含量。
[0007]优选地，所述转化为碱性条件下将二氧化硅转化为硅酸盐。
[0008]优选地，所述碱性条件为在待测样品溶液中加入含碱金属氢氧化物的衍生化溶液；
[0009]优选地，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
[0010]优选地，碱金属氢氧化物与二氧化硅的摩尔比为(12:1)
‑
(72:1)；
[0011]优选地，所述衍生化溶液中碱金属氢氧化物的浓度为2mol/L
‑
15mol/L；更优选为5mol/L
‑
15mol/L；
[0012]优选地，所述碱金属氢氧化物的浓度为2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、7mol/L、10mol/L、12mol/L或15mol/L。
[0013]优选地，转化过程中样品溶液和衍生化溶液混合后，混合溶液中碱金属氢氧化物浓度C
混
为1.0mol/L
‑
20.0mol/L；更优选为2mol/L
‑
15mol/L，其中C
混
＝C
衍生化
×
V
衍生化
/(V
样品
+V
衍生化
)；
[0014]优选地，所述混合溶液中碱金属氢氧化物浓度C
混
为1mol/L、1.8mlo/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、7mol/L、10mol/L、12mol/L、15mol/L、18mol/L或20mol/L。
[0015]V
样品
和V
衍生化
分别为样品溶液和衍生化溶液的体积，C
衍生化
为衍生化溶液中碱金属氢氧化物的浓度。
[0016]优选地，所述转化过程中使用超声或进行加热；
[0017]优选地，所述超声或加热的时间为0.5h
‑
2.0h；优选为0.5h
‑
1.5h；
[0018]优选地，所述加热的温度为30℃
‑
80℃；优选为60℃
‑
80℃。
[0019]优选地，所述转化过程和衍生化溶液配制中使用的容器全部或部分为非玻璃容器。
[0020]优选地，所述衍生化溶液配制过程中使用的容器全部为非玻璃容器。
[0021]在将二氧化硅转化为硅酸盐后，可使用本领域已知的测定方法对硅酸盐含量进行测定，如氢氟酸转化分光光度法、重量法、气体分割连续流动光度分析法、色谱法等。
[0022]优选地，所述硅酸盐的含量使用离子色谱法测定。所述离子色谱法包括但不限于离子交换色谱法或离子排斥色谱法、抑制型离子色谱法或非抑制型离子色谱法，或其组合。
[0023]优选地，所述离子色谱法为非抑制型离子色谱法。
[0024]优选地，所述离子色谱法使用的流动相为碱性溶液；优选地，所述碱性溶液为含OH
‑
、CO
32
‑
、HCO3‑
、B4O
72
‑
中的一种或多种离子的溶液。
[0025]优选地，所述流动相为含OH
‑
、CO
32
‑
离子的溶液；
[0026]优选地，所述流动相OH
‑
离子溶液的浓度为2.9mmol/L
‑
5.5mmol/L，所述CO
32
‑
离子溶液的浓度为0.45mmol/L
‑
1.1mmol/L；
[0027]优选地，所述流动相OH
‑
离子溶液的浓度为3.2mmol/L
‑
5.0mmol/L，所述CO
32
‑
离子溶液的浓度为0.5mmol/L
ꢀ‑
1.0mmol/L。
[0028]优选地，所述流动相OH
‑
离子溶液为氢氧化钠溶液，所述流动相OH
‑
离子溶液为碳酸钠溶液。优选地，所述离子色谱法采用的色谱柱为以季铵盐为功能基的苯乙烯
‑
二乙烯基苯聚合物树脂作为填料的阴离子交换柱或等效柱。
[0029]优选地，所述离子色谱法使用的流速为0.8ml/min
‑
1.2ml/min，优选为0.9ml/min
‑
1.0ml/min。
[0030]优选地，所述离子色谱法使用的柱温为20℃
‑
30℃。
[0031]在硅酸盐检测过程中，可使用的检测器包括但不限于电导检测器、电荷检测器、安培检测器、紫外、可见光、荧光检测器或其组合。
[0032]所述二氧化硅的含量测定方法可用于各类样品(例如，药品和食品)中二氧化硅的测定，样品包括但不限于三硅酸镁、蒙脱石散、聚氧乙烯、西甲硅油、羟丙甲纤维素、维EC总混颗粒、乳制品或各类不同形态的产品。
[0033]本专利技术的方法将样品中的二氧化硅转化为硅酸盐，通过测定硅酸盐的含量间接计算二氧化硅的含量。进一步，本专利技术采用碱金属氢氧化钠与二氧化硅反应进行二氧化硅的衍生化，衍生化率达95.7％
‑
103.2％，衍生化率符合要求，因此可以通过测定硅酸盐的含量来间接测定二氧化硅的含量。进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅的含量检测方法，其特征在于：将待测样品中的二氧化硅转化为硅酸盐，通过测定硅酸盐的含量间接测定二氧化硅的含量。2.根据权利要求1所述二氧化硅的含量检测方法，其特征在于，所述转化为在碱性条件下将二氧化硅转化为硅酸盐。3.根据权利要求2所述二氧化硅的含量检测方法，其特征在于，所述碱性条件为在待测样品中加入含碱金属氢氧化物的衍生化溶液；优选地，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。4.根据权利要求3所述二氧化硅的含量检测方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物与二氧化硅的摩尔比为(12:1)
‑
(72:1)；优选地，所述衍生化溶液中碱金属氢氧化物的浓度为2mol/L
‑
15mol/L；更优选为5mol/L
‑
15mol/L；优选地，所述碱金属氢氧化物的浓度为2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、7mol/L、10mol/L、12mol/L或15mol/L。5.根据权利要求3或4所述二氧化硅的含量检测方法，其特征在于，在转化过程中样品溶液和衍生化溶液混合后，混合溶液中碱金属氢氧化物浓度C
混
为1.0mol/L
‑
20.0mol/L；优选为2mol/L
‑
15mol/L；其中C
混
＝C
衍生化
×
V
衍生化
/(V
样品
+V
衍生化
)；V
样品
和V
衍生化
分别为样品溶液和衍生化溶液的体积，C
衍生化
为衍生化溶液中碱金属氢氧化物的浓度；优选地，所述混合溶液中碱金属氢氧化物浓度C
混
为1mol/L、1.8mlo/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、7mol/L、10mo...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯彩丽，牛青梅，
申请(专利权)人：北京舒泰神医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：