含没食子酸组合物的制造方法技术

本发明专利技术提供一种由微生物培养液制造含没食子酸组合物的方法，该含没食子酸组合物的原儿茶酸的含有率低。含没食子酸组合物的制造方法包括：使含有没食子酸及原儿茶酸的水溶液(a)以0.9℃/分钟以下的条件冷却晶析的工序(A)。(A)。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】含没食子酸组合物的制造方法


[0001]本专利技术涉及原儿茶酸的含量低的含没食子酸组合物的制造方法。

技术介绍

[0002]没食子酸(分子式：C7H6O5、别名：3,4,5
‑
三羟基苯甲酸)的还原力强，用于还原剂、照片的显影剂。另外，由于其具有通过形成铁盐而着色的性质，因此也用于墨水的制造等。进一步，由没食子酸能得到没食子酸酯等许多的衍生物，这些在食品领域、电子材料领域等各种领域中被广泛应用。
[0003]以往，没食子酸的制造是通过利用碱、酸或酶将从植物盐肤木的五倍子提取的丹宁进行水解来制造，但是该方法存在诸如残余的丹宁的含量高和制造成本高等的问题，所以，正在探讨在工业上有利地制造的方法。最近，公开了利用微生物由芳香族羧酸或葡萄糖等廉价的原料制造没食子酸的方法(专利文献1、2)。
[0004]在专利文献1中，在将通过微生物的培养而制造的含有没食子酸的水溶液一度冷却而得到粗晶后，再次将其粗晶再溶解，然后使结晶析出，由此得到铁含量低的含没食子酸组合物。
[0005]另外，在专利文献2中，公开了通过大肠菌以葡萄糖为原料而得到发酵培养液，并由该发酵培养液通过不良溶剂晶析(poor solvent crystallization)而得到没食子酸的技术。
[0006]专利文献1：日本特开2014－83019号公报
[0007]专利文献2：美国专利第6472190号说明书

技术实现思路

[0008]本专利技术提供一种含没食子酸组合物的制造方法，其中，包括：使含有没食子酸及原儿茶酸的水溶液(a)以0.9℃/分钟以下的条件冷却晶析的工序(A)。
具体实施方式
[0009]但是，发现原儿茶酸(分子式：C7H6O4)是微生物培养液中含有的副产物，在晶析后的结晶中也混合有原儿茶酸。
[0010]因此，本专利技术提供一种由微生物培养液通过晶析操作制造原儿茶酸的含量低的含没食子酸组合物的方法。
[0011]本专利技术人进行了深入研究，其结果发现：当将含有没食子酸及原儿茶酸的水溶液在规定的条件下冷却而使结晶析出时，能够得到原儿茶酸的含量低的含没食子酸组合物。
[0012]根据本专利技术的方法，能够利用微生物得到原儿茶酸的含量低的含没食子酸组合物。
[0013][含没食子酸组合物的制造方法][0014]本专利技术的含没食子酸组合物的制造方法包括：使含有没食子酸及原儿茶酸的水溶
液(a)以0.9℃/分钟以下的条件冷却晶析的工序(A)。
[0015](含有没食子酸及原儿茶酸的水溶液(a))
[0016]在本说明书中，从工业的生产力的观点考虑，含有没食子酸及原儿茶酸的水溶液(a)优选为源自微生物的培养液的水溶液。
[0017]在本说明书中，微生物可以为野生型菌株、突变株，或通过各种基因操作而产生了碱基序列的插入、取代、缺失等变异的变异株，另外，也可以是通过已知的人工修饰而具有产生没食子酸能力的菌株。
[0018]作为具有产生没食子酸的能力的微生物，可举出埃希氏菌(Escherichia)属、红球菌(Rhodococcus)属、不动杆菌(Acinetobacter)属、慢生根瘤菌(Bradyrhizobium)属、棒状杆菌(Corynebacterium)属、假单胞菌(Pseudomonas)属、红假单胞菌(Rhodopseudomonas)属、中华根瘤菌(Sinorhizobium)属、短杆菌(Brevibacterium)属、新鞘氨醇杆菌(Novosphingobium)属、罗尔斯通氏菌(Ralstonia)属等微生物。
[0019]用于培养具有产生没食子酸的能力的微生物的培养基中，作为培养原料，优选包含：可以被该微生物利用的碳源、无机氮源或有机氮源、其它必要的有机微量营养素源。作为培养中所使用的培养基，可举出例如，CGXII培养基或CGCF培养基等(国际公开第2014/007273号)。
[0020]作为碳源，可举出例如糖类(葡萄糖、蔗糖、麦芽糖等)、有机酸、葡聚糖、可溶性淀粉、甲醇等。
[0021]作为无机氮源或有机氮源，可举出例如铵盐、硝酸盐、各种氨基酸、玉米浆、胰蛋白胨、蛋白胨、酪蛋白、酵母提取物、肉提取物、豆粕、土豆提取液等。
[0022]另外，也可以包含无机盐(氯化钠、氯化钙、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、氯化镁、硫酸镁、硫酸锰等)、维生素、抗生素(四环素、新霉素、卡纳霉素、壮观霉素、红霉素等)等。
[0023]关于微生物的培养，只要是能够使该微生物增殖且产生没食子酸的条件，则能够应用一般的方法。例如，在初步预培养和预培养中可以使用LB培养基或CGXII培养基等，在主培养中可以使用CGCF培养基等。培养温度优选为20℃以上且40℃以下，进一步优选为30℃以上且35℃以下。
[0024]作为培养时的培养液的pH，优选为pH4以上且pH8以下，进一步优选为pH5以上且pH7以下。
[0025]相对于培养基的微生物的接种量为0.1％(v/v)以上且15％(v/v)以下，进一步优选为0.5％(v/v)以上且5％(v/v)以下。
[0026]关于微生物的培养期间，可以根据微生物的增殖而适当地设定，优选为0.5天以上且10天以下，进一步优选为1天以上且5天以下。
[0027]关于培养中所使用的培养槽，可以适当地采用目前公知的培养槽。例如是通气搅拌型培养槽、气泡塔型培养槽、流动床培养槽，也可以以间歇式、半间歇式及连续式的任一方式进行。
[0028]通过这种培养，能够得到含有没食子酸的微生物培养液。该培养液中除了含有没食子酸之外，还混合有原儿茶酸。另外，还混合有其它杂质成分、微生物菌体、未利用的培养原料，所以，进行例如离心分离、膜分离、吸附分离等分离操作，从而得到含有没食子酸及原
儿茶酸的水溶液。
[0029]从培养工序的培养时间及容易获得本专利技术效果的观看考虑，含有没食子酸及原儿茶酸的水溶液(a)中的原儿茶酸的含量相对于没食子酸的含量的质量比[原儿茶酸的含量/没食子酸的含量]优选为1
×
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‑4以上，更优选为1
×
10
‑3以上，进一步优选为3
×
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‑3以上，另外，从得到没食子酸的含量高的没食子酸结晶的观点考虑，优选为3
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‑1以下，更优选为1.5
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‑1以下，进一步优选为1
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‑1以下，更进一步优选为2
×
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‑2以下。而且，含有没食子酸及原儿茶酸的水溶液(a)中的原儿茶酸的含量相对于没食子酸的含量的质量比[原儿茶酸的含量/没食子酸的含量]优选为1
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‑4以上且3
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‑1以下，更优选为1
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‑3以上且1.5
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‑1以下，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种含没食子酸组合物的制造方法，其中，包括：使含有没食子酸及原儿茶酸的水溶液(a)以0.9℃/分钟以下的条件冷却晶析的工序(A)。2.根据权利要求1所述的含没食子酸组合物的制造方法，其中，含没食子酸组合物中的原儿茶酸的含量相对于没食子酸的含量的质量比为0.05以下。3.根据权利要求1所述的含没食子酸组合物的制造方法，其中，含没食子酸组合物中的原儿茶酸的含量相对于没食子酸的含量的质量比为0.001以上且0.01以下。4.根据权利要求1～3中任一项所述的含没食子酸组合物的制造方法，其中，所述水溶液(a)中的原儿茶酸的含量相对于没食子酸的含量的质量比为1
×
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‑4以上且3
×
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‑1以下。5.根据权利要求1～3中任一项所述的含没食子酸组合物的制造方法，其中，所述水溶液(a)中的原儿茶酸的含量相对于没食子酸的含量的质量比为1
×
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‑4以上且1.5
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‑1以下。6.根据权利要求1～3中任一项所述的含没食子酸组合物的制造方法，其中，所述水溶液(a)中的原儿茶酸的含量相对于没食子酸的...

【专利技术属性】
技术研发人员：小船井谅，入江裕，三宅佐和，
申请(专利权)人：花王株式会社，
类型：发明
国别省市：