一种聚氨酯增韧改性环氧粉末包封料、制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种聚氨酯增韧改性环氧粉末包封料，其组成成分及重量份数如下：聚氨酯增韧环氧树脂4

【技术实现步骤摘要】
一种聚氨酯增韧改性环氧粉末包封料、制备方法及应用


[0001]本专利技术属于材料
，尤其是一种聚氨酯增韧改性环氧粉末包封料、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]环氧树脂作为一种在电工电子领域得到广泛应用的聚合物材料，具有粘接强度高、收缩率小、电绝缘性能优异的特点，其较好的耐热性能和较高的机械强度也基本满足了电工电子元件应用场合的特殊要求，基于环氧树脂的环氧粉末包封料在压敏电阻、陶瓷电容、薄膜电容、TMOV等电子元件的封装领域占据着绝对的优势地位。然而环氧树脂材料本身存在固有的质脆、内应力大、韧性不足的缺点，在电子元件封装应用方面表现为产品耐受高低温冷热冲击的性能较差，限制了其在汽车等新兴行业的广泛应用。
[0003]为此，行业内采取了多种途径来对环氧树脂进行增强增韧，包括添加球形橡胶或核壳结构弹性体粒子、纳米粒子、热塑性高分子增塑等方式，其缺点是：增韧粒子的分散难度大、限制了其增韧效果的发挥，增加加量又造成成本提升；而增塑的方式又降低了材料的Tg（耐热性）和模量。
[0004]通过检索，发现如下两篇与本专利技术专利申请相关的专利公开文献：1、无卤无锑阻燃绝缘环氧粉末包封料及制备方法（CN101983985A），制得的该无卤无锑阻燃高绝缘环氧粉末包封料由以下原料按重量百分比组成：环氧树脂30%～40%、固化剂10%～25%、有机硅阻燃剂1%～2.5%、无机阻燃剂20%～30%、复合促进剂0.3%～1.0%、光敏剂2%～5%、流平剂1%～2.5%、硅微粉10%～15%、颜料适量，上述原料的百分比之和为100%。选用环保的无机阻燃剂和有机阻燃剂相结合的新型阻燃体系，既阻燃效果达到要求，又做到了绿色环保,产品无毒、无味、安全可靠、原料来源丰富，成本低、生产效率高，是一种真正的绿色环保产品。
[0005]2、一种环保型低温固化环氧粉末包封料（CN102504483A），由以下原料按重量百分比组成：环氧树脂20～40％、含氮酚醛树脂5～15％、含磷酚醛树脂5～15％、取代双氰胺2～8％、固化促进剂0.1～0.8％、无机阻燃剂8～20％、流平剂0.5～5％、填料20～30％、颜料2～10％。本专利技术解决了现有环氧粉末包封料中固化物耐溶剂性较差等技术问题，具有可低温固化等优点。
[0006]经验证上述技术提供的环氧粉末包封料产品的耐冷热冲击性能较低，按照GB/T28859
‑
2012《电子元器件用环氧粉末包封料》的方法测试，在
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55℃/125℃的条件下，一般不超过20循环。
[0007]ZL201510657545.4提供了一种含有纳米SiO2材料的高柔韧性环氧树脂组合物及其制备方法。ZL201310246973.9提供了一种具有优异的柔韧性和阻燃性的环氧树脂组合物及其制备方法。上述专利技术均通过合成并采用增韧型固化剂的方式来获得增韧改性的环氧组合物，但固化剂作为计量添加的助剂，其用量有限，经环氧树脂等组分稀释后，增韧组分的含量较低，在环氧封装材料或环氧包封料的实际应用中增韧效果提升有限。
[0008]以信息化、智能化乃至自动驾驶为技术发展导向的汽车电子行业方兴未艾，为适应汽车复杂而严苛的使用环境，市场也对电子元件及其配套封装材料提出更高的性能与质量要求，采用现有技术的环氧粉末包封料产品无法满足汽车行业耐受冷热冲击1000循环以上的能力。
[0009]通过对比，本专利技术专利申请与上述专利公开文献存在本质的不同。

技术实现思路

[0010]本专利技术的目的在于克服现有技术上存在的问题，提供一种聚氨酯增韧改性环氧粉末包封料、制备方法及应用。
[0011]本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：一种聚氨酯增韧改性环氧粉末包封料，其组成成分及重量份数如下：聚氨酯增韧环氧树脂
ꢀꢀꢀꢀ4‑
40份；环氧树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
10
‑
46份；固化剂
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30份；固化促进剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.02
‑
1份；增韧协效剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ5‑
30份；阻燃剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ2‑
10份；颜填料
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25
‑
55份。
[0012]进一步地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、含萘环氧树脂或联苯型环氧树脂中的一种或两种以上混合物，软化点应介于60
‑
130℃，环氧当量为200
‑
1800 g/eg。
[0013]进一步地，所述固化剂为酸酐类固化剂或者酚类固化剂。
[0014]进一步地，所述固化促进剂为胺类、咪唑及其衍生物、膦类化合物、金属有机盐。
[0015]进一步地，所述增韧协效剂为表面活化改性的SiC、TiN、钛酸钾、硼酸铝、氧化铝、硫酸钙陶瓷晶须中的一种或两种以上混合物，晶须长径比均>10，活化改性剂采用硅烷、钛酸酯、铝酸脂偶联剂中的一种或两种以上，用量为晶须质量的0.5
‑
2%，具体步骤为：先将助剂加入到1
‑
5倍质量的溶剂中，溶剂为乙醇、异丙醇或乙酸乙酯；然后将上述溶液以喷雾形式加入晶须中，高速剪切搅拌混合均匀，然后加热至100
‑
120℃，恒温反应1
‑
2h后冷却，即可得到表面活化改性晶须。
[0016]进一步地，所述阻燃剂为磷系或者氮系化合物；或者，所述颜填料为石英粉、氧化铝、氢氧化铝、滑石粉、云母粉、铁黄、酞菁铜、耐晒黄中的一种或两种以上。
[0017]进一步地，所述聚氨酯增韧环氧树脂的合成方法如下：（1）将聚醚二元醇或者聚酯二元醇加入到反应釜中，在105 ℃下、真空度为
‑
0.08MPa真空脱水1 h以上；然后在N2保护下降温至80
‑
100 ℃，加入摩尔数为聚醚二元醇或者聚酯二元醇2倍的甲苯二异氰酸酯、4 ,4
’‑
二苯基甲烷二异氰酸酯或者异佛尔酮二异氰酸酯中的一种以及催化剂，催化剂为金属烷基化合物或者叔胺类化合物，用量为反应物总质量的0.01
‑
0.5%，在80
‑
120 ℃下反应，以不能检出羟基基团为反应终点，最终得到聚氨酯预聚体，测试该产物的异氰酸酯基团含量；
其中，聚醚二元醇或者聚酯二元醇的分子量为700
‑
3000；（2）加入环氧树脂，并补加新加入反应物总质量0.01
‑
0.5%的与步骤（1）相同的催化剂，在100
‑
120℃下恒温反应，以不能检出异氰酸酯基团为反应终点；最后，真空度
‑
0.09MPa脱水1h，得到聚氨酯增韧环氧树脂；其中，所述环氧树脂的添加量按照如下范围确定：步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯增韧改性环氧粉末包封料，其特征在于：其组成成分及重量份数如下：聚氨酯增韧环氧树脂
ꢀꢀꢀ4‑
40份；环氧树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
10
‑
46份；固化剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ2‑
30份；固化促进剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.02
‑
1份；增韧协效剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ5‑
30份；阻燃剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ2‑
10份；颜填料
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
25
‑
55份。2.根据权利要求1所述的聚氨酯增韧改性环氧粉末包封料，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、含萘环氧树脂或联苯型环氧树脂中的一种或两种以上混合物，软化点应介于60
‑
130℃，环氧当量为200
‑
1800 g/eg。3.根据权利要求1所述的聚氨酯增韧改性环氧粉末包封料，其特征在于：所述固化剂为酸酐类固化剂或者酚类固化剂。4.根据权利要求1所述的聚氨酯增韧改性环氧粉末包封料，其特征在于：所述固化促进剂为胺类、咪唑及其衍生物、膦类化合物、金属有机盐。5.根据权利要求1所述的聚氨酯增韧改性环氧粉末包封料，其特征在于：所述增韧协效剂为表面活化改性的SiC、TiN、钛酸钾、硼酸铝、氧化铝、硫酸钙陶瓷晶须中的一种或两种以上混合物，晶须长径比均>10，活化改性剂采用硅烷、钛酸酯、铝酸脂偶联剂中的一种或两种以上，用量为晶须质量的0.5
‑
2%，具体步骤为：先将助剂加入到1
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5倍质量的溶剂中，溶剂为乙醇、异丙醇或乙酸乙酯；然后将上述溶液以喷雾形式加入晶须中，高速剪切搅拌混合均匀，然后加热至100
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120℃，恒温反应1
‑
2h后冷却，即可得到表面活化改性晶须。6.根据权利要求1所述的聚氨酯增韧改性环氧粉末包封料，其特征在于：所述阻燃剂为磷系或者氮系化合物；或者，所述颜填料为石英粉、氧化铝、氢氧化铝、滑石粉、云母粉、铁黄、酞菁铜、耐晒黄中的一种或两种以上。7....

【专利技术属性】
技术研发人员：高卫国，任开阔，
申请(专利权)人：天津凯华绝缘材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：