一种镶嵌有钼酸镍纳米颗粒的自支撑低晶相氢氧化镍纳米片电极的制备方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种自支撑低晶相Ni(OH)2·

【技术实现步骤摘要】
一种镶嵌有钼酸镍纳米颗粒的自支撑低晶相氢氧化镍纳米片电极的制备方法及应用


[0001]本专利技术提供了一种自支撑低晶相Ni(OH)2·
0.75H2O@NiMoO4纳米片电极材料及制备方法，可应用于能量存储和能量转换领域。

技术介绍

[0002]氢氧化镍（Ni(OH)2）纳米材料具有环境友好、理论容量高的优点，在超电容领域广泛研究和报道。但因Ni(OH)2本质低的电导，作为超电容的正极循环特性较差。最近报道的基于Ni(OH)2的核壳结构电极材料电化学特性有极大提高，但该材料大都采用多步的合成工艺制备，不但制备工序繁琐，且在使用中这种核壳材料极易剥落。
[0003]基于此，本专利技术提出了一种低成本、简单的一步水热法来合成成分可调的自支撑Ni(OH)/NiMoO4纳米片阵列电极。该电极材料的结构优势在于：一步合成的产物为多层片状阵列，在结构中均匀细小NiMoO4颗粒镶嵌于Ni(OH)纳米片中，Ni(OH)2·
0.75H2O和NiMoO4界面紧密接触不但有利于电解液的渗透、暴露尽可能的活性点外，还减小了电荷的传递阻抗、循环稳定性得到较好提升。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种自支撑低晶相Ni(OH)2·
0.75H2O@NiMoO4纳米片电极的制备方法及应用，一步合成自支撑高比容量的Ni(OH)2基核壳纳米片阵列，降低材料的阻抗、提升电极循环的寿命。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：自支撑低晶相Ni(OH)2·
>0.75H2O@NiMoO4纳米片电极的制备过程如下：（1）以泡沫镍为衬底，将泡沫镍在2M HCl中超声清洗10min，去除表面氧化层，接着分别在去离子水和无水乙醇中分别超声15分钟，最后在60℃烘箱中干燥10h；（2）为了合成具有成分可调的氧化钼纳米颗粒镶嵌的层状Ni(OH)
2.
0.75H2O 纳米片，将4.36~8.72g Ni(NO3)2·
6H2O、3.63~7.26g Na2MoO4·
2H2O和2.7~30.03g尿素溶于100 ml去离子水中，混合液搅拌40分钟后，接着将泡沫镍和前驱体溶液转移到特氟隆内衬的不锈钢高压釜中，110℃水热反应10小时。 待冷却至室温后样品取出，随后样品在去离子水中超声3分钟，60℃干燥6 h。
[0006]（3）采用三电极体系以Ni(OH)2·
0.75H2O@NiMoO
4 纳米片为工作电极、铂片为对电极、Hg/HgO为参比电极在 2M KOH电解液CV充放电激活500~1000圈，使Ni(OH)2·
0.75H2O@NiMoO4纳米片电极形成分层多孔的结构。在泡沫镍衬底上所形成的自由站立的Ni(OH)2·
0.75H2O@NiMoO
4 纳米片电极比表面约为114m2/g，孔径为3.5 nm。
[0007]产物的结构特征如下：1、产物结构为两相组成即：由Ni(OH)2·
0.75H2O和NiMoO4组成，且NiMoO4纳米颗粒均匀镶嵌于低晶相Ni(OH)2·
0.75H2O纳米片中；
2、Ni(OH)2·
0.75H2O纳米片和NiMoO4颗粒成分比例可调。
[0008]本专利技术的优点在于：（1）采用一步水热法在泡米镍衬底上合成了自支撑分层多孔的低晶相Ni(OH)2·
0.75H2O@ NiMoO4纳米片阵列；（2）本专利技术合成的产物为分层超薄的导电纳米片阵列。其中产物结构为NiMoO4纳米颗粒均匀镶嵌于低晶相Ni(OH)2·
0.75H2O纳米片中；（3）Ni(OH)2·
0.75H2O纳米片和NiMoO4颗粒成分比例可调；（4）Ni(OH)2·
0.75H2O和NiMoO4界面紧密接触不但有利于电解液的渗透、暴露尽可能的活性点外，还减小了电荷的传递阻抗。
[0009]标准三电极体系下即：在1.8 A g
‑1条件下该电极的容量为2000 F g
‑1；两电极体系下即：以合成的产物为正极、活性碳为负极，在功率密度为318.84 W kg
‑1的条件下可获得了较高的能量密度（70.76 Wh kg
‑1），5000圈的充放电显示该材料具有较高的循环稳定性。
[0010]基于本专利技术所合成的产物具有独特特征结合其优良的电化学特性以及简便的制作工艺，该电极材料有望在能量存储领域获得应用。
附图说明
[0011]图1为不同合成条件下产物的形貌，（a）实施例1形貌，（b）实施例2形貌，（c）实施例3形貌，（d）实施例4形貌；图2中（a
‑
c）是实施例2产物的透射电镜照片，（d）选区衍射(SAED)照片；图3中(a)实施例2产物的XRD图谱，(b
‑
d)产物的XPS谱；图4为产物的循环伏安（CV）曲线；图5为产物的恒流充放电（GCD）曲线；图6为实施例2产物在不同电流密度条件下的电容特性；图7为实施例2产物和活性炭的CV曲线；图8为ASC器件在不同电流密度下的GCD曲线；图9为ASC器件循环稳定性。
具体实施方式
[0012]为让本专利技术的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，作详细说明。本专利技术的方法如无特殊说明，均为本领域常规方法。
[0013]实施例1以泡沫镍（20mm
×
40mm
×
1.6mm）为衬底进行水热合成。泡沫镍首先在2M HCl中超声清洗10min，去除表面氧化层，接着分别在去离子水和无水乙醇分别超声15分钟，最后在60℃烘箱中干燥10h。为了合成具有氧化钼纳米颗粒镶嵌的层状Ni(OH)
2.
0.75H2O 纳米片，以Ni(NO3)2·
6H2O作为Ni源，以Na2MoO4·
2H2O作为Mo源，分别将8.72g Ni(NO3)2·
6H2O和3.63g Na2MoO4·
2H2O溶于含有2.7g 尿素的去离子水（100mL）中，搅拌40分钟后，接着将泡沫镍和前驱体溶液转移到特氟隆内衬的不锈钢高压釜中，110℃水热反应10小时。 最后样品取出在去离子水中超声3分钟，60℃干燥6 h待用。
[0014]实施例2
以泡沫镍（20mm
×
40mm
×
1.6mm）为衬底进行水热合成。泡沫镍首先在2M HCl中超声清洗10min，去除表面氧化层，接着分别在去离子水和无水乙醇分别超声15分钟，最后在60℃烘箱中干燥10h。为了合成具有氧化钼纳米颗粒镶嵌的层状Ni(OH)
2.
0.75H2O 纳米片，以Ni(NO3)2·
6H2O作为Ni源，以Na2MoO4·
2H2O作为Mo源，分别将8.72g Ni(NO3)2·
6H2O和3.63g Na2MoO4·
2H2O溶于含有12.01g 尿素的去离子水（100mL）中，搅拌40分钟后，接着将泡沫镍本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镶嵌有钼酸镍纳米颗粒的自支撑低晶相氢氧化镍纳米片电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以泡沫镍为衬底，将泡沫镍在2M HCl中超声清洗10min，去除表面氧化层，接着分别在去离子水和无水乙醇中分别超声15分钟，最后在60℃烘箱中干燥10h；（2）以Ni(NO3)2·
6H2O作为Ni源，以Na2MoO4·
2H2O作为Mo源，分别将Ni(NO3)2·
6H2O和Na2MoO4·
2H2O溶于含有尿素的去离子水中，搅拌40分钟后，接着将泡沫镍和前驱体溶液转移到特氟隆内衬的不锈钢高压釜中，110℃水热反应10小时，最后样品取出在去离子水中超声3...

【专利技术属性】
技术研发人员：马立安，陈彦斌，宋执谦，陈洪祥，魏朝晖，叶晓云，张磊，王乾廷，
申请(专利权)人：福建工程学院，
类型：发明
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