一种用于电催化降解硝基苯的电极的制作方法及其产品和应用技术

本发明专利技术公开了一种用于电催化降解硝基苯的电极的制作方法及其产品和应用，包括制备含锑Sb、锡Sn的前驱体溶液；将石墨毡浸泡于含锑、锡的前驱体溶液中；将吸附有含锑、锡前驱体溶液的石墨毡平铺于钛片基底上，利用热分解法在钛片表面制备碳修饰的锑掺杂二氧化锡Sb

【技术实现步骤摘要】
一种用于电催化降解硝基苯的电极的制作方法及其产品和应用


[0001]本专利技术属于催化环保
，具体涉及一种用于电催化降解硝基苯的电极的制作方法及其产品和应用。

技术介绍

[0002]硝基苯类化合物是工业生产中的重要原料或中间体，广泛应用于化工、染料、医药、农药及有机合成等许多领域。硝基苯毒性较强，吸入大量蒸气或皮肤大量沾染，可引起急性中毒。硝基苯在水中具有极高的稳定性，由于其密度大于水，进入水体的硝基苯会沉入水底，长时间保持不变。又由于其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间，而且硝基苯很难被微生物降解，已被我国列入环境优先污染物的“黑名单”。因此，建立对硝基苯类有机污染物有效去除手段是十分必要的。传统的化学法、物理法及生物法在处理含硝基苯有机废水时会面临很多问题，如需要引入化学物质，微量及痕量污染物较难去除，生物毒性高，处理难度大等。电化学氧化具有反应条件温和、环境友好、氧化能力强等优点，是当前研究的热点。因此，电化学氧化被认为是一种很有前途的废水处理技术，并在水处理研究中引起了极大的关注。
[0003]Ti/Sb
‑
SnO2电极由于具有较高的析氧电位和电催化活性，在电化学催化领域得到了广泛的研究。但基于二氧化锡的半导体性质，其电子传输速率较低，限制了它的实际应用。为了进一步提高其催化性能、优化晶体结构，许多研究人员尝试了不同的Ti/Sb
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SnO2改性方法，例如Pt、Ru、Gd、Cu和其他金属离子掺杂等。尽管在去除/降解效率方面有一些提高，但一方面，重金属离子修饰Ti/Sb
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SnO2导致的金属溶解容易引起二次污染，另一方面，使用贵金属修饰的高成本阻碍了大规模的工业应用。
[0004]基于以上研究背景，本专利技术选择碳材料作为基材，对Sb
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SnO2进行结构及表面改性，由于碳材料具有高导电性、良好热/化学稳定性、原材料价格低廉、表面活性位点多等优点，有效提高了Ti/Sb
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SnO2的电催化活性。

技术实现思路

[0005]为了实现对水中硝基苯的高效去除，本专利技术目的在于提供一种用于电催化降解硝基苯的电极的制作方法。
[0006]本专利技术的再一目的在于：提供一种上述方法制备的用于电催化降解硝基苯的电极产品。
[0007]本专利技术的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
[0008]本专利技术目的通过下述方案实现：一种用于电催化降解硝基苯的电极的制作方法，包括下述制作方法：（1）制备含锑Sb、锡Sn的前驱体溶液：分别配置浓度为1mol/L SnCl4˙
5H2O正丁醇溶液，1mol/L SbCl3正丁醇溶液；根据锑的掺杂比例2%~10%，取两种溶液，超声5 min混合均
匀，得混合溶液；（2）将厚度1~3 mm、尺寸2
×
3 cm的石墨毡浸泡于含锑、锡的前驱体溶液中，得到吸附有含锑、锡前驱体溶液的石墨毡；（3）将吸附有含锑、锡前驱体溶液的石墨毡平铺于钛片基底上，利用热分解法，于450℃焙烧2h，最后自然冷却至室温，得到在钛片表面制备碳修饰的锑掺杂二氧化锡Sb
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SnO2电极材料。
[0009]其中，步骤（2）中，所述石墨毡浸泡于含锑、锡的前驱体溶液中的时长为10~30 min。
[0010]步骤（3）中，所述钛片为厚度0.1
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0.2 mm、尺寸2
×
3 cm的钛片，将该钛片分别用40%氢氧化钠溶液、6M HCl于90℃下清洗1
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2h，然后用去离子水洗涤数次，自然晾干得到预处理钛片，备用。
[0011]步骤（3）中，升温速率为3℃/min。
[0012]本专利技术提供一种用于电催化降解硝基苯的电极，根据上述任一所述方法制作得到，具体包括：钛片基底；所述钛片基底上覆盖有碳修饰的锑掺杂二氧化锡催化剂。
[0013]本专利技术提供一种用于电催化降解硝基苯的电极在常温下电催化降解硝基苯中作为电极的应用。
[0014]本专利技术提供一种用于电催化降解硝基苯的电极制作方法。该电极以钛片为基底，以碳修饰Sb
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SnO2为电极材料，表现出较高的电化学降解硝基苯活性。一方面由于碳基材料具有较强的电子传输能力，有效提高了Sb
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SnO2表面的电荷转移能力。另一方面，碳材料作为反应基底，优化了Sb
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SnO2的表面结构，增多了反应活性位点。
具体实施方式
[0015]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。
[0016]实施例1一种用于电催化降解硝基苯的电极，按下述步骤制作： （1）预处理钛片：将厚度0.1mm、尺寸2
×
3 cm的钛片分别用40%氢氧化钠溶液、6M HCl于90℃下清洗1h，然后用去离子水洗涤3次，自然晾干得预处理钛片，备用；（2）制备含锑Sb、锡Sn的前驱体溶液的混合溶液：分别配置浓度为1mol/L SnCl4˙
5H2O正丁醇溶液，1mol/L SbCl3正丁醇溶液；根据锑的掺杂比例，取SnCl4˙
5H2O正丁醇溶液10ml，SbCl3正丁醇溶液0.2 ml，超声5 min混合均匀，得混合溶液；（3）将厚度2 mm、尺寸2
×
3 cm的石墨毡浸泡于含锑、锡的前驱体溶液的混合溶液中，浸泡10 min，得到吸附有含锑、锡前驱体溶液的石墨毡；（4）将吸附有含锑、锡前驱体溶液的石墨毡平铺于预处理钛片基底上，利用热分解法，以升温速率为3℃/min，至450℃焙烧2h，最后自然冷却至室温，得到在钛片表面制备碳修饰的锑掺杂二氧化锡Sb
‑
SnO2电极材料。
[0017]以上述电极为工作电极，Pt片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，50ml 100mg/L的硝
基苯为待降解溶液，含电解质无水硫酸钠0.71g，在5V电压下，3h硝基苯降解率达95%。
[0018]实施例2一种用于电催化降解硝基苯的电极，与实施例1步骤近似，按下述步骤制作： （1） 预处理钛片：将厚度0.1mm、尺寸2
×
3 cm的钛片分别用40%氢氧化钠溶液、6M HCl于90℃下清洗1h，然后用去离子水洗涤3次，自然晾干得预处理钛片，备用；（2）制备含锑Sb、锡Sn的前驱体溶液的混合溶液：分别配置浓度为1mol/L SnCl4˙
5H2O正丁醇溶液，1mol/L SbCl3正丁醇溶液；根据锑的掺杂比例，取SnCl4˙
5H2O正丁醇溶液10ml，SbCl3正丁醇溶液0.5 ml，超声5 min使混合均匀，得混合溶液；（3）将厚度3 mm、尺寸2
×
3 cm的石墨毡浸泡于上述混合溶液中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于电催化降解硝基苯的电极的制作方法，其特征在于，包括下述制作方法：（1）制备含锑Sb、锡Sn的前驱体溶液：分别配置浓度为1mol/L SnCl4˙
5H2O正丁醇溶液，1mol/L SbCl3正丁醇溶液；根据锑的掺杂比例2%
‑
10%，取两种溶液，超声5 min混合均匀，得混合溶液；（2）将厚度1~3 mm、尺寸2
×
3 cm的石墨毡浸泡于含锑、锡的前驱体溶液中，得到吸附有含锑、锡前驱体溶液的石墨毡；（3）将吸附有含锑、锡前驱体溶液的石墨毡平铺于钛片基底上，利用热分解法，于450℃焙烧2h，最后自然冷却至室温，得到在钛片表面制备碳修饰的锑掺杂二氧化锡Sb
‑
SnO2电极材料。2.根据权利要求1所述的用于电催化降解硝基苯的电极的制作方法，其特征在于，步骤（2）中，所述石墨毡浸泡于含锑、锡的前驱体溶液中的时长为10
‑
30 min。3.根据权利要求1所述的用于电催化降解硝基苯的电极的制作方法，其特征在于，步骤（3）中，所述钛片为厚度0.1
‑
0.2 mm、尺寸2
×
3 cm的钛片，将该钛片分别用40%氢氧化钠溶液、6M HCl于90℃下清洗1
‑
2h，然后用去离子水洗涤数次，自然晾干得到预处理钛片，备用。4.根据权利要求1所述的用于电催化降解硝基苯的电极的制作方法，其特征在于，步骤（3）中，升温速率为3℃/min。5.根据权利要求1至4任一项所述的用于电催化降解硝基苯的电极的制作方法，其特征在于，按下述步骤制作： （1） 预处理钛片：将厚度0.1mm、尺寸2
×
3 cm的钛片分别用40%氢氧化钠溶液、6M HCl于90℃下清洗1h，然后用去离子水洗涤3次，自然晾干得预处理钛片，备用；（2）制备含锑Sb、锡Sn的前驱体溶液的混合溶液：分别配置浓度为1mol/L SnCl4˙
5H2O正丁醇溶液，1mol/L SbCl3正丁醇溶液；根据锑的掺杂比例，取SnCl4˙
5H2O正丁醇溶液10ml，SbCl3正丁醇溶液0.2 ml，超声5 min混合均匀，得混合溶液；（3）将厚度2 mm、尺寸2
×
3 cm的石墨毡浸泡于含锑、锡的前驱体溶液的混合溶液中，浸泡10 min，得到吸附有含锑、锡前驱体溶液的石墨毡；（4）将吸附有含锑、锡前驱体溶液的石墨毡平铺于预处理钛片基底上，利用热分解法，以升温速率为3℃/min，至450℃焙烧2h，最后自然冷却至室温，得到在钛片表面制备碳修饰的锑掺...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔大祥，马玉丽，赵昆峰，童琴，陈晓彤，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：