一种超疏水氧终端多晶硼掺杂金刚石膜的制备方法技术

本发明专利技术的一种超疏水氧终端多晶硼掺杂金刚石膜的制备方法属于多晶金刚石膜制备的技术领域，步骤包括沉积硼掺杂多晶金刚石薄膜、沉积Au和Cu薄膜、管式炉中高温刻蚀等。本发明专利技术首次实现氧终端金刚石膜具有超疏水性，且制备过程以一种简便、易操作、成本较低的方式，本研究将在开发坚硬的超疏水材料领域中具有重要意义。意义。意义。

【技术实现步骤摘要】
一种超疏水氧终端多晶硼掺杂金刚石膜的制备方法


[0001]本专利技术属于多晶金刚石膜制备的
，涉及一种新型氧终端多晶硼掺杂金刚石超疏水表面(O
‑
PBDD)的制备方法及其超疏水性在压力、高温和摩擦等极端条件下的稳定性研究。

技术介绍

[0002]超疏水表面由于其显著的非润湿性而引起了人们的广泛关注。广泛的研究表明了其潜在的应用，包括防雾，防腐蚀，防结冰，自清洁和水/油分离等。在自然界中，一些植物和动物已经进化出超疏水表面，以应对细菌感染和环境污染等生存威胁。例如，荷叶可以在液
‑
固界面截留一个气垫，液体可以很容易地在表面移动，清除污染物；玫瑰花瓣具有超疏水表面，但液滴附着在表面，这有助于玫瑰保持新鲜，前者被称为莲花效应，后者被称为花瓣效应。两种效应一般分别用Cassie
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Baxter模型和Wenzel模型进行分析。为了获得理想的应用性能，许多超疏水表面都是基于莲花效应，即Cassie
‑
Baxter模型制作的。表面的微/纳米结构和化学组成是造成超疏水性的主要原因。然而，微纳米结构是脆弱的，外部机械载荷很容易对这些微纳米结构造成破坏，导致Cassie
‑
Baxter状态失效，超疏水性降低。因此，开发坚固的超疏水表面是当前的一个重要课题。
[0003]众所周知，金刚石具有许多非凡的性能，包括高硬度、高导热性、耐腐蚀和完美的生物相容性。通过调节金刚石的润湿性，会使金刚石具有更优异的性能。然而，由于终端氧悬键的作用，氧(O)终端金刚石的疏水性低于氢(H)终端的金刚石。因此，现有的制备疏水金刚石表面的策略大多都是采用氢终端金刚石。这些策略包括表面H终端金刚石表面形貌改性，将疏水聚合物覆盖到金刚石表面，以及生长粗糙的H终端多晶金刚石。然而，超疏水材料普遍存在涂层膜与基体之间的粘附性较差的问题，用这些策略制备的和H终端金刚石表面与基体的粘附强度较差，化学和热稳定性较差容易被氧化变为O终端表面，这些缺点会导致金刚石表面超疏水性能的失效，降低金刚石表面的耐久性。因此，有必要开发新的制备坚固耐用的超疏水金刚石表面的策略。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服
技术介绍
存在的不足，提供一种氧终端的多晶硼掺杂金刚石(O
‑
PBDD)超疏水表面的制备方法，该表面具有微/纳米级多孔结构，并具有可调节的疏水性能。
[0005]本专利技术通利用Au和CuO颗粒在空气气氛下对金刚石的催化刻蚀作用功能，以多晶硼掺杂金刚石为基底构建的氧终端超疏水多晶掺硼金刚石膜(O
‑
PBDD)，该超疏水薄膜具有良好的抗压性、热稳定性和抗摩擦性。
[0006]本专利技术先通过微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)，在硅片(Si)上生长氢终端多晶硼掺杂金刚石膜(H
‑
PBDD)。再利用离子溅射方法在H
‑
PBDD膜表面先后溅射一层Au膜和Cu膜，形成Cu
‑
Au
‑
(H
‑
PBDD)复合膜。最后将其放入管式炉中，在空气气氛下800℃高温刻蚀。
Au膜和Cu膜在高温条件下退浸润形成的Au颗粒和CuO颗粒，利用这两种颗粒对金刚石的催化刻蚀作用，形成坚硬的、具有微纳结构的多孔O
‑
PBDD膜。这种特殊形貌使得其具有超疏水性质，并经过测试，具有非常好的力学稳定性和热稳定性。
[0007]本专利技术的具体技术方案如下：
[0008]一种超疏水氧终端多晶硼掺杂金刚石膜的制备方法，有以下步骤：
[0009]1)、采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)在2.45GHz的频率下在预处理的Si衬底上沉积硼掺杂多晶金刚石薄膜(H
‑
PBDD膜)，反应室的气氛为H2： CH4：B＝200：6：3sccm；
[0010]2)、利用离子溅射方法在硼掺杂多晶金刚石薄膜表面沉积Au和Cu薄膜；
[0011]3)、将所得的铜膜
‑
金膜
‑
硼掺杂多晶金刚石薄膜置于管式炉中，在空气气氛下升温至800℃，在高温管式炉中刻蚀80分钟，得到超疏水的、具有微纳复合结构的多孔硼掺杂氧终端金刚石膜。
[0012]步骤1)中所述的预处理具体是，首先将硅衬底清洗，去除表面污染物，再将衬底放入含有金刚石粉的酒精中超声处理30min，再依次经过丙酮、酒精、去离子水冲洗。
[0013]作为优选，步骤2)中的Au薄膜溅射平均厚度在40
‑
50nm；Cu薄膜的溅射平均厚度在90
‑
100nm。
[0014]步骤3)中所述的管式炉升温速率优选为10℃min
‑1。
[0015]进一步，所述的携带硼酸三甲酯的氢气是在室温下将氢气通入硼酸三甲酯液体后再流入生长腔体。
[0016]有益效果：
[0017]本申请制备的具有微纳结构的氧终端多孔硼掺杂金刚石膜具有良好的超疏水性能，具有较高的水静态接触角(165
±5°
)和较低的滚动角，同时在高压(高达5.24MPa)、高温(200℃)和摩擦(66.5KPa,30循环)等极端条件下依然保持良好的超疏水性。此超疏水表面的稳定性高于多数以往的超疏水材料。
[0018]本专利技术解决的技术问题是获得氧终端的超疏水金刚石表面，超疏水表面的形成是在高温的空气气氛中，利用Au膜和Cu膜在高温退浸润作用下形成的Au 颗粒和CuO颗粒对金刚石催化刻蚀的作用，B能提高金刚石抗氧化性以及多晶金刚石膜中晶界更易于被刻蚀等特点，使多晶硼掺杂金刚石表面形貌发生重大变化而形成微纳复合多孔结构是本专利技术专利所涉及的主要内容和重要创新点。本专利技术中所描述的氧终端多孔硼掺杂金刚石膜，尚属首次实现氧终端金刚石膜具有超疏水性，且制备过程以一种简便、易操作、成本较低的方式。本研究将在开发坚硬的超疏水材料领域中具有重要意义。
附图说明
[0019]图1为经过实施例1、实例2后制得的铜膜
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金膜
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硼掺杂多晶金刚石薄膜高分辨扫描电子显微镜形貌图。
[0020]图2经过实施例3后获得的超疏水的、具有微纳复合结构的多孔硼掺杂氧终端金刚石膜的高分辨扫描电子显微镜形貌图。
[0021]图3是实施例3制备的超疏水多孔硼掺杂氧终端金刚石膜(O
‑
PBDD)的 XPS图。
[0022]图4是实施例3制备的超疏水多孔硼掺杂氧终端金刚石膜(O
‑
PBDD)在 O1s的XPS谱图。
[0023]图5是实施例3制备的超疏水多孔硼掺杂氧终端金刚石膜的超疏水实物图，其中插图为其静态接触角。
[0024]图6是实施例3制备的O
‑
PBDD膜分别在1
–
4kg压力下6h后的静态接触角的折线图。
[0025]图7是实施例3制备的O
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超疏水氧终端多晶硼掺杂金刚石膜的制备方法，有以下步骤：1)、采用微波等离子体化学气相沉积在2.45GHz的频率下在预处理的Si衬底上沉积硼掺杂多晶金刚石薄膜，反应室的气氛为H2：CH4：B＝200：6：3sccm；2)、利用离子溅射方法在硼掺杂多晶金刚石薄膜表面沉积Au和Cu薄膜；3)、将所得的铜膜
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金膜
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硼掺杂多晶金刚石薄膜置于管式炉中，在空气气氛下升温至800℃，在高温管式炉中刻蚀80分钟，得到超疏水的、具有微纳复合结构的多孔硼掺杂氧终端金刚石膜。2.根据权利要求1所述的一种超疏水氧终端多晶硼掺杂金刚石膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的预处理是，首先将硅衬底清洗，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李红东，王鹏，刘钧松，成绍恒，高楠，崔政，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：