多孔高比表面积电解水制氢一体化电极材料及其制备方法技术

本发明专利技术提出一种多孔高比表面积电解水制氢一体化电极材料及其制备方法，通过酸化蚀刻的方法改性材料表面，制备的样品材料表面生成凹凸有序的微孔，孔径<1um，从而使得催化活性提高、比表面积增大、导电性能增强，该制备方法简单、成本低廉、易于操作和控制，适用于大规模工业化生产。工业化生产。工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
多孔高比表面积电解水制氢一体化电极材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电极材料
，具体涉及一种多孔高比表面积电解水制氢一体化电极材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]为了解决现阶段能源过度消耗和环境污染的问题，我国宣布2030年实现碳达峰，2060年碳中和，最终实现二氧化碳“零排放”。在“碳达峰、碳中和”目标之下，能源结构和产业结构亟待调整和优化，急需开发清洁、高效、绿色、安全的可再生能源。太阳能、风能、地热能、潮汐能等开再生能源虽取之不尽、用之不竭，但因呈现出区域性、间歇性、不可控性，很难实现大规模应用。将可再生能源发电与电解水制氢结合，既可高效的利用此类不稳定能源，解决了其不能并入电网的难题，与此同时，可实现“零碳排放”以及制备高纯氢气的目标。
[0003]目前电解水制氢存在着能耗高、催化活性低、成本高昂等问题。开发廉价高效电催化剂是解决电解水反应过电位高、反应速率慢的关键。
[0004]Ni
‑
Mo合金是二元合金体系中具有良好析氢活性的电极材料，是高效的电催化剂材料，但其电催化活性较低、表面积较小，仍有待进一步改善。
[0005]现有Ni
‑
Mo合金的催化活性较低，通过表面改性，增大其表面积、暴露更多的活性位点。与其他表面改性方法相比，酸化刻蚀改性只发生在材料表层，不会影响材料内部结构和组成，制备的样品表层具有凹凸有序的小孔，从而使得催化活性提高、比表面积增大、导电性能增强，更重要的是此种制备方法工艺简便、成本低廉、易于操作和控制，适用于大规模工业化生产。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的提供一种多孔高比表面积电解水制氢一体化电极材料，通过酸化蚀刻的方法改性材料表面，制备的样品表层具有凹凸有序的小孔，从而使得催化活性提高、比表面积增大、导电性能增强，该制备方法简单、成本低廉、易于操作和控制，适用于大规模工业化生产。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种多孔高比表面积电解水制氢一体化电极材料，其原材料为镍钼纤维毡，其中Ni：Mo的质量百分比＝30％～90％： 10％～70％。
[0008]本专利技术还提供上述多孔高比表面积电解水制氢一体化电极材料的制备方法，其包括：
[0009]第一步，预处理；
[0010]第二步，蚀刻液配制；
[0011]第三步，酸化蚀刻；
[0012]第四步，后处理。
[0013]其中，所述第一步进一步具体为将镍钼纤维毡放入碱溶液中，超声浸泡处理，随后
用去离子水和无水乙醇分别洗涤，随后置于烘箱中，干燥。
[0014]其中，所述第二步中蚀刻液可为一种单一的酸。
[0015]其中，蚀刻液选择盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种或多种混合。
[0016]其中，所述第二步进一步具体为计算配制所需浓度的刻蚀溶液所需刻蚀酸液和去离子水的用量，分别称量后，边搅拌边缓慢将刻蚀液滴入去离子水中，充分搅拌至混合均匀，自然冷却至室温备用，即为刻蚀溶液。
[0017]其中，所述第三步进一步具体包括：
[0018]第3.1步，取下脱泡机的密封盖及玻璃罩；
[0019]第3.2步，用蘸取酒精的纱布擦拭密封盖与玻璃罩接口处；
[0020]第3.3步，将第一步处理获得的电极材料放入装有第二步配好的刻蚀溶液的烧杯中，后置于脱泡机中；
[0021]第3.4步，放好玻璃罩，盖好密封盖；
[0022]第3.5步，关闭进气阀，打开排气阀，然后打开电源开关；
[0023]第3.6步，启动真空泵，调整真空阀使得真空压力达到0～
‑
0.1MPa；
[0024]第3.7步，启动搅拌开关，时间5～60min；
[0025]第3.8步，搅拌结束后，关闭搅拌开关和排气阀，打开进气阀，至真空压力降为0；
[0026]第3.9步，重复第3.4步
‑
第3.7步过程1～50次；
[0027]第3.10步，关闭搅拌和排气阀，打开进气阀，取下密封盖，取出样品。
[0028]其中，第四步进一步具体为在真空0～
‑
0.1MPa下，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3～10次，且5～60min/次，后置于50～80℃真空烘箱中至干燥。
[0029]本专利技术的有益效果
[0030]采用本专利技术的方法对一体化电极材料表层进行酸化刻蚀表面改性处理，其优势如下：
[0031]1、与其他喷涂、电镀等表面改性方法相比，酸化刻蚀反应过程为化学反应，反应只发生在材料表层，对内部结构和组成没有影响，可属于物理改性；
[0032]2、与其他反应相比，酸化刻蚀步骤简便、反应过程易于操作和控制、成本低廉、无需大型设备，适用于大规模工业化生产；
[0033]3、材料表面生成凹凸有序的微孔(孔径<1um)，材料表层变粗糙，增大了比表面积，暴露出更多的反应位点，为电解水制氢提供更多的活性位点及气体逃逸路线，降低析氢过电位，从而达到降低能耗的目的；
[0034]4、该电极材料为催化剂与基底一体化，可直接用作电极材料，无需基底、胶黏剂等辅助物质，解决了传统电极材料中催化剂与基底界面结合强度低、在反应过程中催化剂鼓包、粉化及脱落等问题，延长材料使用寿命。
附图说明
[0035]图1为未经刻蚀的材料表面的低倍SEM图；
[0036]图2为未经刻蚀的材料表面的高倍SEM图；
[0037]图3为酸化刻蚀后材料表面的低倍SEM图；
[0038]图4为酸化刻蚀后材料表面的高倍SEM图。
具体实施方式
[0039]本专利技术还提供上述多孔高比表面积电解水制氢一体化电极材料的制备方法，其包括：
[0040]第一步，预处理；
[0041]第二步，蚀刻液配制；
[0042]第三步，酸化蚀刻；
[0043]第四步，后处理。
[0044]所述第一步进一步具体为将镍钼纤维毡放入碱溶液中，超声浸泡处理，随后用去离子水和无水乙醇分别洗涤，随后置于烘箱中，干燥，去除材料表层的油污、杂质以及尘土等物质。
[0045]所采用的碱溶液的质量分数优选为1％
‑
80％。
[0046]超声浸泡处理时间为5
‑
30min。
[0047]采用去离子水和污水乙醇分别洗涤次数为3
‑
10次。
[0048]烘箱中的温度控制在50～80℃，干燥时间优选为3
‑
12h。
[0049]所述第二步中蚀刻液可为一种单一的酸，也可为两种或多种酸的混合液优选盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种或多种混合。
[0050]所述第二步中蚀刻液的质量百分浓度为10
‑
80wt％。
[0051]所述第二步进一步具体为计算配制所需浓度的刻蚀溶液所需刻蚀酸液和去离子水的用量，分别称量后，边搅拌边缓慢将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔高比表面积电解水制氢一体化电极材料，其特征在于：原材料为镍钼纤维毡，其中Ni：Mo质量百分比＝30％～90％：10％～70％，所述一体化电极材料表层进行酸化刻蚀处理，材料表面生成凹凸有序的微孔，孔径<1um。2.权利要求1所述的多孔高比表面积电解水制氢一体化电极材料的制备方法，其特征在于，包括：第一步，预处理；第二步，蚀刻液配制；第三步，酸化蚀刻；第四步，后处理。3.如权利要求2所述的多孔高比表面积电解水制氢一体化电极材料的制备方法，其特征在于：第一步进一步具体为将镍钼纤维毡放入碱溶液中，超声浸泡处理，随后用去离子水和无水乙醇分别洗涤，随后置于烘箱中，干燥。4.如权利要求2或3所述的多孔高比表面积电解水制氢一体化电极材料的制备方法，其特征在于：所述第二步中蚀刻液可为一种单一的酸，也可为两种或多种酸的混合液。5.如权利要求2或3所述的多孔高比表面积电解水制氢一体化电极材料的制备方法，其特征在于：蚀刻液选择盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种或多种混合。6.如权利要求2或3所述的多孔高比表面积电解水制氢一体化电极材料的制备方法，其特征在于：所述第二步进一步具体为计算配制所需浓度的刻蚀溶液所需刻蚀酸液和去离子水的用量，分别称量后，边搅拌边缓慢将刻蚀液滴入去离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：李衫衫，于庆河，米菁，郝雷，王树茂，蒋利军，刘皓，李世杰，
申请(专利权)人：有研工程技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：