石英陶瓷天线罩无机防潮层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石英陶瓷天线罩无机防潮层的制备方法，该方法包括如下步骤：1)玻璃化胶配置：将有机硅树脂、氧化硅粉、低熔点玻璃粉、硅烷偶联剂和溶剂混合均匀，除去气泡；2)天线罩表面处理：将石英陶瓷天线罩表面打磨光滑，吹除粉尘后，用硅烷偶联剂在表面刷涂一遍，经乙醇清洗并自然挥发后，在鼓风干燥箱中鼓风干燥；3)表面喷胶；4)固化，包括预固化、中温固化和高温固化；5)时效处理。本发明专利技术加入有机硅树脂，能促进防潮层有效组分黏附在天线罩表面，提高其与天线罩界面的结合力。通过预固化和中温固化，形成硅氧化合物，再经高温固化，将低熔点玻璃粉进行熔融，填充空隙形成连续相，形成玻璃化的膜层，从而使涂层既耐高温又具好的防潮性能。的防潮性能。

【技术实现步骤摘要】
石英陶瓷天线罩无机防潮层的制备方法


[0001]本专利技术属于航天用透波陶瓷复合材料
，具体地指一种石英陶瓷天线罩防潮层的制备方法。

技术介绍

[0002]目前高速飞行器多采用微波雷达制导，耐高温的陶瓷天线罩是其重要部分。耐高温的陶瓷天线罩吸潮会严重影响其透波性能，因此，防潮性能是关键。随着飞行器飞行速度的提升，天线罩的耐高温性能(耐800℃以上)要求提高，且要求可重复使用。目前陶瓷天线罩尤其是石英陶瓷天线罩防潮主要采用有机树脂涂层进行防潮，高温(耐800℃)后碳化、脱落，影响防潮效果，导致无法重复使用。现有使用无机防潮层的天线罩，无机涂料采用磷酸盐等非二氧化硅材料的，与石英陶瓷热匹配性差异会产生裂纹等，采用石英材料的，则需要高温施工，操作复杂难度大。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的就是要提供一种石英陶瓷天线罩无机防潮层的制备方法，以提高石英陶瓷天线罩防潮层的耐高温性能，在高温条件下可重复使用。
[0004]为实现上述目的，本专利技术所提供的一种石英陶瓷天线罩无机防潮层的制备方法，包括如下步骤：
[0005]1)玻璃化胶配置：按照比例称取有机硅树脂、氧化硅粉、低熔点玻璃粉、硅烷偶联剂和溶剂，混合均匀，并抽真空除气泡。
[0006]2)天线罩表面处理：用砂纸将石英陶瓷天线罩表面打磨光滑，并用惰性气源吹除表面粉尘，表面用硅烷偶联剂(KH550、560或570)在表面刷涂一遍，经乙醇清洗并使乙醇挥发后，在鼓风干燥箱中鼓风干燥，60℃/2h
→
150℃/2h。
[0007]3)表面喷胶：采用高压喷射方式在天线罩表面喷胶，将配置好的玻璃化胶，放入高压喷枪内，使用惰性气源，压力1
‑
2MPa以上，喷嘴直径Φ1mm，与天线罩表面呈45
°
～75
°
角喷射至产品表面，到达产品表面的速度达到50m/s以上，如条件允许，在被喷涂产品背面施加60
‑
90kPa压力，会减少气孔，致密性效果更佳。
[0008]4)固化：放入气氛高温炉中，先抽真空预固化，固化制度为：60℃/3h
→
120℃/2h
→
150℃/2h；然后在氧气气氛下继续升温，进行中温固化，固化制度为：350℃/1h
→
500℃/2h
→
700℃/1h；最后在真空条件下继续升温，进行高温固化：固化制度为：700℃/1h
→
900℃/2h，，然后随炉冷却至室温。
[0009]5)时效处理：将天线罩在空气气氛下，按照2～5℃/min速率升温至350℃，保温2h～5h，然后随炉降温至室温，去除应力。
[0010]进一步地，所述步骤1)中，有机硅树脂100份，氧化硅粉30～40份，低熔点玻璃粉80～100份，硅烷偶联剂2～3份，溶剂30～50份。有机硅树脂可采用甲基硅树脂或苯基硅树脂。氧化硅粉是采用硅溶胶水分蒸发后，在900℃～1000℃通氧气焙烧，研磨并过筛至2000
‑
2500目的粉末，该粉末为无定型态。低熔点玻璃粉为PbO
‑
B2O3‑
SiO2体系的玻璃粉，金属钠离子含量低于500ppm。硅烷偶联剂可根据有机硅树脂选择对应的固化剂如KH550。溶剂为二甲苯等有机溶剂。
[0011]进一步地，所述步骤4)中，固化中的预固化、中温固化和高温固化需要连续进行，升温速率2～5℃/min。预固化是将有机硅树脂进行固化，中温固化是将玻璃化层中的有机物在有氧环境下进行去除，高温固化是将低熔点玻璃粉进行熔融，填充空隙形成连续相，形成玻璃化的膜层，具有较好的防潮性能。
[0012]进一步地，所述步骤5)中，时效处理目的是对玻璃化层进行应力释放，保温时间根据天线罩产品厚度确定，一般天线罩厚度越大，时间需要延长。
[0013]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0014]本专利技术由于加入了有机硅树脂，能够促进防潮层有效组分较好地黏附在天线罩表面，极大地提高了防潮层与石英陶瓷天线罩界面的结合力以及玻璃化层的工艺性。加入的低熔点玻璃粉，可以有效降低陶瓷玻璃化层的成型温度。而通过预固化可以将有机硅树脂进行固化，中温固化则可以将玻璃化层中的有机物在有氧环境下进行反应形成硅氧化合物，这样不耐高温的有机硅树脂就转化为了耐高温的硅氧化合物，再经过高温固化，将低熔点玻璃粉进行熔融，填充空隙形成连续相，形成玻璃化的膜层，从而使得涂层既耐高温又具有较好的防潮性能。
[0015]本专利技术方法制备的玻璃化防潮层，用于石英陶瓷天线罩防潮，可使石英陶瓷在95％湿度下，吸潮率控制在0.5％以下，且该防潮层在800℃高温条件下可重复使用。另外，本专利技术工艺性好，操作简单，适用于各种异型尺寸天线罩产品，并可应用与纯石英陶瓷和纤维增强的石英复合陶瓷材料。
具体实施方式
[0016]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0017]实施例1：
[0018]1)玻璃化胶配置：称取甲基硅树脂100份、氧化硅粉30份、PbO
‑
B2O3‑
SiO2体系玻璃粉85份(金属钠离子含量低于500ppm)、硅烷偶联剂(KH550)2份和40份二甲苯，混合均匀，并抽真空除气泡。其中，氧化硅粉是采用硅溶胶水分蒸发后，在900℃通氧气焙烧，研磨并过筛至2000目的粉末，该粉末为无定型态。
[0019]2)天线罩表面处理：用砂纸将石英陶瓷天线罩表面打磨光滑，并用高压氮气吹除表面粉尘，表面用硅烷偶联剂(KH550)在表面刷涂一遍，经乙醇清洗并使乙醇挥发后，在鼓风干燥箱中鼓风干燥，60℃/2h
→
150℃/2h，。
[0020]3)表面喷胶：采用高压喷射方式在天线罩表面喷胶，在天线罩背面施加70kPa压力，将配置好的玻璃化胶，放入高压喷枪内，以氮气作为惰性气源，压力1.2MPa，喷嘴直径Φ1mm，与天线罩表面呈60
°
角喷射至产品表面，到达产品表面的速度达到55m/s。
[0021]4)固化：放入气氛高温炉中，先抽真空预固化，固化制度为：60℃/3h
→
120℃/2h
→
150℃/2h；然后在氧气气氛下继续升温，进行中温固化，固化制度为：350℃/1h
→
500℃/2h
→
700℃/1h；最后在真空条件下继续升温，进行高温固化：固化制度为：700℃/1h
→
900℃/2h，然后随炉冷却至室温，上述三种固化制度的升温速率都为3℃/min。
[0022]5)时效处理：将天线罩在空气气氛下，按照3℃/min速率升温至350℃，保温3h，然后随炉降温至室温，去除应力。
[0023]实施例2：
[0024]1)玻璃化胶配置：称取璃100份、氧化硅粉40份、PbO
‑
B2O3‑
SiO2体系玻璃粉95份(金属钠离子含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石英陶瓷天线罩无机防潮层的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1)玻璃化胶配置：按照比例称取有机硅树脂、氧化硅粉、低熔点玻璃粉、硅烷偶联剂和溶剂，混合均匀，并抽真空除气泡；2)天线罩表面处理：用砂纸将石英陶瓷天线罩表面打磨光滑，并用惰性气源吹除表面粉尘，用硅烷偶联剂在表面刷涂一遍，经乙醇清洗、并使乙醇挥发后，在鼓风干燥箱中鼓风干燥；3)表面喷胶：采用高压喷射方式在天线罩表面喷胶，将配置好的玻璃化胶，放入高压喷枪内，使用惰性气源，压力1
‑
2MPa以上，喷嘴直径Φ1mm，与天线罩表面呈45
°
～75
°
角喷射至产品表面，到达产品表面的速度达到50m/s以上；4)固化：放入气氛高温炉中，先抽真空预固化，固化制度为：60℃/3h
→
120℃/2h
→
150℃/2h；然后在氧气气氛下继续升温，进行中温固化，固化制度为：350℃/1h
→
500℃/2h
→
700℃/1h；最后在真空条件下继续升温，进行高温固化：固化制度为：700℃/1h
→
900℃/2h，，然后随炉冷却至室温；5)时效处理：将天线罩在空气气氛下，按照2～5℃/min速率升温至350℃，保温2h～5h，然后随炉降温至室温，去除应力。2.根据权利要求1所述的石英陶瓷天线罩无机防潮层的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，有机硅树脂100份，氧化硅粉30～40份，低熔点...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴广力，任海成，张雨葳，艾余前，贾曼莉，
申请(专利权)人：湖北三江航天江北机械工程有限公司，
类型：发明
国别省市：