本发明专利技术涉及一种固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂的制备及其应用。先采用连续离子层吸附法在银箔上负载AgBr薄膜，再采用光还原法在AgBr薄膜表面沉积Ag纳米粒子，最后使用溶胶凝胶旋涂法在最外侧负载FeTiO3薄膜，形成固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂。本发明专利技术的固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂在可见光作用下，可高效降解有机污染物并同时制备纯净氢气。本发明专利技术中Ag纳米粒子可以作为导电通道促进电子转移，且由于在银箔上形成了固定化Z型光催化系统，可实现光催化氧化还原反应在银箔的两侧分开同时进行，使得光催化活性显著提高。使得光催化活性显著提高。使得光催化活性显著提高。
【技术实现步骤摘要】
一种固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂的制备及其应用
[0001]本专利技术属于光催化剂领域，具体涉及采用连续离子层吸附法、光还原法和溶胶凝胶旋涂法合成的固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂及其在可见光下降解水中有机污染物同时光解水制氢中的应用。
技术介绍
[0002]近年来，环境污染和能源危机已经成为影响人类生存的两大挑战。特别是，芳香族化合物、抗生素和杀虫剂由于在水体中几乎没有降解并且具有高毒性，由此引起的水污染问题已经引起了广泛的关注。光催化技术由光催化氧化反应和光催化还原反应组成，因此被认为是一种有希望可以同时解决上述两个问题的方法。研究发现，光催化剂上通过太阳能转换产生的光生空穴或自由基(羟基自由基和超氧自由基)能够将一些有机污染物降解，而产生的光生电子可以实现分解水制氢。然而，如果在光催化体系中可以实现降解有机污染物并同时制氢，光催化剂应具有合适的价带和导带电位。因此，迫切需要开发适用于同时光催化降解有机污染物和制氢的光催化系统。
[0003]光催化剂的固定化技术，即在固定化载体上固定一层或多层的光催化剂薄膜。可以实现不同光催化剂粒子的紧密结合，同时也可以使固定的光催化剂粒子充分参加光催化反应，最大限度的发挥其光催化活性。利用固定化载体的导电性，可能会使得光催化氧化和还原反应在固定化载体的两侧分别同时进行，获得纯净氢气。而且，光催化剂的固定化降低了回收利用的难度，进一步提高了循环利用率。因此，开发适用于同时光催化降解有机污染物和制氢的光催化系统是必要的，光催化剂固定化技术在光催化降解有机污染物和制氢领域有着广阔的应用前景。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是提供一种固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂，通过固定化技术实现光催化降解有机污染物反应和制氢反应的分开且同时进行，既显著增强半导体光催化剂的光催化活性，又大大提高光催化剂的回收和循环利用率。
[0005]本专利技术采用的技术方案是：一种固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂，首先采用连续离子层吸附法在银箔上负载一层AgBr薄膜，其次采用光还原法在AgBr薄膜表面沉积一层Ag纳米粒子，最后使用溶胶凝胶旋涂法在最外侧制备一层FeTiO3薄膜，形成固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂。
[0006]固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0007]1)将银箔进行清洗；
[0008]2)将清洗后的银箔进行腐蚀处理；
[0009]3)将腐蚀处理后的银箔用去离子水清洗；然后将银箔对折后转移到KBr溶液中浸泡5.0
‑
15.0min后，再转移到AgNO3溶液中浸泡5.0
‑
15.0min，完成一次浸泡吸附，重复浸泡
吸附，循环3
‑
9次，在银箔上形成一层AgBr薄膜，最后将银箔展开，制得Ag|AgBr薄膜；
[0010]4)将Ag|AgBr薄膜置于λ≤254nm的64W低压汞灯下，然后用汞灯照射Ag|AgBr薄膜，在Ag|AgBr薄膜表面形成一层银纳米粒子，制得Ag|AgBr/Ag薄膜；
[0011]5)采用溶胶凝胶旋涂法，将FeTiO3溶胶旋涂于Ag|AgBr/Ag薄膜表面，形成一层FeTiO3薄膜，80℃下干燥15.0min后转移至马弗炉中，在400℃下煅烧4.0h，冷却至室温，制得固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂。
[0012]进一步的，步骤1)中，将银箔进行清洗是：将银箔置于超声波清洗器中，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗3
‑
5次。
[0013]进一步的，步骤2)中，将银箔进行腐蚀处理是：将清洗后的银箔放入氢氟酸和硝酸的混合溶液中处理1.0
‑
2.0min。
[0014]进一步的，步骤5)中，所述FeTiO3溶胶的制备方法，包括如下步骤：将Fe(NO3)3·
9H2O溶液与Ti(OBu)4乙醇溶液混合，并在室温下连续搅拌3.0h，然后在60℃下磁力搅拌2.0h，所得混合溶液在室温下老化24
‑
48h，得到FeTiO3溶胶。
[0015]进一步的，步骤5)中，所述溶胶凝胶旋涂法是：在2500rpm下旋涂30s。
[0016]本专利技术提供的固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂在可见光下降解抗生素中的应用。
[0017]进一步的，方法如下：于含有抗生素的溶液中，加入固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂，于太阳光下照射。
[0018]本专利技术提供的固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂在光催化制氢中的应用。
[0019]进一步的，方法如下：于含有抗生素的水溶液中，加入固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂，于太阳光下照射。
[0020]本专利技术的有益效果是：
[0021]1、本专利技术，固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂通过连续离子层吸附法、光还原法和溶胶凝胶旋涂法制备获得，制备方法简便。并且，具有等离子体效应的Ag纳米粒子可以作为导电通道促进电子转移。
[0022]2、本专利技术制备的固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂在可见光作用下，可高效降解有机污染物并同时制氢。由于在银箔上形成了固定化Z型光催化系统，可以实现光催化氧化还原反应在银箔的两侧的分开同时进行，既降低了光生电子和光生空穴的复合率，提高了光催化活性，又进一步提高了光催化剂的回收和循环利用率。
附图说明
[0023]图1是Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂的X射线衍射图。
[0024]图2a是Ag|AgBr、Ag|FeTiO3和Ag|AgBr/Ag/FeTiO3薄膜光催化剂对光催化降解的影响。
[0025]图2b是Ag|AgBr、Ag|FeTiO3和Ag|AgBr/Ag/FeTiO3薄膜光催化剂对光催化制氢的影响。
[0026]图3a是不同牺牲剂浓度对Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂光催化降解的影响。
[0027]图3b是不同牺牲剂浓度对Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂光催化制氢的影响。
[0028]图4a是使用次数对Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂光催化降解的影响。
[0029]图4b是使用次数对Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂光催化制氢的影响。
[0030]图5是Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂光催化降解诺氟沙星同时制氢的机理图。
具体实施方式
[0031]实施例1
[0032](一)固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂
[003本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂，其特征在于，所述固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂是，首先采用连续离子层吸附法在银箔上负载一层AgBr薄膜，其次采用光还原法在AgBr薄膜表面沉积一层Ag纳米粒子，最后使用溶胶凝胶旋涂法在最外侧制备一层FeTiO3薄膜，形成固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂。2.权利要求1所述的固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将银箔进行清洗；2)将清洗后的银箔进行腐蚀处理；3)将腐蚀处理后的银箔用去离子水清洗；然后将银箔对折后转移到KBr溶液中浸泡5.0
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15.0min后，再转移到AgNO3溶液中浸泡5.0
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15.0min，完成一次浸泡吸附，重复浸泡吸附，循环3
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9次，在银箔上形成一层AgBr薄膜，最后将银箔展开，制得Ag|AgBr薄膜；4)将Ag|AgBr薄膜置于λ≤254nm的64W低压汞灯下，然后用汞灯照射Ag|AgBr薄膜，在Ag|AgBr薄膜表面形成一层银纳米粒子，制得Ag|AgBr/Ag薄膜；5)采用溶胶凝胶旋涂法，将FeTiO3溶胶旋涂于Ag|AgBr/Ag薄膜表面，形成一层FeTiO3薄膜，80℃下干燥15.0min后转移至马弗炉中，在400℃下煅烧4.0h，冷却至室温，制得固定化Z型Ag|AgBr/Ag/FeTiO3复合膜光催化剂。3.根据权利要求2...
【专利技术属性】
技术研发人员：张朝红，林春，王君，房大维，铁梅，刘继泽，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：
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