一种固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法与应用技术

本发明专利技术涉及挥发性气体分析检测技术领域，具体涉及一种固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法。本发明专利技术提供的乙酸气体的检测方法，包括样品中挥发的乙酸气体的采集及分析检测；其中，采集所述乙酸气体的采样管为活性炭采样管；采用的分析检测技术为热解吸

【技术实现步骤摘要】
一种固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法与应用


[0001]本专利技术涉及挥发性气体分析检测
，具体涉及一种固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法。

技术介绍

[0002]乙酸又称醋酸，是分子中含有两个碳原子的饱和羧酸，分子式为 CH3COOH。乙酸具有刺激性气味，且腐蚀性较强，能引起皮肤、粘膜起泡、红肿，浓度较高时会引起鼻炎、支气管炎和急性化学性肺炎。
[0003]乙酸是一种重要的有机酸和有机化工原料，常用于固体非金属材料(如纺织制品、皮革制品或橡胶制品)中起到防腐抑菌的作用。但由于其短时间内无法从固体非金属材料中挥发完全，使得终产品呈现出刺鼻性的酸味和腐臭味，潜在影响了人们的身心健康。
[0004]目前，相关文献已报道了一些乙酸的检测方法，如：溶剂解吸
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气相色谱法、高效液相色谱法或离子色谱法等，但这些检测方法仅适用药品或工作场所空气等采集对象，对于一些固体非金属材料样品，检测结果的准确性并不理想。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术提供一种固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法。该方法适用于多种非金属材料中挥发性乙酸的采集及检测，为轨道车辆、飞机、汽车等封闭空间内饰材料的筛选提供保证。
[0006]本专利技术提供的固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，包括样品中挥发的乙酸气体的采集及分析检测；其中，采集所述乙酸气体的采样管为活性炭采样管；采用的分析检测技术为热解吸
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气相色谱
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质谱法。
[0007]本专利技术将活性炭采样管与热解吸
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气相色谱
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质谱法相结合，实现了固体非金属材料中挥发性乙酸的充分吸附，并在此基础上通过充分脱附及检测技术，显著提高了固体非金属材料中挥发性乙酸检测结果的准确性。
[0008]本专利技术所述检测方法高效、准确，且检出限低、精密度高，重复性好；此外，由于采用热解吸，所述检测方法不涉及溶剂使用，检测方法更加环保。
[0009]进一步地，本专利技术研究发现，市售常规活性炭采样管在采集过程中吸附性能差异性相对较大；吸附性能不足，会影响检测结果的准确性，但吸附性能较好的采样管成本也相对较高。为此，本专利技术结合热解吸
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气相色谱
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质谱法的特点，提出通过控制所述活性炭采样管的规格参数以获得较为合适的吸附性能，从而与热解吸
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气相色谱
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质谱法相适配，提高吸附及检测效果。
[0010]优选地，所述活性炭采样管的规格为：活性炭填料的比表面积在400 m2/g
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650m2/g之间，活性炭填料的孔径为规则中微孔。进一步优选地，所述活性炭填料的孔径具体范围为20
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50nm。
[0011]此外，本专利技术所采用的活性炭填料的目数60/80目，活性炭填料的填充量为150
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250mg之间。
[0012]作为本专利技术的具体实施方式之一，所述活性炭采样管的规格为：活性炭填料的比表面积为650m2/g，填料孔径为规则中微孔，其孔径具体范围为20
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50 nm，目数60/80目，吸附管填充量为200mg。
[0013]进一步地，本专利技术所述的活性炭采样管，包括：两端采用未硅氧化的玻璃棉封堵的玻璃管及内置的活性炭填料；所述玻璃管的长为90
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95mm，内径为4
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5mm，外径与内径比例为6:5。研究表明，此规格尺寸制得的活性炭采样管填装上述规格的活性炭填料，不仅对乙酸气体具有良好的吸附性能，而且吸附量更合理，缩短采集时间并降低填料成本。
[0014]作为本专利技术的具体实施方式之一，所述乙酸气体的采集采用袋式法；其具体操作为：将样品放入PVF袋中，充入体积一半的高纯氮气，在室温下测试舱中放置8
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24h，采集样品中挥发出来的乙酸气体3
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4L。
[0015]进一步地，本专利技术还对热解吸
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气相色谱
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质谱法(TDS/GC
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MS)的条件进行优化调整，以期提高检测的准确性。
[0016]在采用热解吸常规条件进行实际脱附时，发现存在色谱柱过载或待测成分损失等问题，导致检测结果不准确。为此，本专利技术控制所述热解吸
‑
气相色谱
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质谱法的热解吸条件为：热解析时间(脱附)5～15min；热解析温度(样品管)280℃；冷阱捕集温度(收集器，20min)为
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30～280℃；冷阱升温速度为40℃/s；进口分流/出口分流为60mL/min；热解析流量(脱附)为20～40 mL/min。
[0017]优选地，所述热解吸
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气相色谱
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质谱法的热解吸条件为：热解析时间(脱附)5min；热解析温度(样品管)280℃；冷阱捕集温度(收集器，20min) 为
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30～280℃；冷阱升温速度为40℃/s；进口分流/出口分流为60mL/min；热解析流量(脱附)为35mL/min。
[0018]研究表明，通过在此条件下的解吸，可使活性炭采样管中乙酸被充分脱附，有利于提高后续检测的准确性。
[0019]在采用色谱常规检测条件在实际检测时，发现存在出峰时间过早或过晚及峰形对称性差等问题，导致检测结果不准确。为此，本专利技术控制所述热解吸
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气相色谱
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质谱法的色谱条件为：色谱柱为Ultra2 50m
×
0.32mm
×
0.52μm；进样口温度为280℃；进样分流比为20:1；色谱柱流量为1.0～1.3mL/min；升温程序为初始50℃保持3min，以10～25℃/min升温至90℃并保持5min，再以 10～25℃/min升温至260～300℃并保持3min。
[0020]优选地，所述热解吸
‑
气相色谱
‑
质谱法的色谱条件为：色谱柱为Ultra2 50m
ꢀ×
0.32mm
×
0.52μm；进样口温度为280℃；进样分流比为20:1；色谱柱流量为1.3mL/min；升温程序为初始50℃保持3min，以10℃/min升温至90℃并保持5min，再以10℃/min升温至280℃并保持3min。
[0021]此外，本专利技术还进一步优化了所述热解吸
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气相色谱
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质谱法的质谱条件为：电子轰击离子源EI；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；扫描范围m/z 35～350；SIM离子m/z(3min～结束)43,45,60。
[0022]进一步地，在上述检测方法基础上本专利技术绘制标准曲线方程为： Y＝28239X
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10010；X为乙酸浓度，Y为峰面积。根据待测样品的检测结果可快速确本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，包括样品中挥发的乙酸气体的采集及分析检测；其特征在于：采集所述乙酸气体的采样管为活性炭采样管；采用的分析检测技术为热解吸
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气相色谱
‑
质谱法。2.根据权利要求1所述固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，其特征在于，所述活性炭采样管的规格为：活性炭填料的比表面积在400m2/g
‑
650m2/g之间；活性炭填料的孔径为规则中微孔；优选地，所述孔径的范围为20
‑
50nm。3.根据权利要求2所述固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，其特征在于，所述活性炭填料的目数为60/80目，填充量为150
‑
250mg之间。4.根据权利要求3所述固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，其特征在于，所述活性炭采样管的规格为：活性炭填料的比表面积为650m2/g，孔径范围为20
‑
50nm，目数为60/80目，填充量为200mg。5.根据权利要求2
‑
4任一项所述固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，其特征在于，所述的活性炭采样管包括两端采用未硅氧化的玻璃棉封堵的玻璃管及内置的活性炭填料；其中所述玻璃管的长为90
‑
95mm，内径为4
‑
5mm，外径与内径比例为6:5。6.根据权利要求1
‑
4任一项所述固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，其特征在于，所述热解吸
‑
气相色谱
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质谱法的热解吸条件为：热解析时间5～15min；热解析温度280℃；冷阱捕集温度为
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30～280℃；冷阱升温速度为40℃/s；进口分流/出口分流为60mL/min；热解析流量为20～40mL/min；优选地，热解析时间5min；热解析温度280℃；冷阱捕集温度为
‑
30～280℃；冷阱升温速度为40℃/s；进口分流/出口分流为60mL/min；热解析流量为35mL/min。7.根据权利要求1
‑
4任一项所述固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法，其特征在于，所述热解吸
‑
气相色谱
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质谱法的色谱条件为：色谱柱为Ultra2 50m
×
0.32mm
×
0.52μm；进样口温度为280℃；进样分流比为20:1；色谱柱流量为1.0～1.3mL/min；升温程序为初始50℃保持3min，以10～25℃/min升温至90℃并保持5min，再以10～25℃/min升温至260～300℃并保持3min；优选地，色谱柱为Ultra2 50m
×

【专利技术属性】
技术研发人员：石卫兵，李莉，侯利君，魏玲玲，孙林峰，
申请(专利权)人：中车青岛四方机车车辆股份有限公司，
类型：发明
国别省市：