一种碲硒砷镉化合物、靶材及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碲硒砷镉化合物/靶材及制备方法，由摩尔比为(60

【技术实现步骤摘要】
一种碲硒砷镉化合物、靶材及其制备方法


[0001]本专利技术属于半导体材料领域，具体涉及一种碲硒砷镉化合物、靶材及其制备方法。

技术介绍

[0002]Ⅱ‑Ⅵ
族化合物半导体材料在微电子、红外调制、红外探测器和太阳电池等方面有着广泛的应用。其中，由
Ⅱ‑Ⅵ
族元素碲与镉组成的二元化合物碲化镉（CdTe）带隙值为1.5eV，与太阳可见光谱匹配，处于理想的太阳电池带隙范围，有很好的光电转换效率，成为薄膜太阳电池研究热点。
[0003]随着对
Ⅱ‑Ⅵ
族元素化合物半导体研究深入以及相关产业的飞速发展，人们逐渐认识到这类半导体具有自补偿效应。这种自补偿效应限制了该类化合物载流子浓度的增加，进而影响了尤其构成的器件的开路电压和填充因子的提高。为了提高载流子浓度及其少子寿命，于是人们尝试在二元化合物碲化镉（CdTe）中掺入硒元素。尽管硒元素掺杂碲化镉组成的三元化合物碲硒镉（CdSeTe）带隙略下降到1.4eV，较好地扩展了其红外响应，增加了器件的光电流密度，但是因硒掺杂引起带隙降低造成器件开路电压下降成为了新的挑战。为了解决这一问题，人们实验发现，通过在由
Ⅱ‑Ⅵ
族元素碲、镉、硒组成的化合物中掺杂V族元素，尤其是掺杂元素砷能较好地钝化碲硒镉化合物薄膜中的缺陷，利于提高载流子浓度及少子寿命,使器件开路电压和电流密度增加。正如上述，碲化镉基多元化合物半导体在性能上有优良的表现，作为一种多元化合物薄膜太阳电池材料，具有广阔的发展前景。但是，目前有关在碲硒镉化合物薄膜中掺砷的方法是先沉积好碲硒镉化合物薄膜，然后再把该薄膜放置在砷源气氛中热扩散得到碲硒砷镉化合物薄膜，工艺过程中必须严苛控制砷源温度、工艺气压，工艺过程复杂且对设备要求苛刻，砷和硒的化学计量比难以控制，重金属砷、镉泄露风险也比较高。若采用碲硒砷镉化合物或靶材为原料制备碲硒砷镉化合物薄膜，上述问题迎刃而解，因此，开展碲硒砷镉化合物、靶材制备方法的研究是必要的。目前国内外关于碲硒砷镉化合物、靶材制备的方法还未见报道。

技术实现思路

[0004]为解决上述问题，本专利技术提供一种碲硒砷镉化合物、靶材及其制备方法，利用此方法合成的碲硒砷镉化合物或制备的靶材，通过热蒸发或溅射等技术可以在真空镀膜设备内一步完成预期化学计量比的碲硒砷镉薄膜制备，实现简化工艺、降低设备成本，有利于多元化合物碲硒砷镉薄膜材料的发展。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种碲硒砷镉化合物的制备方法，包括以下步骤：1）将碲化镉颗粒、碲硒镉颗粒和砷化镉颗粒混合均匀，置于研磨机内研磨成粉末，碲化镉颗粒、碲硒镉颗粒和砷化镉颗粒三者的摩尔比为(60
‑
90): (0.999
‑
39.99): (0.001～0.01)；2）将上述研磨好的混合物料装入石墨坩埚内，将石墨坩埚放入带有液压装置的真
空烧结炉内，液压装置将坩埚内的混合物料压实，抽真空至10
‑
9Torr，然后向真空烧结炉内充保护气体，最后对石墨坩埚密封，并充保护气体使真空烧结炉内气压在0.1
‑
100Torr之间；3）对密封好的石墨坩埚进行加热，升温速率为1～5℃/min，加热至700～900℃，保温30～60min，保温结束后，停止加热，自然降温至室温，即得碲硒砷镉化合物。
[0006]步骤1）中碲化镉颗粒、碲硒镉颗粒和砷化镉颗粒的纯度均为5N级以上；所述研磨机为行星研磨机。
[0007]步骤1）中碲化镉颗粒、碲硒镉颗粒和砷化镉颗粒研磨成粉末，研磨时间4
‑
6h，粉末粒径为不大于200微米。
[0008]步骤2）中将石墨坩埚放入带有液压装置的真空烧结炉内，抽真空与充保护气循环，循环过程中真空烧结炉内气压始终低于大气压；所述保护气为氩氢混合气。
[0009]一种碲硒砷镉化合物，由上述任一制备方法制得。
[0010]一种碲硒砷镉靶材的制备方法，包括以下步骤：1）将碲化镉颗粒、碲硒镉颗粒和砷化镉颗粒混合，置于研磨机内研磨成粉末，碲化镉颗粒、碲硒镉颗粒和砷化镉颗粒三者的摩尔比为(60
‑
90): (0.999
‑
39.99): (0.001～0.01)；2）将上述混合均匀的物料放入模具中室温压片成靶材坯，压片成形的靶材坯装入石墨治具内，将石墨治具放入带有液压装置的真空烧结炉内，抽真空至10
‑
9Torr，然后向真空烧结炉内充保护气体，最后对石墨治具密封，使用真空烧结炉自带的液压装置对石墨治具内的靶材坯加压保持为50MPa
‑
80Mpa，并充保护气体使真空烧结炉内气压在0.1
‑
100Torr之间；3）对密封好的石墨治具进行加热，升温速率为1～3℃/min，加热至800～900℃，保温1～2h，保温结束后，停止加热，自然降温至室温，打开真空烧结炉得到碲硒砷镉靶材。
[0011]步骤1）中碲化镉颗粒、碲硒镉颗粒和砷化镉颗粒的纯度均为5N级以上；所述研磨机为行星研磨机。
[0012]步骤2）中压片成靶材坯时的压强为50MPa
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80Mpa，靶材坯为厚度6mm
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10mm的平面圆形或平面长方形。
[0013]步骤2）中将石墨治具放入带有液压装置的真空烧结炉内，抽真空与充保护气循环，循环过程中真空烧结炉内气压始终低于大气压。
[0014]一种碲硒砷镉靶材，由以上任一所述制备方法制得。
[0015]本专利技术的有益效果是：通过配制预设摩尔比例的碲化镉、碲硒镉和砷化镉，并经研磨后根据需要压实或压片经真空炉烧结并保温保压一定时间，得到碲硒砷镉化合物或致密碲硒砷镉靶材。上述制备方法能够适应市场规模化生产需求，工序简单、环境友好。制备出的碲硒砷镉化合物结晶度好，制备出的碲硒砷镉靶材相对密度高于90％（晶粒尺寸小于300nm）。
附图说明
[0016]图1为碲硒砷镉化合物X射线衍射谱。
[0017]图2为碲硒砷镉靶材扫描电镜图。
具体实施方式
[0018]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。
[0019]本专利技术提出一种碲硒砷镉化合物的制备方法，包括如下步骤：1）将碲化镉颗粒、碲硒镉颗粒和砷化镉颗粒混合，放置在研磨机内研磨4
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8小时，碲化镉颗粒、碲硒镉颗粒和砷化镉颗粒三者的摩尔比为(60
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90): (9.999
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39.99): (0.001～0.01)，碲化镉颗粒、碲硒镉颗粒和砷化镉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碲硒砷镉化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将碲化镉颗粒、碲硒镉颗粒和砷化镉颗粒混合均匀，置于研磨机内研磨成粉末，碲化镉颗粒、碲硒镉颗粒和砷化镉颗粒三者的摩尔比为(60
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90): (0.999
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39.99): (0.001～0.01)；2）将上述研磨好的混合物料装入石墨坩埚内，将石墨坩埚放入带有液压装置的真空烧结炉内，液压装置将坩埚内的混合物料压实，抽真空至10
‑9Torr，然后向真空烧结炉内充保护气体，最后对石墨坩埚密封，并充保护气体使真空烧结炉内气压在0.1
‑
100Torr之间；3）对密封好的石墨坩埚进行加热，升温速率为1～5℃/min，加热至700～900℃，保温30～60min，保温结束后，停止加热，自然降温至室温，即得碲硒砷镉化合物。2.根据权利要求1所述碲硒砷镉化合物的制备方法，其特征在于，步骤1）中碲化镉颗粒、碲硒镉颗粒和砷化镉颗粒的纯度均为5N级以上；所述研磨机为行星研磨机。3.根据权利要求1所述碲硒砷镉化合物的制备方法，其特征在于，步骤1）中碲化镉颗粒、碲硒镉颗粒和砷化镉颗粒研磨成粉末，研磨时间4
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6h，粉末粒径为不大于200微米。4.根据权利要求1所述碲硒砷镉化合物的制备方法，其特征在于，步骤2）中将石墨坩埚放入带有液压装置的真空烧结炉内，抽真空与充保护气循环，循环过程中真空烧结炉内气压始终低于大气压；所述保护气为氩氢混合气。5.一种碲硒砷镉化合物，其特征在于，由权利要求1
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4任一制备方法制得。6.一种碲硒砷镉靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将碲化镉...

【专利技术属性】
技术研发人员：李青霄，张心会，徐开东，王继娜，李志新，王朝勇，徐龙云，包云，杨欢，丁凌凌，李文静，
申请(专利权)人：河南城建学院，
类型：发明
国别省市：