一种O/W乳液及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于离子萃取技术领域，具体涉及一种O/W乳液及其制备方法和应用。为了解决现有技术中稀土离子在油相中的溶解性较差，使萃取效率低的问题，本发明专利技术提供了一种O/W乳液及其制备方法和应用，P507去质子化后具有表面活性，通过加入碱溶液，使体系原位生成表面活性剂，从而直接乳化油水两相，来制备O/W乳液。避免了外加表面活性剂，有效解决了油相与表面活性剂分离的问题。同时加入金属离子后，去质子化的P507与金属离子生成油溶性复合物，O/W乳液转变为W/O Pickering乳液。通过形成Pickering乳液，能够将稀土离子从水中提取出来，并且可以采用简单的方法使Pickering乳液破乳，实现萃取剂的有效回收。实现萃取剂的有效回收。实现萃取剂的有效回收。

【技术实现步骤摘要】
一种O/W乳液及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于离子萃取
，具体涉及一种O/W乳液及其制备方法和应用，更具体的为，一种O/W乳液及其制备方法和其在制备Pickering乳液、在萃取金属离子方面的应用。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]有文献报道了一种新结构的智能表面活性剂，通过在疏水链末端连接一个响应基团，使表面活性剂可以在正常形式和Bola形式之间转换，在中性和碱性介质中，烷基链末端的弱极性叔胺基团保留了表面活性剂的阳离子性质，可以单独或与带电的纳米粒子一起稳定水包油(O/W)乳液。然而，专利技术人发现在酸性介质中，由于叔胺基团的质子化使表面活性剂变成了高度亲水的Bola形式，导致O/W乳液破乳。表面活性剂在破乳后转移到水相中，使整个水相可回收利用。而且以上工作均存在表面活性剂合成或纳米粒子修饰较为复杂的问题，无需复杂合成和修饰的且具有pH响应性的乳液需要进一步开发。
[0004]文献报道了正庚烷包水微乳液，使用常见的有机磷酸萃取剂2
‑
乙基己基磷酸单2
‑
乙基己基酯(EHEHPA，商品名称为P507)在微滴界面区域附近萃取镥离子。微乳液的纳米级液滴导致比界面面积显着增加，可以大大提高稀土萃取效率。但是，专利技术人发现这种方法存在严重的问题，即存在表面活性剂和油相分离困难，萃取剂不易回收再利用等问题。
[0005]在稀土离子分离方面，已有专利向P507乳化物中加入氢氧化钠，使稀土离子生成氢氧化物沉淀，实现有机相和稀土离子的分离；有的专利使P507Na与稀土离子直接生成油溶性复合物，溶解于油相中。但是，专利技术人发现这些方法存在萃取效率较低、萃取剂不易回收再利用等问题，根本无法满足应用需求。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种O/W乳液及其制备方法和应用，P507(2
‑
乙基已基膦酸单2
‑
乙基已基酯)去质子化后具有表面活性，通过加入碱溶液，使体系原位生成表面活性剂，从而直接乳化油水两相，来制备O/W乳液。避免了外加表面活性剂，有效解决了油相与表面活性剂分离的问题。同时向该乳液中加入金属离子后，去质子化的P507与金属离子生成油溶性复合物，O/W乳液转变为W/O Pickering乳液。通过形成Pickering乳液，能够将稀土离子从水中提取出来，并且可以采用简单的方法使Pickering乳液破乳，实现萃取剂的有效回收。
[0007]具体地，本专利技术是通过如下技术方案实现的：
[0008]在本专利技术的第一方面，提供一种O/W乳液的制备方法，包括：选择EHEHPA为油相，在体系中加入碱溶液，调控EHEHPA和碱溶液的比例，确保反应后体系包括EHEHPA和EHEHPX，所
述X为碱溶液中的阳离子元素。
[0009]在本专利技术的第二方面，提供一种O/W乳液的制备方法制备得到的O/W乳液。
[0010]在本专利技术的第三方面，提供一种Pickering乳液的制备方法，将O/W乳液作为前驱体乳液，在前驱体乳液中加入金属离子水溶液。
[0011]在本专利技术的第四方面，提供一种Pickering乳液的制备方法制备得到的Pickering乳液。
[0012]在本专利技术的第五方面，提供一种萃取稀土离子的方法，包括：将O/W乳液作为前驱体乳液，在前驱体乳液中加入稀土金属离子水溶液。
[0013]在本专利技术的第六方面，提供一种O/W乳液和/或Pickering乳液和/或萃取稀土离子的方法在磁体浸出液中Nd的回收中的应用。
[0014]本专利技术一个或多个实施例具有以下有益效果：
[0015](1)、在体系中加入碱液后，使EHEHPA脱质子形成EHEHPX，作为体系的表面活性剂。当EHEHPA部分去质子化时，生成的EHEHPX可用于乳化剩余的EHEHPA，形成水包油乳液，加入金属离子后，EHEHPX与金属离子生成油溶性复合物，O/W乳液转变为W/O Pickering乳液。通过形成Pickering乳液，能够将稀土离子从水中提取出来，并且可以采用简单的方法使Pickering乳液破乳，实现萃取剂的有效回收。
[0016](2)、Pickering乳液对不同金属离子体现出不同的萃取能力，其中对Ni
2+
/Fe
3+
、Cu
2+
/Fe
3+
、Co
2+
/Fe
3+
及Co
2+
/Cu
2+
表现出选择性，可通过数次循环对其进行较为彻底地分离。
[0017](3)、向O/W乳液中加入等量的14种稀土离子形成Pickering乳液，发现其对铥和镱具有较高的选择性。将稀土离子分为轻中重三组，发现其对不同稀土离子表现出不同的选择性，有望通过数次循环对不同离子进行分离。
附图说明
[0018]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。以下，结合附图来详细说明本专利技术的实施方案，其中：
[0019]图1为本专利技术O/W乳液及W/O Pickering乳液制备过程示意图；
[0020]图2为本专利技术实施例1所述体系的三元相图；
[0021]图3为本专利技术实施例1所述体系随原料比例变化的实物图；
[0022]图4为本专利技术实施例1体系中，金属离子引发O/W乳液向W/O Picking乳液转化效果图；
[0023]图5为本专利技术实施例1所述油溶性染料芘红将W/O Picking乳液油相染色的表征图(图中背景为红色)；
[0024]图6为本专利技术实施例1W/O Picking乳液滴在水中(a)和油中(b)的实物图；
[0025]图7为本专利技术实施例1稳定乳液的颗粒红外表征图；
[0026]图8为本专利技术实施例1(EHEHP)3Ho颗粒的接触角表征图；
[0027]图9为本专利技术实施例1向Pickering乳液中加入两种金属离子后，乳液实物图；
[0028]图10为本专利技术实施例1中Pickering乳液对不同金属离子的萃取能力图；
[0029]图11为本专利技术实施例1中Pickering乳液中加入等量的14种稀土离子萃取能力比
较；
[0030]图12为本专利技术实施例1中Pickering乳液破乳和油相回收利用实验过程图；
[0031]图13为本专利技术实施例1中Pickering乳液通过油溶性染料芘红将油相染色，在倒置荧光显微镜下的表征图。
具体实施方式
[0032]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种O/W乳液的制备方法，其特征是，包括：选择EHEHPA为油相，在体系中加入碱溶液，调控EHEHPA和碱溶液的比例，确保反应后体系包括EHEHPA和EHEHPX，所述X为碱溶液中的阳离子元素。2.如权利要求1所述的一种O/W乳液的制备方法，其特征是，所述EHEHPA和碱溶液的质量比为3
‑
7:7
‑
3；优选为4:6；优选地，所述EHEHPA和EHEHPX的质量比例为0
‑
10:0
‑
10，不为0；优选地，所述EHEHPA和EHEHPX的质量比例为7:3；优选地，溶液所用溶剂为水，体系中水的含量为10
‑
90wt％；优选为80wt％；优选地，所述碱溶液选自氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。3.如权利要求1所述的一种O/W乳液的制备方法，其特征是，所述制备方法还包括混合2
‑
5min，然后在20
‑
35℃下稳定48
‑
100h。4.权利要求1
‑
3任一项所述的O/W乳液的制备方法制备得到的O/W乳液。5.一种Pickering乳液的制备方法，其特征是...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋爱新，田彦梅，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：