高绝缘高强度聚酰亚胺纤维纸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高绝缘高强度聚酰亚胺纤维纸的制备方法，包括聚酰胺酸纤维膜制备、聚酰胺酸纤维膜热压交联及聚酰胺酸纤维膜酰亚胺化，最终制得纤维纸；聚酰胺酸纤维膜制备采用离心纺丝法，调节离心纺丝的转速控制聚酰胺酸纺丝原液的纺出形态，在收集带上交替沉积纤维和液滴，得到多结构聚酰胺酸纤维膜。本发明专利技术使液滴均匀分布在纤维层中，形成交联态聚酰胺酸纤维膜，进而形成稳定的亚胺环，能提高纤维纸强度；采用离心纺丝制备聚酰胺酸纤维膜，纺丝效率高，仅通过对纺丝转速的控制，就能得到高强度多结构自黏合一体化成型聚酰亚胺纤维纸，工艺简单，便于大规模生产；制备纺丝原液的溶剂种类可选择性大，溶剂毒性小、易挥发，便于去除。于去除。于去除。

【技术实现步骤摘要】
高绝缘高强度聚酰亚胺纤维纸的制备方法


[0001]本专利技术涉及造纸材料
，尤其涉及一种高绝缘高强度聚酰亚胺纤维纸的制备方法。

技术介绍

[0002]聚酰亚胺是一类由二酐和二胺合成、以酰亚胺环为结构特征的高性能聚合物材料，在其大分子链中，主体化学结构为酰亚胺环、苯环或其他五元及六元杂环结构。这类聚合物具有高的力学性能、电性能、耐高温和耐辐射等一系列优良性能，被作为特种工程塑料、高性能纤维、选择性透过膜、高温涂料及高温复合材料等应用于军工工业、民生等诸多领域。
[0003]随着科技发展与时代进步，人们对用于变压器、电动机和发电机等电气设备的绝缘纸的需求日益增大。聚酰亚胺纤维作为高性能纤维中一个新兴的品种，凭借其优异的综合性能引起了研究者的广泛关注。聚酰亚胺纤维产业化进程比较缓慢，主要是因为纺丝技术尚未成熟、纤维价格偏高。目前，聚酰亚胺纤维一般通过一步法和两步法完成。一步法工艺流程为：直接以聚酰亚胺溶液为纺丝原液，通过干法纺丝、湿法纺丝、静电纺丝等方法制备聚酰亚胺纤维；聚酰亚胺纤维再经过初步拉伸、蒸发溶剂、热拉伸、热处理得到高强高模聚酰亚胺纤维。专利号为ZL02112048.X的中国专利公开了一步法制备聚酰亚胺纤维的工艺流程，该方法工艺简单，但所用溶剂主要是酚类，毒性大，难以蒸发，在纤维中残留多；该方法对聚酰亚胺溶解性要求高，不利于制备耐腐蚀耐热性的聚酰亚胺纤维。两步法工艺流程为：以聚酰胺酸溶液为纺丝原液，通过干法纺丝、湿法纺丝、静电纺丝等方法制得聚酰胺酸纤维；聚酰胺酸纤维再经化学环化或热环化制备聚酰亚胺纤维。申请号为CN201510675837.0的专利公开了两步法制备聚酰胺酸纤维的工艺流程，该方法解决了聚酰亚胺纤维溶解性差带来的加工困难问题，适用于待纺丝溶液的溶剂种类多、毒性小且易蒸发，在纤维中残留少，能用于大规模的工业化生产，但制备的聚酰亚胺纤维一般力学性能较低。
[0004]申请号为CN201611101086.2的专利公开了一种聚酰亚胺纤维纸的制备方法，将聚酰亚胺短切纤维经一系列处理制得聚酰亚胺纤维原纸；再经热压处理得到聚酰亚胺纤维纸。申请号为CN201210334745.2的专利提供了一种聚酰亚胺纤维纸的制备方法，将聚酰胺酸短切纤维打浆，浆液将抄纸、压榨和干燥后，得到聚酰胺酸纤维纸；进一步酰亚胺化处理，得到聚酰亚胺纤维纸。两者工艺流程繁琐，生产效率低，限制了其发展。
[0005]有鉴于此，有必要设计一种改进的高绝缘高强度聚酰亚胺纸的制备方法，以解决上述问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种高绝缘高强度聚酰亚胺纤维纸的制备方法，解决现有聚酰亚胺绝缘纸制备工艺流程复杂，效率低，所得纤维纸强度偏低的问题。
[0007]为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种高绝缘高强度聚酰亚胺纤维纸的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1.聚酰胺酸纤维膜的制备：将聚酰胺酸纺丝原液注入离心纺丝装置，调节离心纺丝的转速控制聚酰胺酸纺丝原液的纺出形态，从而在收集带上交替沉积纤维和液滴，得到多结构聚酰胺酸纤维膜；
[0009]S2.聚酰胺酸纤维膜的热压交联：对步骤S1得到的所述多结构聚酰胺酸纤维膜进行热压处理，制得交联态聚酰胺酸纤维膜；
[0010]S3.聚酰胺酸纤维膜的酰亚胺化：将步骤S2得到的所述交联态聚酰胺酸纤维膜进行酰亚胺化处理，制得高绝缘高强度的聚酰亚胺纤维纸。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，在步骤S1中，通过控制所述离心纺丝纺出纤维和液滴的时间，控制纺出的纤维与液滴的质量比为4:1～9:1
[0012]作为本专利技术的进一步改进，所述离心纺丝的转速为3000rpm以上时以纤维形态纺出，转速为3000rpm以下时以液滴形态纺出。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，所述离心纺丝的转速为3000～5000rpm的高转速时纺出纤维，转速为1500～3000rpm的低转速时纺出液滴。
[0014]作为本专利技术的进一步改进，在步骤S1中，所述离心纺丝的温度为20～40℃、环境湿度为30～50％。
[0015]作为本专利技术的进一步改进，在步骤S1中，所述离心纺丝的喷丝孔径为 0.20～0.41mm，收集距离为2～3cm，收集方法为平面式收集法。
[0016]作为本专利技术的进一步改进，在步骤S2中，所述多结构聚酰胺酸纤维膜的热压处理温度为60～80℃，压强为4～6MPa。
[0017]作为本专利技术的进一步改进，所述多结构聚酰胺酸纤维膜的热压处理时间控制在5～6min。
[0018]作为本专利技术的进一步改进，在步骤S3中，所述交联态聚酰胺酸纤维膜的酰亚胺化处理在氮气氛围下从常温持续升温至300～400℃，处理时长为0.2～1.5h。
[0019]作为本专利技术的进一步改进，在步骤S3中，所述高绝缘高强度的聚酰亚胺纤维纸的厚度为100～200μm。
[0020]本专利技术的有益效果是：
[0021](1)本专利技术提供的一种高绝缘高强度聚酰亚胺纤维纸的制备方法，通过调节离心纺丝的转速控制聚酰胺酸纺丝原液纺出形态，实现纤维与液滴交替纺出，液滴均匀分布在纤维层中，从而将纤维黏合，得到多结构聚酰胺酸纤维膜。进一步热压处理时，形成交联态聚酰胺酸纤维膜，提高了纤维的力学性能，进而提高纤维纸的强度。
[0022](2)本专利技术提供的一种高绝缘高强度聚酰亚胺纤维纸的制备方法，采用离心纺丝技术制备聚酰胺酸纤维膜，纺丝效率高，可以连续、稳定制备聚酰胺酸纤维膜。本专利技术仅通过对纺丝转速的控制，就能得到高强度多结构自黏合一体化成型的聚酰亚胺纤维纸，克服了现有纺丝技术中，有意避免纺丝过程中液滴的形成的技术偏见，为高强度纤维基材料的制备提供了一种有效途径，实际应用价值高，便于大规模生产。
[0023](3)本专利技术提供的一种高绝缘高强度聚酰亚胺纤维纸的制备方法，将两步法制备聚酰亚胺纤维的方法进行改进，直接制得聚酰亚胺纤维纸，工艺流程简单，且纺丝原液的溶
剂种类的可选择性大，溶剂毒性小、易挥发，在纤维纸中残留少。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例1制备的聚酰胺酸纤维的扫描电镜图，标尺为8um。
[0025]图2为本专利技术实施例1制备的聚酰亚胺纤维纸的扫描电镜图，标尺为 100um。
[0026]图3为本专利技术实施例2制备的聚酰亚胺纤维纸的扫描电镜图，标尺为 80um。
[0027]图4为本专利技术实施例3制备的聚酰亚胺纤维纸的扫描电镜图，标尺为 300um。
[0028]图5为本专利技术实施例1制备的聚酰亚胺纤维纸的傅里叶红外光谱图。
具体实施方式
[0029]为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细描述。
[0030]在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本专利技术，在附图中仅仅示出了与本专利技术的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本专利技术关系不大的其他细节。
[0031]另外，还需要说明的是本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高绝缘高强度聚酰亚胺纤维纸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1.聚酰胺酸纤维膜的制备：将聚酰胺酸纺丝原液注入离心纺丝装置，调节离心纺丝的转速控制聚酰胺酸纺丝原液的纺出形态，从而在收集带上交替沉积纤维和液滴，得到多结构聚酰胺酸纤维膜；S2.聚酰胺酸纤维膜的热压交联：对步骤S1得到的所述多结构聚酰胺酸纤维膜进行热压处理，制得交联态聚酰胺酸纤维膜；S3.聚酰胺酸纤维膜的酰亚胺化：将步骤S2得到的所述交联态聚酰胺酸纤维膜进行酰亚胺化处理，制得高绝缘高强度的聚酰亚胺纤维纸。2.根据权利要求1所述的高绝缘高强度聚酰亚胺纤维纸的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，通过控制所述离心纺丝纺出纤维和液滴的时间，控制纺出的纤维与液滴的质量比为4:1～9:1。3.根据权利要求2所述的高绝缘高强度聚酰亚胺纤维纸的制备方法，其特征在于：所述离心纺丝的转速为3000rpm以上时以纤维形态纺出，转速为3000rpm以下时以液滴形态纺出。4.根据权利要求3所述的高绝缘高强度聚酰亚胺纤维纸的制备方法，其特征在于：所述离心纺丝的转速为3000～5000rpm的高转速时纺出纤维，转速为1500～3000rpm的低...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘欣，李星，徐卫林，张博文，吴志语，张春华，潘恒，
申请(专利权)人：武汉纺织大学，
类型：发明
国别省市：