一种硒-石墨烯复合型等静压石墨材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硒

【技术实现步骤摘要】
一种硒
‑
石墨烯复合型等静压石墨材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及新型石墨材料领域，具体涉及一种硒
‑
石墨烯复合型等静压石墨材料及其制备方法，尤其涉及一种体积密度大、电导率高、机械强度好的硒
‑
石墨烯复合型等静压石墨材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨的独特构造使其具有良好的自润滑性和良好的导热、导电性，具有良好的耐腐蚀性和抗热冲击性，同时还具有低摩擦因数。因此，在工业上应用十分广泛。
[0003]然而石墨存在气孔率大、机械强度低的缺点，因此石墨用作软面材料时，需要用浸渍等办法来填塞孔隙以此提高机械强度。
[0004]浸渍过程中，选择合适的浸渍剂是非常重要的。浸渍剂的性质决定了浸渍石墨的化学稳定性、热稳定性、机械强度以及使用温度等。
[0005]但，目前已研究开发的复合型等静压石墨材料仍然具有体积密度低、电导率低、机械强度低的缺陷，仍不能满足高端产品的需求。因此，有必要对现有的复合型等静压石墨材料做出改进。

技术实现思路

[0006]鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种电导率高、机械强度高、体积密度大的硒
‑
石墨烯复合型等静压石墨材料及其制备方法，旨在克服现有技术的缺陷。
[0007]为了达到上述专利技术目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种硒
‑
石墨烯复合型等静压石墨材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)获取满足指标条件的各组分，所述组分包括粒径为1
‑
45μm的骨料、粒径为5
‑
40μm粉料、粘结剂和浸渍剂以及还原后的硒粉，粒径为10
‑
50μm，其中，所述骨料为沥青焦，所述粉料包括石墨烯、炭黑和石墨粉；
[0009](2)第一次混料，将所述骨料与所述粉料按以下重量比进行混合后制成过震动筛网的混料粉A；
[0010][0011]其中，混合温度为100℃
‑
200℃，混合时间为1
‑
1.5h，混合后自然冷却至室温；
[0012](3)第一次预成型及工艺处理，将所述步骤(2)制成的混料粉A经压制
‑
焙烧
‑
浸渍
‑
二次焙烧的工序处理后，将制得的焙烧坯体B进行破碎后磨粉制成过震动筛网的混料粉A1；
[0013](4)第二次混料，将所述步骤(3)获得的混料粉A1与所述步骤(1)中的硒粉按以下
重量比进行混合后制成过震动筛网的混料粉A2；
[0014]混料粉A1
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
90
‑
95％
[0015]硒粉
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ5‑
10％
[0016]其中，混合温度为160℃
‑
180℃，混合时间为1.5
‑
3h，混合后自然冷却至室温；
[0017](5)第二次预成型，将步骤(4)制成的混料粉A2置入混捏锅中，经干混
‑
湿混工艺形成糊料后进行第二次预压成型，然后将第二次预压成型坯体进行破碎后磨粉制成过震动筛网的混料粉A3；其中，湿混工艺中混料粉A2与所述步骤(1)中的粘结剂按以下重量比进行混合：
[0018]混料粉A2
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
70
‑
75％
[0019]粘结剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
25
‑
30％
[0020](6)等静压成型及工艺处理，将混料粉A3装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型，成型压力为150MPa，保压7min后形成等静压成型坯体，随后将等静压成型坯体经焙烧
‑
浸渍
‑
二次焙烧
‑
二次浸渍
‑
三次焙烧的工序后形成焙烧坯体B1，其中，所述二次浸渍是采用纯度为99％的液态硒作为浸渍剂加入到上一工序的焙烧坯体中；
[0021](7)石墨化处理，将所述步骤(6)制备的焙烧坯体B1放入石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，将焙烧坯体B1加热至2750
‑
3200℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，并视产品规格大小，送电8
‑
10天，形成硒
‑
石墨烯复合型等静压石墨材料。
[0022]进一步的，所述骨料采用真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.20％，挥发分≤0.25％，硫含量≤0.50％的沥青焦，且所述骨料是由四种不同粒径范围的沥青焦组成，具体为：
[0023][0024]优选的，所述骨料是由四种不同粒径范围的沥青焦组成，具体为：
[0025][0026]进一步的，所述粒径为5
‑
40μm粉料具体包括：
[0027]粒径为5
‑
35μm的石墨烯粉料，纯度99.90％
‑
99.99％；
[0028]粒径为5
‑
40μm的炭黑粉料，电阻率为0.6
‑
0.9μΩ
·
m；
[0029]粒径为5
‑
30μm的石墨粉粉料，真密度≥2.08g/cm3，电阻率为5
‑
8μΩ
·
m。
[0030]进一步的，所述粘结剂采用中温煤沥青，软化点为83
‑
86℃，结焦值为≥51％,灰分≤0.25％，喹啉不溶物≤0.50％；所述浸渍剂采用酚醛树脂，水份≤4％；游离酚≤7％；固体
含量≥75％；残碳量≥45％；PH值6.5
‑
7.5。
[0031]进一步的，所述还原后的硒粉的制备是将密度为4.81
×
103/cm3，纯度99.9％的硒粉置于还原炉中，在氢气气氛保护下进行还原，以消除硒粉中的氧含量及加工硬化现象，还原温度300
‑
450℃，保温时间为3
‑
5h后，将还原合格的硒粉放入球磨机中球磨0.5
‑
1h后利用电动力学雾化，冷却速率105‑
106K/s，最后制成粒度为10
‑
50μm的还原后的硒粉。
[0032]进一步的，所述步骤(3)中涉及的所述混料粉A经压制
‑
焙烧
‑
浸渍
‑
二次焙烧的工序处理具体为：
[0033](3.1)将混料粉A装入压制模具中，按1.5T/cm2的压力压制成型；
[0034](3.2)将第一次压制成型的坯体放置焙烧炉内进行第一次焙烧，焙烧温度为20
‑
1250℃，并在1250℃温度下保温48h，焙烧时间为400
‑
500h，出炉后自然冷却至室温；
[0035](3.3)将上一工序完成的坯体放置到浸渍罐中，加入酚醛树脂进行浸渍，浸渍温度为200本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硒
‑
石墨烯复合型等静压石墨材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)获取满足指标条件的各组分，所述组分包括粒径为1
‑
45μm的骨料、粒径为5
‑
40μm粉料、粘结剂和浸渍剂以及还原后的硒粉，粒径为10
‑
50μm，其中，所述骨料为沥青焦，所述粉料包括石墨烯、炭黑和石墨粉；(2)第一次混料，将所述骨料与所述粉料按以下重量比进行混合后制成过震动筛网的混料粉A；沥青焦 50
‑
60％石墨烯粉料 15
‑
20％炭黑粉料 10
‑
15％石墨粉粉料 10
‑
15％其中，混合温度为100℃
‑
200℃，混合时间为1
‑
1.5h，混合后自然冷却至室温；(3)第一次预成型及工艺处理，将所述步骤(2)制成的混料粉A经压制
‑
焙烧
‑
浸渍
‑
二次焙烧的工序处理后，将制得的焙烧坯体B进行破碎后磨粉制成过震动筛网的混料粉A1；(4)第二次混料，将所述步骤(3)获得的混料粉A1与所述步骤(1)中的硒粉按以下重量比进行混合后制成过震动筛网的混料粉A2；混料粉A1
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
90
‑
95％硒粉
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ5‑
10％其中，混合温度为160℃
‑
180℃，混合时间为1.5
‑
3h，混合后自然冷却至室温；(5)第二次预成型，将步骤(4)制成的混料粉A2置入混捏锅中，经干混
‑
湿混工艺形成糊料后进行第二次预压成型，然后将第二次预压成型坯体进行破碎后磨粉制成过震动筛网的混料粉A3；其中，湿混工艺中混料粉A2与所述步骤(1)中的粘结剂按以下重量比进行混合：混料粉A2
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
70
‑
75％粘结剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
25
‑
30％(6)等静压成型及工艺处理，将混料粉A3装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型，成型压力为150MPa，保压7min后形成等静压成型坯体，随后将等静压成型坯体经焙烧
‑
浸渍
‑
二次焙烧
‑
二次浸渍
‑
三次焙烧的工序后形成焙烧坯体B1，其中，所述二次浸渍是采用纯度为99％的液态硒作为浸渍剂加入到上一工序的焙烧坯体中；(7)石墨化处理，将所述步骤(6)制备的焙烧坯体B1放入石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，将焙烧坯体B1加热至2750
‑
3200℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，并视产品规格大小，送电8
‑
10天，形成硒
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石墨烯复合型等静压石墨材料。2.根据权利要求1所述的一种硒
‑
石墨烯复合型等静压石墨材料的制备方法，其特征在于：所述骨料采用真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.20％，挥发分≤0.25％，硫含量≤0.50％的沥青焦，且所述骨料是由四种不同粒径范围的沥青焦组成，具体为：
3.根据权利要求2所述的一种硒
‑
石墨烯复合型等静压石墨材料的制备方法，其特征在于：所述骨料是由四种不同粒径范围的沥青焦组成，具体为：4.根据权利要求1所述的一种硒
‑
石墨烯复合型等静压石墨材料的制备方法，其特征在于：所述粒径为5
‑
40μm粉料具体包括：粒径为5
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35μm的石墨烯粉料，纯度99.90％
‑
99.99％；粒径为5
‑
40μm的炭黑粉料，电阻率为0.6
‑
0.9μΩ
·
m；粒径为5
‑
30μm的石墨粉粉料，真密度≥2.08g/cm3，电阻率为5
‑
8μΩ
·
m。5.根据权利要求1所述的一种硒
‑
石墨烯复合型等静压石墨材料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂采用中温煤沥青，软化点为83
‑
86℃，结焦值为≥51％,灰分≤0.25％，喹啉不溶物≤0.50％；所述浸渍剂采用酚醛树脂，水份≤4％；游离酚≤7％；固体含量≥75％；残碳量≥45％；PH值6.5
‑
7.5。6.根据权利要求1所述的一种硒
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石墨烯复合型等静压石墨材料的制备方法，其特征在于：所述还原后的硒粉的制备是将密度为4.81
×
103/cm3，纯度99.9％的硒粉置于还原炉中，在氢气气氛保护下进行还原，以消除硒粉中的氧含量及...

【专利技术属性】
技术研发人员：闵洁，高智，张培林，张彦举，
申请(专利权)人：大同新成新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：