纤维素纤维、纤维素纤维分散液及其制备方法技术

本发明专利技术公开了纤维素纤维、纤维素纤维分散液及其制备方法。该纤维素纤维为包含羧酸铵盐的纤维素纤维；其中，羧酸铵盐的平均含量为0.1～0.2mmol/mol葡萄糖；纤维素纤维的平均直径为5～45nm。本发明专利技术的纤维素纤维、纤维素纤维分散液制得的纤维素纤维产品具有优异的力学性能和阻隔性，拉伸强度、弹性模量和断裂指数大，氧气透过率低；且本发明专利技术中的制备方法简单，有利于实现工业化生产。利于实现工业化生产。利于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
纤维素纤维、纤维素纤维分散液及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纤维素纤维、纤维素纤维分散液及其制备方法。

技术介绍

[0002]纤维素具备来源广泛、价格低廉、生态友好的特性，因此被广泛关注和研究。但是，纤维素分子间普遍存在强的氢键相互作用，在大多数常见溶剂中都不易溶解，因此，将其加工为纤维素材料较为困难。目前，为了提高纤维素膜或纤维素纤维的力学性能，通常采用离子液体和氢氧化钠/尿素水溶液等特定的溶剂溶解纤维素；或者，通过破坏纤维素分子间的氢键作用，形成纤维素纳米晶和纤维素纳米纤维来实现。
[0003]其中，氧化法就是利用某些具有强氧化性的化学试剂，破坏纤维素之间的氢键作用，使纤维素之间的排列变得松散，并能够将纤维素某些特定部位的羟基氧化成羧基。目前研究最多的是2,2,6,6
‑
四甲基哌啶
‑1‑
氧基自由基(TEMPO)诱导氧化法，一般采用TEMPO
‑
NaBr
‑
NaClO体系。然而。TEMPO诱导氧化法中采用了环境不友好的次氯酸盐，它在水中受热会产生氯气，对环境有极大危害，严重地限制了TEMPO氧化法的工业化。而且，采用TEMPO诱导氧化法得到的羧基纤维素纤维，通常需采用有机碱进行分散，并制得纤维膜，但是其阻隔性较差。以有机胺为例，由于有机胺中碳链的体积远大于氢原子的体积，所以有机胺中的碳链有较大的空间位阻，有利于增加纳米纤维素之间的距离，并阻止氢键的形成，降低团聚的可能性，从而有利于纤维素纤维的分散；但是，有机胺中碳链的较大的空间位阻也会阻碍相邻两个纤维素纤维间的作用力，导致成膜时无定形局域的显著增加，最终表现为纤维素膜的阻隔性大大降低。
[0004]因此，亟需提供一种纤维素纤维，以及，纤维素纤维分散液，使其制得的纤维素材料具备优异的力学性能和阻隔性。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的问题在于克服现有技术中纤维素纤维、纤维素纤维分散液制得的纤维素膜，其力学性能和阻隔性不佳的缺陷，提供一种纤维素纤维、纤维素纤维分散液及其制备方法。本专利技术的纤维素纤维、纤维素纤维分散液制得的纤维素纤维产品具有优异的力学性能和阻隔性，拉伸强度、弹性模量和断裂指数大，氧气透过率低；且本专利技术中的制备方法简单，有利于实现工业化生产。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供的技术方案之一为：一种纤维素纤维，所述纤维素纤维为包含羧酸铵盐的纤维素纤维；所述纤维素纤维中，所述羧酸铵盐的平均含量为0.1～0.2mmol/mol葡萄糖；
[0008]所述纤维素纤维的平均直径为5～45nm。
[0009]所述羧酸铵盐的平均含量优选为0.12～0.18mmol/mol葡萄糖，例如0.17mmol/mol葡萄糖。
[0010]所述纤维素纤维的平均直径优选为18～32nm。
[0011]所述纤维素纤维的线膨胀系数可为(3～4)
×
10
‑6·
K
‑1。
[0012]所述纤维素纤维的长度可为50～200nm；优选为100～200nm。
[0013]所述纤维素纤维的聚合度可为150～400；优选为200～400。
[0014]所述纤维素纤维的分子量可为27～72kDa；优选为40～72kDa。
[0015]所述纤维素纤维的晶体类型可为β型。
[0016]所述纤维素纤维的结晶度可为70～95％；优选为80～90％。
[0017]所述纤维素纤维的晶面间距为0.38～0.42nm。
[0018]优选地，所述纤维素纤维中，每相邻两个结晶区间有一个非结晶区。
[0019]本专利技术提供的技术方案之二为：一种纤维素纤维的制备方法，其包括如下步骤：
[0020](a1)将原料和过硫酸铵溶液混合均匀，并在UV辐射条件下反应；其中，所述的原料为纸浆或植物基纤维；
[0021](a2)采用氨水将步骤(a1)所得悬浮液的pH值调整为7～9，并洗涤至氯化钡滴定无沉淀；
[0022](a3)对步骤(a2)所得悬浮液进行干燥，即得纤维素纤维。
[0023]步骤(a1)中，所述植物基纤维优选为针叶材木粉和/或阔叶材木粉。所述阔叶材木粉优选为速生杨木粉。
[0024]所述混合的顺序可为本领域常规，优选为将所述原料加入所述过硫酸铵溶液中。
[0025]所述过硫酸铵溶液的浓度优选为0.5～2mol/L；更优选为1.5～1.8mol/L。
[0026]所述UV辐射的波长范围优选为200～350nm；更优选为250～270nm。
[0027]所述UV辐射的时间优选为8～24h；更优选为10～18h。
[0028]步骤(a2)中，优选为采用氨水将步骤(1)所得悬浮液的pH值调整为7。
[0029]所述洗涤可为本领域常规，优选为离心洗涤。步骤(a3)中，所述干燥可为本领域常规，优选为冷冻干燥。
[0030]本专利技术提供的技术方案之三为：一种纤维素纤维，其由如前所述的制备方法制得。
[0031]所述纤维素纤维优选为粉末状。
[0032]本专利技术提供的技术方案之四为：一种纤维素纤维分散液，其包括：如前所述的纤维素纤维，以及，溶剂；
[0033]所述溶剂为水和/或醇类溶剂。
[0034]所述醇类可为本领域常规，例如乙醇、1
‑
丙醇、2
‑
丙醇、1
‑
丁醇和2
‑
丁醇中的一种或多种；优选为乙醇。
[0035]所述纤维素纤维分散液的pH值可为6～8；优选为7。
[0036]所述pH值优选为采用氨水调整得到。
[0037]本专利技术提供的技术方案之五为：一种纤维素纤维分散液的制备方法，将如前所述的纤维素纤维，以及，如前所述的溶剂，混合，即可。
[0038]所述混合可为本领域常规，优选为超声混合。
[0039]本专利技术提供的技术方案之六为：一种纤维素材料，其包括如前所述的纤维素纤维，或者，如前所述的纤维素纤维分散液。
[0040]在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本专利技术各较佳实
例。
[0041]本专利技术所用试剂和原料均市售可得。
[0042]本专利技术的积极进步效果在于：本专利技术的纤维素纤维、纤维素纤维分散液制得的纤维素纤维产品具有优异的力学性能和阻隔性，拉伸强度、弹性模量和断裂指数大，氧气透过率低；且本专利技术中的制备方法简单，有利于实现工业化生产。
附图说明
[0043]图1为实施例1中纤维素纤维的红外光谱图。
[0044]图2为实施例1中纤维素纤维的透射电镜图(TEM)。
[0045]图3为实施例1中纤维素纤维的X射线衍射图谱(XRD)。
具体实施方式
[0046]下面通过实施例的方式进一步说明本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纤维素纤维，其特征在于，所述纤维素纤维为包含羧酸铵盐的纤维素纤维；所述纤维素纤维中，所述羧酸铵盐的平均含量为0.1～0.2mmol/mol葡萄糖；所述纤维素纤维的平均直径为5～45nm。2.如权利要求1所述的纤维素纤维，其特征在于，所述羧酸铵盐的平均含量为0.12～0.18mmol/mol葡萄糖；优选为0.17mmol/mol葡萄糖；和/或，所述纤维素纤维的平均直径为18～32nm；和/或，所述纤维素纤维的线膨胀系数为(3～4)
×
10
‑6·
K
‑1；和/或，所述纤维素纤维的长度为50～200nm；优选为100～200nm；和/或，所述纤维素纤维的聚合度为150～400；优选为200～400；和/或，所述纤维素纤维的分子量为27～72kDa；优选为40～72kDa；和/或，所述纤维素纤维的晶体类型为β型；和/或，所述纤维素纤维的结晶度为70～95％；优选为80～90％；和/或，所述纤维素纤维的晶面间距为0.38～0.42nm；和/或，所述纤维素纤维中，每相邻两个结晶区间有一个非结晶区。3.一种纤维素纤维的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：(a1)将原料和过硫酸铵溶液混合均匀，并在UV辐射条件下反应；其中，所述的原料为纸浆或植物基纤维；(a2)采用氨水将步骤(a1)所得悬浮液的pH值调整为7～9，并洗涤至氯化钡滴定无沉淀；(a3)对步骤(a2)所得悬浮液进行干燥，即得纤维素纤维。4.如权利要求3所述的纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤(a1)中，所述植物基纤维为针叶材木粉和/或阔叶材木粉；所述阔叶材木粉优选为速生...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：南京森奇新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：