PVDF涂布隔膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种PVDF涂布隔膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将PVDF粉体与水按照4:6

【技术实现步骤摘要】
PVDF涂布隔膜的制备方法


[0001]本专利技术属于锂电池隔膜材料领域，具体涉及一种PVDF涂布隔膜的制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池作为二次充电电池具有能量密度高，循环寿命长，无记忆效应和绿色环保等优势，广泛应用于便携式电子设备，数码市场，电动车辆及储能等方面。隔膜是锂离子电池中三大主材之一，与电池循环寿命、安全、电流密度等直接相关。
[0003]聚烯烃隔膜是目前使用最为广泛的锂电池隔膜，但是，市场上现有的聚烯烃隔膜存在粘接性能和亲电解液性能不足的问题。为了改善聚烯烃隔膜的粘接性和电解液浸润性，目前主要的解决方案是在聚烯烃隔膜的单面或双面涂覆PVDF涂层，这种涂层在一定程度上可以改善隔膜的粘接性，同时与电解液有良好的浸润性。
[0004]但是，PVDF涂布隔膜在生产过程中，会出现PVDF浆料分散不均匀、不稳定的问题，导致PVDF涂层质量差、缺陷多，直接影响了PVDF涂布隔膜的性能。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种PVDF涂布隔膜的制备方法，能够提高PVDF浆料的均匀性和稳定性，进而提高涂层质量和隔膜性能。
[0006]为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种PVDF涂布隔膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0008](1)将PVDF粉体与水按照4:6-9:1的质量比混合，并加入偶联剂，然后研磨，再搅拌分散，得到表面改性PVDF分散液；
[0009](2)将步骤(1)制备的表面改性PVDF分散液稀释，配制成涂布浆料；
[0010](3)将隔膜送入涂布装置，使用步骤(2)配制的涂布浆料进行涂布；
[0011](4)将经过步骤(3)涂布后的隔膜干燥、收卷，得到PVDF涂布隔膜。
[0012]作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，偶联剂为硅烷偶联剂、络合物偶联剂、钛酸酯类偶联剂或铝酸化合物偶联剂中的一种或几种。
[0013]作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，偶联剂为KH-580硅烷偶联剂。
[0014]作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，加入的偶联剂为PVDF粉体质量的0.2％-2.0％。
[0015]作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，加入的偶联剂为PVDF粉体质量的1.2％。
[0016]作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，研磨过程采用行星式球磨机、立式研磨机和卧式研磨机的一种或几种搭配使用，研磨时间为0.5-2.5h。
[0017]作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，搅拌分散过程以600-1500r/min的搅拌速率分散0.5-3h。
[0018]作为优选的技术方案，所述步骤(2)中，采用羧甲基纤维素钠溶液将表面改性PVDF分散液稀释至PVDF含量为0.5-20wt％，然后加入助剂，配制成涂布浆料。
[0019]作为优选的技术方案，所述步骤(3)中，隔膜为聚烯烃基膜或在聚烯烃基膜上涂布了无机陶瓷颗粒涂层的陶瓷隔膜，所述聚烯烃基膜为聚乙烯膜、聚丙烯膜或聚乙烯和聚丙烯复合膜。
[0020]作为优选的技术方案，所述步骤(3)中，PVDF涂层的厚度为0.4-3μm。
[0021]本专利技术的有益效果在于：
[0022]本专利技术通过高固含研磨接枝改性的方法，提高了偶联剂在PVDF表面的接枝率，使得PVDF颗粒间斥力增加，浆料均匀，分散稳定，大大提升了PVDF涂层的性能，制备的PVDF涂布隔膜堵孔概率低、透气度增加少，同时离子电导率高，内阻低。
附图说明
[0023]为了使本专利技术的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本专利技术提供如下附图进行说明：
[0024]图1为实施例1制备的PVDF涂布隔膜的扫描电镜图片。
具体实施方式
[0025]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。
[0026]实施例1：
[0027](1)将PVDF粉体与水按照6:4的质量比混合，并加入占PVDF粉体质量0.2％的KH-550硅烷偶联剂，然后采用卧式研磨机研磨0.5h，再采用搅拌器以1200r/min的搅拌速率分散1h，得到表面改性PVDF分散液；
[0028](2)将步骤(1)制备的表面改性PVDF分散液用羧甲基纤维素钠溶液稀释至PVDF含量为0.8wt％，然后加入分散剂、粘结剂、润湿剂，配制成涂布浆料；
[0029](3)取在PE基膜上涂布了Al2O3的陶瓷隔膜，将隔膜送入涂布装置，使用步骤(2)配制的涂布浆料进行双面涂布；
[0030](4)将经过步骤(3)涂布后的隔膜干燥、收卷，得到PVDF涂布隔膜。
[0031]图1为实施例1制备的PVDF涂布隔膜的扫描电镜图片，从图中可以看出，PVDF在膜面上分散均匀，没有团聚现象。
[0032]实施例2：实施例2与实施例1不同之处在于：步骤(1)中，加入占PVDF粉体质量0.7％的KH-550硅烷偶联剂。
[0033]实施例3：实施例3与实施例1不同之处在于：步骤(1)中，加入占PVDF粉体质量1.2％的KH-550硅烷偶联剂。
[0034]实施例4：实施例4与实施例1不同之处在于：步骤(1)中，加入占PVDF粉体质量2.0％的KH-550硅烷偶联剂。
[0035]实施例5：实施例5与实施例1不同之处在于：步骤(1)中，加入占PVDF粉体质量1.2％的KH-570硅烷偶联剂。
[0036]实施例6：实施例6与实施例1不同之处在于：步骤(1)中，加入占PVDF粉体质量1.2％的KH-580硅烷偶联剂。
[0037]实施例7：实施例7与实施例1不同之处在于：步骤(1)中，加入占PVDF粉体质量
1.2％的KH-550硅烷偶联剂；步骤(3)中，取在PE/PP基膜上涂布了Al2O3的陶瓷隔膜进行双面涂布。
[0038]实施例8：实施例8与实施例1不同之处在于：步骤(1)中，加入占PVDF粉体质量1.2％的KH-570硅烷偶联剂；步骤(3)中，取在PE/PP基膜上涂布了Al2O3的陶瓷隔膜进行双面涂布。
[0039]实施例9：实施例9与实施例1不同之处在于：步骤(1)中，加入占PVDF粉体质量1.2％的KH-580硅烷偶联剂；步骤(3)中，取在PE/PP基膜上涂布了Al2O3的陶瓷隔膜进行双面涂布。
[0040]对比例1：
[0041](1)将PVDF粉体与羧甲基纤维素钠溶液混合至PVDF含量为0.8wt％，并加入占PVDF粉体质量1.2％的KH-550硅烷偶联剂，然后采用搅拌器以1200r/min的搅拌速率分散1h，得到PVDF分散液；
[0042](2)往步骤(1)制备的PVDF分散液中加入分散剂、粘结剂、润湿剂，配制成涂布浆料；
[0043](3)取在PE基膜上涂布了Al2O3的陶瓷隔膜，将隔膜送入涂布装置，使用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PVDF涂布隔膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将PVDF粉体与水按照4:6-9:1的质量比混合，并加入偶联剂，然后研磨，再搅拌分散，得到表面改性PVDF分散液；(2)将步骤(1)制备的表面改性PVDF分散液稀释，配制成涂布浆料；(3)将隔膜送入涂布装置，使用步骤(2)配制的涂布浆料进行涂布；(4)将经过步骤(3)涂布后的隔膜干燥、收卷，得到PVDF涂布隔膜。2.根据权利要求1所述的PVDF涂布隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，偶联剂为硅烷偶联剂、络合物偶联剂、钛酸酯类偶联剂或铝酸化合物偶联剂中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的PVDF涂布隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，偶联剂为KH-580硅烷偶联剂。4.根据权利要求1所述的PVDF涂布隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加入的偶联剂为PVDF粉体质量的0.2％-2.0％。5.根据权利要求4所述的PVDF涂布隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加入的偶联剂为P...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志豪，王思双，陶晶，杜辉，
申请(专利权)人：重庆恩捷纽米科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：