极化处理压电材料的方法技术

极化处理压电材料的方法。测定由１８０°旋转而获得的最大极化强度△ｆ＃－［１８０ｍａｘ］，比较作为目标值的剩余极化强度△ｆ与最大极化强度△ｆ＃－［１８０ｍａｘ］。如果△ｆ≤△ｆ＃－［１８０ｍａｘ］，确定使极化强度△ｆ完全由１８０°旋转而获得的极化强度组成的温度Ｔ＃－［Ａ］。在温度Ｔ＃－［Ａ］进行半极化，并且在此温度Ｔ＃－［Ａ］进行时效。因此可以得到一种压电材料，其中由１８０°旋转而获得的极化强度△ｆ的比例是１００％，随着时间的推移它是热稳定的，并且它的极化强度△ｆ确切地等于目标值。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及极化处理用于陶瓷滤波器，陶瓷振荡器等等的压电材料的方法。传统的极化具有颗粒结构的压电陶瓷(典型的是PZT型陶瓷)的方法，是通过将银电极溅射在烧结材料上，并在室温至约150℃温度范围施加约2-5KV/mm的直流电压几秒种至几分钟，以得到所需要的极化强度。然而，传统方法的缺陷是压电陶瓷的性能会因极化处理之后的过程所产生的热冲击(例如焊接等)而下降。推测的原因之一如下面所述。极化处理意味着自发极化被排列在预定的方向上。这种自发极化运动基本上是由两种类型的旋转而获得的，即180°和90 °旋转。由90°旋转而获得的自发极化的剩余分量具有通过加热恢复至初始状态的性质，而由180°旋转而获得的自发极化的剩余分量具有极化态会在低于居里温度下保持的性质。也就是说，与通过90°旋转而获得的自发极化相比较，由180°旋转而获得的自发极化对于热冲击更稳定。附图说明图1A，1B和1C说明自发极化方向的变化。图1A说明在极化处理之前自发极化的方向，它们彼此不相同。通过极化处理，如图1B所示，所有的自发极化沿相同的方向排列。此后，经历了热冲击，如图1C所示，只有通过90°旋转而获得的自发极化恢复至初始状态。已经提出了一种极化处理的方法，在这种极化处理方法中，压电材料由90°旋转而获得的自发极化是利用上述的性质通过时效处理而被除去的，因此极化强度是完全由180°旋转而获得的(日本未审专利公告No.7-172914).作为本案的时效处理方法，可以列举以下的一些第一种是200℃至250℃加热-时效方法；第二种是温度从-40℃至130℃，然后从130℃至-40℃重复变化约50个循环的方法；第三种方法是施加50Mpa的压应力约100个循环。然而按照传统的第二和第三种时效处理方法，因为有过量负载施加到压电材料上，会引起开裂、断裂的不方便以及产率的降低等问题。另一方面，按照第一种时效处理方法，虽然产率是高的，但难以制得只需简单地在200℃至250℃的温度进行加热-时效就可得到目标极化强度的压电材料。尤其是，极化处理通常是在适当选择的电压、时间和温度条件下进行的，此后就进行时效直至通过90°旋转而获得的极化完全消除。因此，所得到的最终极化强度是不稳定的，取决于极化处理结束时有多少通过180°旋转而获得的自发极化。因此，本专利技术的目的是提供一种，从而可高度精确地得到目标极化强度，并且经处理的压电材料随着时间的推移是热稳定的。本专利技术人在不同的条件下进行极化和时效。结果他们发现，在极化强度Δf中由180°旋转而获得的极化强度Δf180与通过90°旋转而获得的极化强度Δf90之比仅受温度控制，而与极化电压和极化时间无关。因此，当温度预定时，通过180°旋转而获得的极化强度Δf180与通过90°旋转而获得的极化强度Δf90的比例原则上是已知的。在本专利申请说明书中，“极化强度”是指“剩余极化强度”，它是在极化处理完成后的常温下的极化强度。众所周知，压电材料的极化强度可以用压电材料的共振频率fr和反共振频率fa的频率差Δf来表达。图2表示了极化强度Δf中，由180°旋转而获得的和由90°旋转而获得的极化强度与极化温度的关系，它是本专利技术的专利技术者通过实验测得的。上述的极化强度Δf是在每个极化温度通过极化而获得的最大极化强度(在此之后称为全极化)。实验中，以包含Pb(ZrTi)O3的PZT陶瓷作为压电材料，其中并加入有Sr，Cr。例如在图2的条件下，极化温度T1至T6为26℃，50℃，100℃，150℃，200℃和250℃，并且时效与极化分别在同样的温度下进行，时效后，由180°旋转而获得的极化强度Δf180是常数，与温度无关，而由90°旋转而获得的极化强度Δf90随着温度升高而降低，在温度T6，剩余的极化强度Δf完全由180°旋转而获得的极化强度所组成。随着极化温度由T1变化至T6，由180°旋转而获得的极化强度与90°旋转而获得的极化强度之比是从77∶23分别变化至78∶22，81∶19，85∶15，90∶10和100∶0。由180°旋转而获得的极化强度与90°旋转而获得的极化强度之比值仅仅取决于温度，而不受极化电压和极化时间(全极化或半极化)的影响。极化处理可以在空气中进行也可以在绝缘油中进行。这样就得到如图3所示的关系。这里“半极化”即指达到全极化前的极化，它是在时间和电压受到控制的条件下进行的。为了测定在极化强度Δf中由180°旋转而获得的极化强度与通过90°旋转而获得的极化强度之比值，用XRD(X-射线衍射法)测定压电材料的(002)晶格平面，然后测定达到极化强度Δf仅由180°旋转而获得的极化强度所组成的极化温度。图4表示了极化温度与(002)晶格平面的X-射线强度之间的关系。该X-射线强度是通过测定极化处理后温度已经恢复至室温的压电材料而得到的。“(002)晶格平面”是指C轴平行于极化方向的晶格平面。如图4所示，(002)晶格平面的X-射线强度是随着极化温度的升高而降低。这表示由90°旋转而获得的极化明显地复原。另外，T6温度时(002)晶格平面的X-射线强度与进行极化前的该强度相等。这表示由90°旋转而获得的极化已全部复原。所得到的结论是温度T6是达到极化强度Δf仅由180°旋转而获得的极化强度所组成的极化温度。然后由180°旋转而获得的极化强度与通过90°旋转而获得的极化强度之比值即可测定如下。首先，在低于温度T6的多个适当的温度下进行极化。时效则是在温度T6实施的。在这种情况下，温度T6时由时效引起的减量Δf就是由90°旋转而获得的极化强度。剩余的Δf就是由180°旋转而获得的极化强度。其结果，如图3所示，得到了在极化强度Δf中由180°旋转而获得的极化强度与通过90°旋转而获得的极化强度之比值。按照上述知识，本专利技术者设计了极化处理压电材料的多种方法。按照本专利技术，对使用的压电材料或类似的材料测得由180°旋转而获得的最大极化强度Δf180max。比较目标剩余极化强度Δf与最大极化强度Δf180max。按照本专利技术的第一、第二方面，是在Δf≤Δf180max的条件下实施的。这也就是说，这些极化方法是在可以达到极化强度Δf完全是由180°旋转而获得的极化强度组成的条件下实施的。以下，“完全由180°旋转而获得的极化强度组成的极化强度Δf”被定义为一定程度上含有通过90°旋转而获得的极化强度，如果有的话。按照本专利技术的第一方面，首先确定达到极化强度Δf完全是由180°旋转而获得的极化强度组成的温度TA。温度TA可以预先实验测定。通常，由180°旋转而获得的极化强度的比例是随着极化温度的升高而增高。其次在控制电压和时间条件下，在温度TA时使压电材料半极化，从而使由180°旋转而获得的极化强度Δf180等于目标极化强度Δf。当半极化完成时，极化强度除了由180°旋转而获得的极化强度之外，还包括由90°旋转而获得的极化强度。通过半极化处理所产生的、由90°旋转而获得的极化，在与半极化处理同样的温度TA下通过时效完全恢复至初始状态。结果，就可使极化强度完全由通过180°旋转而获得的极化强度组成。按照该方法，可以得到随时间推移是热稳定的压电材料。因为由90°旋转而获得的极化强度被完全去除，剩余的极化强度完全由通过180°旋转而获本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种极化处理压电材料的方法，其特征在于它包括下述步骤： 测定由１８０°旋转而获得的最大极化强度Δｆ↓［１８０ｍａｘ］， 比较目标剩余极化强度Δｆ和所述的最大极化强度Δｆ↓［１８０ｍａｘ］， 当Δｆ≤Δｆ↓［１８０ｍａｘ］时，确定使极化度Δｆ完全由１８０°旋转而获得的极化强度所组成的温度Ｔ↓［Ａ］， 在低于或等于Ｔ↓［Ａ］的温度下进行半极化，以及 在温度Ｔ↓［Ａ］进行时效。

【技术特征摘要】
JP 1998-12-16 357028/981.一种极化处理压电材料的方法，其特征在于它包括下述步骤测定由180°旋转而获得的最大极化强度Δf180max，比较目标剩余极化强度Δf和所述的最大极化强度Δf180max’，当Δf≤Δf180max时，确定使极化度Δf完全由180°旋转而获得的极化强度所组成的温度TA，在低于或等于TA的温度下进行半极化，以及在温度TA进行时效。2.如权利要求1所述的极化处理压电材料的方法，其特征还在于所述的进行半极化的步骤是在温度TA实施。3.一种极化处理压电材料的方法，其特征在于它包括下述步骤测定由180°...

【专利技术属性】
技术研发人员：友广宏，藤井直树，
申请(专利权)人：株式会社村田制作所，
类型：发明
国别省市：JP[日本]