一种Chevrel相纳米片电极材料、制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种Chevrel相纳米片电极材料、制备方法及应用，体相二硫化钼粉末和导电金属铜粉压片煅烧的薄片作为阴、阳两极，以硫酸钠水溶液作为电解质，交替电压下电化学剥离，制得Chevrel相纳米片。本发明专利技术通过电化学剥离法在常温常压下制备了Chevrel相纳米片CuMo6S8电极材料，制备条件温和，且产率较高，交替电压剥离成功制备出了横向尺寸分布在60

【技术实现步骤摘要】
一种Chevrel相纳米片电极材料、制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及电催化析氢
，具体涉及一种Chevrel相纳米片电极材料、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]氢气与氧气反应生成水，对环境不产生污染，是一种清洁能源，还可以应用于合成氨等化学生产过程之中，能够有效的较少污染，电化学催化制氢是目前制氢的一种主要方法，但是以铂基金属为代表的贵金属材料价格昂贵，资源存储量很少，限制了电催化制氢的发展。二硫化钼具有较好的电催化析氢活性，且成本低廉，开发具有高活性析氢活性的二硫化钼材料具有重要的现实意义。因此，开发具有高催化析氢活性的二硫化钼电极材料具有非常重要的意义。
[0003]Chevrel相化合物是一种钼基硫族化合物，是由Mo6T8或MxMo6T8组成(M为过渡金属，T为S，Se或Te)。Chevrel相结构中，六个Mo原子位于一个立方体的六个面心，形成一个八面体的Mo6原子簇，八个T原子占据立方体的八个角上，在这些紧密堆积的原子簇之间有较大的三维开放式孔道。由于这种独特的结构，Chevrel相化合物被应用于超导，热电，催化和电池中。二硫化钼具有较好的催化析氢活性，且热和化学稳定性良好，为了提高二硫化钼的利用率，提高催化析氢的催化活性。
[0004]Chevrel相材料独特的结构被广泛应用在催化领域。最初的Chevrel相材料使用耗时的高温固态合成法生产，该合成法得到的材料比表面积小，晶粒大，不适于在析氢催化剂上应用。后来相继出现一系列研究，如通过模板导向的阴离子交换途径制备新型纳米空心Chevrel相NiMo3S4，通过沉淀法合成Mo6S8，或通过溶剂热和离子液体介导的途径合成无载体的纳米Chevrel相材料。但是大规模，高质量地合成Chevrel相纳米材料仍然面临很大挑战。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种Chevrel相纳米片CuMo6S8电极材料的制备方法，能够高效催化电解制氢。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下按技术方案：
[0007]一种Chevrel相纳米片电极材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]1)将金属铜和二硫化钼粉末按照一定比例球磨混合0.5h，压成圆片，在N2气氛中在700
‑
1000℃的温度下烧结2h，得铜/二硫化钼复合材料；
[0009]2)对所述铜/二硫化钼复合材料进行退火处理，处理后作为阴极，Pt片作为阳极，以硫酸钠水溶液作为电解质，在5
‑
30V的交替电压下电化学剥离，温度控制在10
‑
90℃；
[0010]3)电化学剥离完成后，抽滤，用氯化铁洗涤抽滤得到的固体成分，烘干得到Chevrel相纳米片。
[0011]优选地，所述铜与二硫化钼的质量比例在1:10
‑
10:1。
[0012]优选地，所述交替电压的交替频率为0.01
‑
0.1Hz。
[0013]优选地，所述步骤2)的电化学剥离作用时间为1
‑
10h。
[0014]本专利技术进一步提供一种如上所述的制备方法制得的Chevrel相纳米片电极材料。
[0015]本专利技术进一步提供如上所述的Chevrel相纳米片电极材料的应用，所述Chevrel相纳米片电极材料作为电催化析氢的催化剂。
[0016]本专利技术的有益效果是：电化学剥离方法制备的Chevrel相纳米片CuMo6S8，可以在常温常压温和的条件下使用硫酸钠水溶液作为电解质。以电化学剥离的Chevrel相纳米片CuMo6S8作为析氢电极材料，能够有效的降低阴极极化电极电位，有效提高电解水制氢的效率，降低了能耗。
[0017]1、通过电化学剥离法在常温常压下制备了Chevrel相纳米片CuMo6S8电极材料，制备条件温和，且产率较高；
[0018]2、制得的Chevrel相纳米片CuMo6S8电极材料具有较高的催化活性，可以作为电催化析氢阴极，有效的降低阴极极化电极电位，有效提高制氢效率；
[0019]3、交替电压剥离成功制备出了横向尺寸分布在60nm
‑
1000nm的Chevrel相纳米片CuMo6S8，其横向尺寸分布较广且基面多裂纹，暴露更多边缘位点，从而提供更多催化析氢活性位点，是一种有潜力的析氢催化剂。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021]图1为实施例1的SEM图。
具体实施方式
[0022]下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]此外，下面所描述的本专利技术不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
[0024]实施例1：
[0025]以质量比为2:1的金属铜粉与二硫化钼粉末球磨0.5h充分混合，取其中4g干压成直径为10mm的圆片，然后在N2氛围下在800℃煅烧2h。以此复合圆片作为阴极和为阳极，以0.5mol L
‑1的硫酸钠水溶液为电解质，在室温下以10V的交替电压电化学剥离复合材料，其中交替频率为0.01Hz，电化学剥离5h后，对黑色的电解液进行抽滤，并且氯化铁溶液反复洗涤，去除其中的铜杂质，用水清洗3次后，再次将抽滤出的固体粉烘干，即得到了样品1，见图1，得到了横向尺寸分布在60nm
‑
1000nm的Chevrel相纳米片。
[0026]实施例2：
[0027]以质量比为2:1的金属铜粉与二硫化钼粉末球磨0.5h充分混合，取其中4g干压成
直径为10mm的圆片，然后在N2氛围下在800℃煅烧2h。以此复合圆片作为阴极和阳极，以0.5mol L
‑1的硫酸钠水溶液为电解质，在室温下以10V的交替电压电化学剥离复合材料，其中交替频率为0.01Hz，电化学剥离3h后，对黑色的电解液进行抽滤，并且氯化铁溶液反复洗涤，去除其中的铜杂质，用水清洗3次后，再次将抽滤出的固体粉烘干，即得到了样品2。
[0028]实施例3：
[0029]以质量比为1:2的金属铜粉与二硫化钼粉末球磨0.5h充分混合，取其中4g干压成直径为10mm的圆片，然后在N2氛围下在800℃煅烧2h。以此复合圆片作为阴极和阳极，以0.5mol L
‑1的硫酸钠水溶液为电解质，在室温下以10V的交替电压电化学剥离复合材料，其中交替频率为0.01Hz，电化学剥离5h后，对黑色的电解液进行抽本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Chevrel相纳米片电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将金属铜和二硫化钼粉末按照一定比例球磨混合0.5h，压成圆片，在N2气氛中在700
‑
1000℃的温度下烧结2h，得铜/二硫化钼复合材料；2)对所述铜/二硫化钼复合材料进行退火处理，处理后作为阴极和阳极，以硫酸钠水溶液作为电解质，在5
‑
30V的交替电压下电化学剥离，温度控制在10
‑
90℃；3)电化学剥离完成后，抽滤，用氯化铁洗涤抽滤得到的固体成分，烘干得到Chevrel相纳米片。2.如权利要求1所述的Chevrel相纳米片电极材料的制备方法，其特征在于，所述铜与...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩驭章，田杰，王道亮，左志芳，吕之文，
申请(专利权)人：扬州工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：