一种降低对甲基苯酚含盐量及固废的生产方法及设备技术

本发明专利技术涉及一种降低对甲基苯酚含盐量及固废的生产方法及设备，属于化工的技术领域。包括将对甲基苯磺酸钠与氢氧化钠熔融反应生成对甲基苯酚钠后，加入水进行浸渍，生成固液混合物；然后打入闪蒸罐内进行闪蒸；对闪蒸后的固液混合物进行固液分离；再向所得液体中通入二氧化硫进行酸化，固液分离后得到对甲基苯酚粗品；用闪蒸时收集的冷凝水洗涤对甲基苯酚粗品；洗涤后的对甲基苯酚粗品进入精馏工段精制处理。与现有的降低对甲基苯酚含盐量及固废产生量传统生产工艺相比，本发明专利技术具有对甲基苯酚含盐量及固废产生量低，环保效果好，缩短工艺流程，运行成本低，投资省，产品质量稳定等显著优点；使对甲基苯酚更具有市场竞争力。使对甲基苯酚更具有市场竞争力。使对甲基苯酚更具有市场竞争力。

【技术实现步骤摘要】
一种降低对甲基苯酚含盐量及固废的生产方法及设备


[0001]本专利技术属于化工的
，具体涉及一种降低对甲基苯酚含盐量及固废的生产方法及设备。

技术介绍

[0002]对甲基苯酚是重要的精细化工中间体，主要用于合成医药、农药、香料、染料、抗氧剂、阻聚剂、紫外线吸收剂、燃料添加剂、橡胶助剂等，是精细化工的重要原料。对甲基苯酚的主要合成方法有甲苯磺化碱熔法、苯酚甲基化法、异丙基甲苯法、对甲苯胺法等。国内工业生产对甲基苯酚普遍采用甲苯磺化碱熔法，是将甲苯先进行磺化、中和制成对甲基苯磺酸钠，然后把对甲基苯磺酸钠和氢氧化钠一起加热熔融，生成对甲基苯酚钠，再后酸化得对甲基苯酚粗品，最后进行精馏得对甲基苯酚。在精馏对甲基苯酚过程中，由于对甲基苯酚粗品中含有大量亚硫酸钠等盐类杂质，这些杂质的存在造成了精馏的过程中物料沸点升高，并造成精馏后的对甲基苯酚中含盐量高。精馏剩余的残渣中，对甲基苯酚的残留量高，残渣产量大。此外精馏过程中，亚硫酸钠在高温下分解成硫酸钠、硫化钠、硫化氢、二氧化硫等物质，硫化氢、二氧化硫等酸性物质会对精馏设备造成腐蚀。目前，对甲基苯酚精馏剩余残渣为危险固废，治理难度大，处理成本高，如何减少对甲基苯酚含盐量及固废产生量，是对甲基苯酚行业一大难题。
[0003]目前降低对甲基苯酚含盐量及固废产生量的方法主要是后处理工艺，即将精馏工段产生的残渣加水进行溶解，溶解残渣中的水溶性盐类及有机物，然后过滤掉水中不溶物，不溶物中的有机焦油渣进行配煤或有交于资质单位进行处理；水溶性盐及有机物回系统套用提纯。但是该方法处理时不能解决残渣中含酚量高、所产对甲基苯酚含盐量高、精馏过程产生的酸性硫化物对设备造成腐蚀等问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中使用甲苯磺化碱熔法制备对甲基苯酚时，产品中含盐量高、精馏时易产生酸性物质腐蚀设备等问题，本专利技术提供一种降低对甲基苯酚含盐量及固废的生产方法及设备，以解决上述问题。
[0005]本专利技术的技术方案为：
[0006]一种降低对甲基苯酚含盐量及固废的生产方法，包括将对甲基苯磺酸钠与氢氧化钠熔融反应生成对甲基苯酚钠后，加入水进行浸渍，生成高温固液混合物；然后打入闪蒸罐内进行闪蒸；对闪蒸后的固液混合物进行固液分离，所得固体主要成分为亚硫酸钠，液体中主要成分为对甲基苯酚钠；再向液体中通入二氧化硫进行酸化，固液分离后得到对甲基苯酚粗品；用水洗涤对甲基苯酚粗品，所述水为闪蒸时收集的冷凝水；洗涤后的对甲基苯酚粗品进入精馏工段进行精制处理。
[0007]进一步的，加水进行浸渍时，控制浸渍温度在60～105℃。
[0008]进一步的，闪蒸时，控制闪蒸罐内温度为40～60℃。
[0009]进一步的，通入二氧化硫酸化制备对甲基苯酚时，反应液pH控制在3～7；酸化时使用的二氧化硫来自前步中和工段，在对甲基磺酸中和制备对基甲基磺酸钠时产生的二氧化硫时，对甲基磺酸中和制备对甲基磺酸钠时使用亚硫酸钠作为中和剂，在酸性环境下亚硫酸钠变为亚硫酸，亚硫酸不稳定分解产生二氧化硫；收集产生的二氧化硫用于酸化制备对甲基苯酚使用。
[0010]进一步的，水洗涤对甲基苯酚粗品时，采用沉降分离的方式，进行固液分离。当洗涤液的pH＝5～7时，洗涤结束。
[0011]进一步的，水洗涤对甲基苯酚粗品时，每次洗涤用水的质量与对甲基苯酚粗品的质量比为0.2～0.5:1。
[0012]进一步的，洗涤对甲基苯酚粗品后分离的液体和/或酸化制备对甲基苯酚粗品时分离的液体，可作为浸渍用水在浸渍熔融的对甲基苯酚钠时使用。
[0013]根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述方法具体包括：
[0014](1)消化工段：碱熔340～380℃熔融样品与水在消化器中进行浸渍，浸渍的温度控制在60～105℃，获得高温固液混合物，溢流至消化地槽；
[0015](2)闪蒸工段：将温度60～105℃的高温混合物通过管道输送至闪蒸罐进行闪蒸，其中闪蒸罐温度控制在40～60℃，闪蒸后的水蒸汽采用换热器进行冷凝至20～40℃，剩余固液混合物打入离心工段；
[0016](3)离心工段：将降温后的固液混合物打入离心机进行固液分离，其中固体亚硫酸钠进行包装入库，作为后续批次的原料使用；溶液进行对甲基苯酚钠地槽供酸化工段使用；
[0017](4)酸化工段：将离心工段产生的液体对甲基苯酚钠打入酸化器，与中和工段产生的二氧化硫进行酸化，控制酸化pH在3～7，然后通过管道送至酸性分离器进行分离，上层对甲基苯酚粗品打入洗涤器，下层溶液转入消化工段的消化器中；
[0018](5)洗涤工段：将酸化工段产生的对甲基苯酚粗品与闪蒸工段产生的蒸汽冷凝水进行混溶，溶解酸性酚中的盐类物质，控制洗涤后滤液的pH＝5～7，然后打入酚水分离工段；
[0019](6)酚水分离工段：将洗涤好的酸性酚打入分离器，上层水转移至消化工段的消化器中，下层酚打入精馏工段；
[0020](7)精馏工段：对酚水分离工段产生的固体进行脱水和脱渣处理，精制得对甲基苯酚。
[0021]本专利技术还提供了一种降低对甲基苯酚含盐量及固废的生产设备，包括碱溶釜、消化器、闪蒸罐、洗涤器和精馏釜。所述碱溶釜与消化器相连；所述消化器与地槽相连；所述地槽与闪蒸罐相连；所述闪蒸罐的顶部与换热器相连，闪蒸罐的底部与离心机相连；所述离心机与酸化器相连；所述酸化器与中和工段相连；所述酸化器与洗涤器相连；所述洗涤器与酚水分离器相连；所述酚水分离器分别与精馏釜和消化器相连；所述换热器与洗涤器相连；所述酸化器与消化器相连。
[0022]本专利技术的有益效果为：
[0023]与现有的降低对甲基苯酚含盐量及固废产生量传统生产工艺相比，本专利技术具有对甲基苯酚含盐量及固废产生量低，环保效果好，缩短工艺流程，运行成本低，投资省，产品质量稳定等显著优点；使对甲基苯酚更具有市场竞争力。具体表现在以下几个方面：
[0024](1)对甲基苯酚含盐量及固废产生量低
[0025]原有工艺酸性分离和碱性分离，对甲基苯酚一直在分离器上层，上层酚含水量在10～20％，此部分水溶解大量饱和性亚硫酸钠、硫酸钠、碳酸钠等盐类物质，造成精馏在精制对甲基苯酚的过程中酚渣产生量高，物料沸点高，酚渣中含酚量高。本专利技术通过采用闪蒸罐产生的蒸汽冷凝水，对上层酚进行洗涤，将上层酚中的含盐量由4％降低至1.5％以内。精馏后期原有工艺酚渣产生量在14～20％，本专利技术酚渣产生量在2～5％。大大降低了酚渣处理费用及配煤压力。
[0026](2)环保效果好
[0027]本专利技术通过采用消化过程中高温产生余热将对甲基苯酚钠蒸馏产蒸汽冷凝水，不增加额外水源，避免污水产生。
[0028](3)缩短工艺流程，运行成本低
[0029]本专利技术省去原来酸性酚加纯碱调节pH工艺流程，降低了对甲基苯酚生产过程中纯碱和二氧化硫单耗，降低了副产物亚硫酸钠产量，使对甲基苯酚总成本在原有基础降低5～10％。
[0030](4)产品质量更加稳定
[0031]本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低对甲基苯酚含盐量及固废的生产方法，其特征在于，包括将对甲基苯磺酸钠与氢氧化钠熔融反应生成对甲基苯酚钠后，加入水进行浸渍，生成固液混合物；固液混合物打入闪蒸罐内进行闪蒸；对闪蒸后的固液混合物进行固液分离；再向所得液体中通入二氧化硫进行酸化，固液分离后得到对甲基苯酚粗品；用闪蒸时收集的冷凝水洗涤对甲基苯酚粗品；洗涤后的对甲基苯酚粗品进行精馏处理。2.如权利要求1所述的一种降低对甲基苯酚含盐量及固废的生产方法，其特征在于，加水进行浸渍时，控制浸渍温度在60～105℃。3.如权利要求1所述的一种降低对甲基苯酚含盐量及固废的生产方法，其特征在于，闪蒸时，控制闪蒸罐内温度为40～60℃。4.如权利要求1所述的一种降低对甲基苯酚含盐量及固废的生产方法，其特征在于，通入二氧化硫酸化制备对甲基苯酚时，反应液pH控制在3～7。5.如权利要求1所述的一种降低对甲基苯酚含盐量及固废的生产方法，其特征在于，水洗涤对甲基苯酚粗品时，采用沉降分离的方式，进行固液分离；当洗涤液的pH＝5～7时，洗涤结束。6.如权利要求1所述的一种降低对甲基苯酚含盐量及固废的生产方法，其特征在于，水洗涤对甲基苯酚粗品时，每次洗涤用水的质量与对甲基苯酚粗品的质量比为0.2～0.5:1。7.如权利要求1所述的一种降低对甲基苯酚含盐量及固废的生产方法，其特征在于，洗涤对甲基苯酚粗品后分离的液体和/或酸化制备对甲基苯酚粗品时分离的液体，作为浸渍用水在浸渍熔融的对甲基苯酚钠时使用。8.如权利要求1所述的一种降低对甲基苯酚含盐量及固废的生产方法，其特征在于，生产方法具体包括：(1)消化工段...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘良良，王延兵，张丽丽，张建社，
申请(专利权)人：金能科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：