本发明专利技术的课题是提供将无水硅酸钠(碎玻璃)、螯合剂和水加热而获得硅酸钠水溶液的方法、和使用了该硅酸钠水溶液(水玻璃)的高纯度硅溶胶的制造方法。解决手段是一种硅酸钠水溶液的制造方法，将无水硅酸钠、螯合剂、和水在100～270℃下加热混合。一种硅酸钠水溶液的制造方法，将无水硅酸钠、和含有螯合剂的水溶液在100～270℃下加热混合。一种硅酸钠水溶液的制造方法，螯合剂相对于SiO2为0.1～3000ppm。一种硅溶胶的制造方法，其包含下述工序：(a)工序：使通过上述制造方法而获得的硅酸钠水溶液、与阳离子交换树脂接触而获得活性硅酸水溶液的工序；(b)工序：将在(a)工序中获得的活性硅酸水溶液加热而获得硅溶胶的工序；(c)工序：将在(b)工序中获得的硅溶胶超滤的工序。将在(b)工序中获得的硅溶胶超滤的工序。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】含有螯合剂的水玻璃及硅溶胶的制造方法
[0001]本专利技术涉及多价金属化合物的含量低的硅溶胶的制造方法。
技术介绍
[0002]硅酸碱水溶液(水玻璃)在型砂粘结剂、粘合剂、纸浆用添加剂、皂用添加剂、药品原料、土木建筑材料用添加剂等广泛的领域中使用。
[0003]此外，以硅酸碱水溶液作为起始原料而生产各种二氧化硅制品例如胶态二氧化硅分散液(硅溶胶)、硅胶、二氧化硅粉末、硅酸锂水溶液、硅酸钾水溶液，上述硅溶胶是将对硅酸碱水溶液进行阳离子交换而获得的活性硅酸加热而制造的。
[0004]有需要在使用了这些材料的组合物中除二氧化硅以外的金属氧化物的含量极其低的组合物的用途例如半导体晶片、半导体器件用研磨剂。
[0005]在硅酸碱水溶液中作为杂质的除二氧化硅以外的金属氧化物来源于制造硅酸碱水溶液的原料，在其制造工序中被含有。
[0006]无水硅酸钠(碎玻璃)在将硅砂和/或硅石水洗并进行了干燥后与苏打灰(碳酸钠)和/或苛性钠混合进行熔融反应后冷却而获得。在硅砂中存在来源于天然物的除二氧化硅以外的金属化合物，此外在苏打灰、苛性钠中也存在除二氧化硅以外的金属化合物，这些金属化合物在碎玻璃中残存。
[0007]硅酸碱水溶液(水玻璃)用具备锅炉的高压溶解釜等将上述碎玻璃溶解而获得。通过现有方法制造的硅酸碱水溶液以除二氧化硅以外的金属化合物较大量存在的水溶液的形式被制造出。
[0008]作为使用硅酸碱水溶液而被高纯度化了的活性硅酸、制造该活性硅酸的方法，公开了例如在硅酸碱水溶液中混合亚氨基二乙酸型螯合剂，获得含有螯合剂的硅酸碱水溶液，接着使含有螯合剂的硅酸碱水溶液与H型阳离子交换体接触，使含有螯合剂的活性硅酸水溶液与阴离子交换体接触的高纯度活性硅酸水溶液的制造方法(参照专利文献1)。
[0009]此外，公开了使用通过上述方法制造的活性硅酸水溶液而制造的硅溶胶的制造方法(参照专利文献2)。
[0010]现有技术文献
[0011]专利文献
[0012]专利文献1：日本专利第3691047号公报
[0013]专利文献2：日本专利第3691048号公报
技术实现思路
[0014]专利技术所要解决的课题
[0015]在无水硅酸钠(碎玻璃)中包含的多价金属化合物与螯合剂的配位反应中，根据硅酸离子的形态，有时螯合形成能力大不相同。在将无水硅酸钠(碎玻璃)加热溶解于水的过程中，含有钠的硅酸离子单体形成含有钠的胶体状硅酸离子胶束而高分子化。专利技术人等发
现了多价金属离子在这些硅酸离子单体的状态下共存，或形成胶体状硅酸离子胶束而引入到该高分子中，从而与螯合剂的配位化合物形成能力具有大的差别。本专利技术发现在将无水硅酸钠(碎玻璃)加热溶解于水的过程中，在硅酸离子进行聚合物化前多价金属离子与螯合剂形成配位化合物，因此该螯合配位化合物不被引入到二氧化硅基质中，可以通过阳离子交换、超滤而除去，着眼于此，想要制造高纯度的活性硅酸水溶液和高纯度的硅溶胶。
[0016]即，本专利技术的目的是提供将无水硅酸钠(碎玻璃)、螯合剂和水加热而获得硅酸钠水溶液的方法、和使用了该硅酸钠水溶液(水玻璃)的高纯度硅溶胶的制造方法。
[0017]用于解决课题的手段
[0018]本申请专利技术中作为第1观点，是一种硅酸钠水溶液的制造方法，其包含下述工序：将无水硅酸钠、螯合剂、和水在100～270℃加热混合的工序。
[0019]作为第2观点，是根据第1观点所述的硅酸钠水溶液的制造方法，上述加热混合的工序包含准备含有螯合剂的水溶液的工序、和将上述无水硅酸钠和该含有螯合剂的水溶液在100～270℃加热混合的工序。
[0020]作为第3观点，是根据第1观点或第2观点所述的硅酸钠水溶液的制造方法，上述螯合剂的添加比例相对于上述无水硅酸钠所包含的SiO2成分的总质量为0.1～3000ppm。
[0021]作为第4观点，是根据第1观点～第3观点中任一项所述的硅酸钠水溶液的制造方法，加热时间为0.1～50小时。
[0022]作为第5观点，是根据第1观点～第4观点中任一项所述的硅酸钠水溶液的制造方法，在1～60气压的压力下加热混合。
[0023]作为第6观点，是根据第1观点～第5观点中任一项所述的硅酸钠水溶液的制造方法，上述硅酸钠水溶液中的SiO2/Na2O的摩尔比为1～10。
[0024]作为第7观点，是根据第1观点～第6观点中任一项所述的硅酸钠水溶液的制造方法，上述螯合剂为具有羧基、羟基、膦酸基、或这些基团的组合的螯合剂。
[0025]作为第8观点，是根据第1观点～第7观点中任一项所述的硅酸钠水溶液的制造方法，上述螯合剂为氨基羧酸系螯合剂、膦酸系螯合剂、葡糖酸系螯合剂、或它们的金属盐。
[0026]作为第9观点，是根据第1观点～第8观点中任一项所述的硅酸钠水溶液的制造方法，上述螯合剂为乙二胺四乙酸、羟基乙基乙二胺三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、氨三乙酸、葡糖酸、羟基乙基亚氨基三乙酸、L
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天冬氨酸
‑
N,N
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二乙酸、羟基亚氨基二琥珀酸、氨基三亚甲基膦酸、或羟基乙烷膦酸、或它们的盐。
[0027]作为第10观点，是一种活性硅酸水溶液的制造方法，其包含下述工序：使通过第1观点～第9观点中任一项所述的制造方法而获得的硅酸钠水溶液、与H型阳离子交换树脂接触的工序。
[0028]作为第11观点，是一种硅溶胶的制造方法，其包含下述(a)工序～(c)工序：
[0029](a)工序：使通过第1观点～第9观点中任一项所述的制造方法而获得的硅酸钠水溶液、与阳离子交换树脂接触而获得活性硅酸水溶液的工序，
[0030](b)工序：将在(a)工序中获得的活性硅酸水溶液加热而获得硅溶胶的工序，
[0031](c)工序：将在(b)工序中获得的硅溶胶超滤的工序。
[0032]作为第12观点，是根据第11观点所述的硅溶胶的制造方法，(a)工序在使上述硅酸钠水溶液与阳离子交换树脂接触前和/或接触后进一步包含进行阴离子交换的工序。
[0033]作为第13观点，是根据第11观点所述的硅溶胶的制造方法，(c)工序在将上述硅溶胶超滤前和/或超滤后包含进行阳离子交换和/或阴离子交换的工序。
[0034]作为第14观点，是根据第11观点～第13观点中任一项所述的硅溶胶的制造方法，上述无水硅酸钠为碎玻璃，在上述(c)工序中获得的硅溶胶所包含的Cu的含量相对于SiO2成分的总质量为180ppb以下并且Ni的含量相对于SiO2成分的总质量为100ppb以下。
[0035]作为第15观点，是一种硅酸钠水溶液，其包含：含有钠的硅酸离子单体(A1)；以及具有羧基、羟基、膦酸基、或这些基团的组合的螯合剂与多价金属离子M结合了的化合物(B)。
[0036]作为第16观点，是一种硅酸钠水溶液，其包含：含有钠的硅酸离子单体(A1)；以及含有下述式(1)～式(3)所示的部分结构之中的至少1个部本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种硅酸钠水溶液的制造方法，其包含下述工序：将无水硅酸钠、螯合剂、和水在100～270℃加热混合的工序。2.根据权利要求1所述的硅酸钠水溶液的制造方法，所述加热混合的工序包含准备含有螯合剂的水溶液的工序、和将所述无水硅酸钠和该含有螯合剂的水溶液在100～270℃加热混合的工序。3.根据权利要求1或2所述的硅酸钠水溶液的制造方法，所述螯合剂的添加比例相对于所述无水硅酸钠所包含的SiO2成分的总质量为0.1～3000ppm。4.根据权利要求1～3中任一项所述的硅酸钠水溶液的制造方法，加热时间为0.1～50小时。5.根据权利要求1～4中任一项所述的硅酸钠水溶液的制造方法，在1～60气压的压力下加热混合。6.根据权利要求1～5中任一项所述的硅酸钠水溶液的制造方法，所述硅酸钠水溶液中的SiO2/Na2O的摩尔比为1～10。7.根据权利要求1～6中任一项所述的硅酸钠水溶液的制造方法，所述螯合剂为具有羧基、羟基、膦酸基、或这些基团的组合的螯合剂。8.根据权利要求1～7中任一项所述的硅酸钠水溶液的制造方法，所述螯合剂为氨基羧酸系螯合剂、膦酸系螯合剂、葡糖酸系螯合剂、或它们的金属盐。9.根据权利要求1～8中任一项所述的硅酸钠水溶液的制造方法，所述螯合剂为乙二胺四乙酸、羟基乙基乙二胺三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、氨三乙酸、葡糖酸、羟基乙基亚氨基三乙酸、L
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天冬氨酸
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N,N
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二乙酸、羟基亚氨基二琥珀酸、氨基三亚甲基膦酸、或羟基乙烷膦酸、或它们的盐。10.一种活性硅酸水溶液的制造方法，其包含下述工序：使通过权利要求1～9中任一项所述的制造方法而获得的硅酸钠水溶液、与H型阳离子交换树脂接触的工序。11.一种硅溶胶的制造方法，其包含下述(a...
【专利技术属性】
技术研发人员：大岩本雅纪，小山欣也，铃木睦子，敷井和彰，松本朋之，
申请(专利权)人：日产化学株式会社，
类型：发明
国别省市：
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