本发明专利技术提供一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法。本发明专利技术通过对未经腐蚀的原始玻璃样品表面和经不同腐蚀条件下的腐蚀玻璃样品表面进行纳米划痕测试，得到不同玻璃表面的划入深度曲线、残余深度曲线以及塑性变形程度。对比未经腐蚀以及不同腐蚀条件下腐蚀玻璃表面纳米划痕的划入深度曲线、残余深度曲线以及塑性变形程度即抗划痕损伤程度，以确定不同腐蚀条件下玻璃表面化学稳定性的变化情况。本发明专利技术方法的测试过程简单，测试成本低；测试灵敏度高，能够精确测量玻璃在初期侵蚀阶段中化学稳定性的微量变化情况；测试结果精度高，可靠性强，且具有很好的应用效果。且具有很好的应用效果。
【技术实现步骤摘要】
一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法
[0001]本专利技术涉及一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，属于玻璃理化性能测试领域。
技术介绍
[0002]随着玻璃在传统工业领域和现代高新
的广泛应用，人们对玻璃表面质量提出了更高的要求；由于玻璃在实际使用过程中不可避免的会受到外界环境气氛和液体等对玻璃表层的侵蚀，因此如何测定玻璃的抗化学侵蚀能力，即玻璃化学稳定性，对使用过程中玻璃表面质量稳定性和可靠性显得尤为重要。
[0003]对于玻璃化学稳定性的测试，主要包括侵蚀溶液的测试和玻璃表面的测试。其中对侵蚀溶液的测试，主要包括电感耦合等离子体质谱(ICP
‑
MS)、原子荧光光谱法等；但这些方法存在测试操作过程复杂、测试成本高等问题。而对玻璃表面的测试则包括失重法、雾度法等；但这些方法存在灵敏度差等问题，很难精确测量玻璃在初期侵蚀阶段中化学稳定性的微量变化情况。
[0004]如中国专利文献CN104280333A公开了一种基于玻璃柱测定玻璃化学稳定性的方法，包括下述步骤：步骤A、将玻璃试样熔化并拉制成粗细均匀、直径为1.5～6.5mm的玻璃柱，截取30～50mm，准确测量其长度、质量和密度；步骤B、将步骤A中截取的玻璃柱放置在腐蚀液中进行耐腐蚀测试，然后取出、洗涤、干燥，准确称重、单位g；步骤C、根据提出的公式计算单位面积玻璃试样的腐蚀量。该专利技术虽然解决了异形玻璃及玻璃表面质量不高的化学稳定性的测试难题；但该方法同样存在灵敏度差等问题，很难精确测量玻璃在初期侵蚀阶段中化学稳定性的微量变化情况。
[0005]因此，探索建立一种简便、低成本、灵敏度高的玻璃化学稳定性测试新方法具有重要意义。
技术实现思路
[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法。本专利技术方法的测试过程简单，测试成本低；测试灵敏度高，能够精确测量玻璃在初期侵蚀阶段中化学稳定性的微量变化情况；测试结果精度高，可靠性强，且具有很好的应用效果。
[0007]本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，包括步骤：
[0009](1)将玻璃样品切割抛光后制备成上下表面相互平行的块状玻璃样品；
[0010](2)对未经腐蚀的原始玻璃样品表面进行定载或变载纳米划痕测试，得到划入深度曲线、残余深度曲线和塑性变形程度组成的第一数据集合；
[0011](3)对未经腐蚀的原始玻璃样品进行腐蚀得到腐蚀玻璃样品；然后对腐蚀玻璃样品表面进行纳米划痕测试，测试方法和条件与步骤(2)相同，得到腐蚀玻璃样品的划入深度
曲线、残余深度曲线和塑性变形程度组成的第二数据集合；
[0012](4)对比第一数据集合和第二数据集合，确定玻璃的化学稳定性情况。
[0013]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，块状玻璃样品的长和宽均＜2cm，高＜1cm，表面均方根粗糙度＜1nm。长和宽组成的面即为上表面和下表面。
[0014]根据本专利技术优选的，步骤(2)、(3)中，纳米划痕测试均是在室温、相对湿度40％
‑
60％、空气中进行。
[0015]根据本专利技术优选的，步骤(2)、(3)中，所述纳米划痕测试均是使用锥度为60
°
的金刚石圆锥形压头(XP conical)在玻璃表面进行纳米划痕，压头尖端的名义曲率半径为1μm。所述的玻璃表面是指玻璃样品的上表面或下表面。
[0016]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，所述变载划痕测试中，最大载荷为15～20mN，载荷从0mN线性增加至15～20mN；定载划痕测试中，载荷为10～20mN。
[0017]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，纳米划痕测试中划痕的长度为30
‑
90μm，划痕时间为0.5
‑
5min。
[0018]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，所述纳米划痕测试方法包括步骤：
[0019]i、在给定的位置及长度范围内对未经腐蚀的原始玻璃样品表面进行预扫，得到未经腐蚀的原始玻璃样品表面初始形貌轮廓线；
[0020]ii、在给定的位置及长度范围内，在定载或变载条件下进行划痕实验，得到划入深度曲线；
[0021]iii、再次沿着划痕方向，原位扫描玻璃划痕处的轮廓线，得到玻璃划痕经弹性变形恢复后的残余深度曲线。
[0022]纳米划痕实验进行前对划痕位置进行形貌预扫描是为了避免因样品安装等因素造成玻璃表面不平整而引起误差，从而形成对玻璃表面形貌信息的有效校正。步骤ii进行划痕实验结束后进行卸载时，划痕会出现一定程度的弹性变形，然后进行步骤iii测试残余深度。优选的，步骤ii和步骤iii的测试时间间隔大于等于20s。
[0023]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，当划痕测试为变载纳米划痕测试时，塑性变形程度是相同载荷下的残余深度和划入深度的比值，可绘制塑性变形程度和载荷的关系曲线，以更清晰的表示塑性变形程度的变化；当划痕测试为定载纳米划痕测试时，塑性变形程度是残余深度平均值与划入深度平均值的比值。
[0024]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，选取同一批次、不同块未经腐蚀的原始玻璃样品，在每块未经腐蚀的原始玻璃样品表面分别进行3
‑
10次纳米划痕测试，得到同一批次不同样品、不同划痕位置下的划入深度曲线和残余深度曲线，经平均值拟合得到平均划入深度曲线和残余深度曲线；根据平均划入深度曲线和平均残余深度曲线确定平均塑性变形程度。纳米划痕测试所得划入深度曲线、残余深度曲线与平均划入深度曲线、残余深度曲线大致吻合的曲线，其对应的样品用于下一步骤的腐蚀。
[0025]根据本专利技术优选的，步骤(3)中，对步骤(2)中未经腐蚀的原始玻璃样品进行腐蚀的方法根据玻璃的用途、适用环境等来确定。
[0026]根据本专利技术，步骤(3)中，腐蚀所用玻璃样品和步骤(2)纳米划痕测试所用未经腐蚀的原始玻璃样品为同一样品。
[0027]根据本专利技术优选的，步骤(3)中，对步骤(2)所用的同一批次、不同块未经腐蚀的原
始玻璃样品进行相同条件下的腐蚀得到腐蚀玻璃样品；在每块腐蚀玻璃样品表面分别进行3
‑
10次纳米划痕测试，得到不同样品、不同划痕位置下的划入深度曲线和残余深度曲线，经平均值拟合得到平均划入深度曲线和平均残余深度曲线；根据平均划入深度曲线和残余深度曲线确定平均塑性变形程度。
[0028]根据本专利技术优选的，步骤(4)中，将第一数据集合中的划入深度曲线、残余深度曲线、塑性变形程度分别与第二数据集合中的划入深度曲线、残余深度曲线、塑性变形程度进行比较，根据划入深度曲线、残余深度曲线、塑性变形程度的变化确定玻璃的化学稳定性情况。
[0029]根据本专利技术优选的，步骤(3)中，对未经腐蚀的原始玻璃样品腐蚀不同时间分别得到腐蚀不同时间的玻璃样品；然后对腐蚀不同时间的玻璃样品表面分别进行纳米划痕测试，得到腐蚀不同时间本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，包括步骤：(1)将玻璃样品切割抛光后制备成上下表面相互平行的块状玻璃样品；(2)对未经腐蚀的原始玻璃样品表面进行定载或变载纳米划痕测试，得到划入深度曲线、残余深度曲线和塑性变形程度组成的第一数据集合；(3)对未经腐蚀的原始玻璃样品进行腐蚀得到腐蚀玻璃样品；然后对腐蚀玻璃样品表面进行纳米划痕测试，测试方法和条件与步骤(2)相同，得到腐蚀玻璃样品的划入深度曲线、残余深度曲线和塑性变形程度组成的第二数据集合；(4)对比第一数据集合和第二数据集合，确定玻璃的化学稳定性情况。2.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，其特征在于，步骤(1)中，块状玻璃样品的长和宽均＜2cm，高＜1cm，表面均方根粗糙度＜1nm。3.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：i、步骤(2)、(3)中，纳米划痕测试均是在室温、相对湿度40％
‑
60％、空气中进行；ii、步骤(2)、(3)中，所述纳米划痕测试均是使用锥度为60
°
的金刚石圆锥形压头(XP conical)在玻璃表面进行纳米划痕，压头尖端的名义曲率半径为1μm；iii、步骤(2)中，所述变载划痕测试中，最大载荷为15～20mN，载荷从0mN线性增加至15～20mN；定载划痕测试中，载荷为10～20mN；iv、步骤(2)中，纳米划痕测试中划痕的长度为30
‑
90μm，划痕时间为0.5
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5min。4.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，其特征在于，步骤(2)中，所述纳米划痕测试方法包括步骤：i、在给定的位置及长度范围内对未经腐蚀的原始玻璃样品表面进行预扫，得到未经腐蚀的原始玻璃样品表面初始形貌轮廓线；ii、在给定的位置及长度范围内，在定载或变载条件下进行划痕实验，得到划入深度曲线；iii、再次沿着划痕方向，原位扫描玻璃划痕处的轮廓线，得到玻璃划痕经弹性变形恢复后的残余深度曲线；优选的，步骤ii和步骤iii的测试时间间隔大于等于20s。5.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，其特征在于，步骤(2)中，当划痕测试为变载纳...
【专利技术属性】
技术研发人员：何洪途，郑秋菊，杨蕊，余家欣，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：
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