用于检测样品中的酚酞的表面增强拉曼光谱检测方法技术

本申请提供一种用于检测样品中的酚酞的表面增强拉曼光谱检测方法，包括：提供样品的提取液；用于制备待测液的步骤，包括使提取液中的提取溶剂完全挥发后加入复溶溶液，以使提取液中的酚酞溶解，从而得到待测液，其中，复溶溶液为碱性电解质溶液；用于制备标准检测溶胶的步骤，包括将待测液与纳米增强试剂混合后，加入用于使纳米增强剂发生凝聚的凝聚剂，从而得到标准检测溶胶；用于检测酚酞的步骤，包括将标准检测溶胶放入拉曼光谱仪进行检测，以获得酚酞检测的拉曼光谱图。本申请的方法能够实现样品中酚酞的快速检测。现样品中酚酞的快速检测。现样品中酚酞的快速检测。

【技术实现步骤摘要】
用于检测样品中的酚酞的表面增强拉曼光谱检测方法


[0001]本申请属于化学分析
，具体涉及一种用于检测样品中的酚酞的表面增强拉曼光谱检测方法。

技术介绍

[0002]酚酞是一种泻药类化学药物，可用于治疗慢性便秘。但是，长期、大量服用酚酞会对人体肠神经系统造成不可逆损伤。目前，有的减肥类保健食品中可能会非法添加酚酞，为管控这类非法添加酚酞的保健食品，监管部门常需对市面上减肥类保健食品中酚酞进行检测。
[0003]然而，目前的酚酞检测基本在专业实验室内进行，这种检测方法成本高、检测流程时间长，难以满足实际应用中对酚酞检测的时效性要求。

技术实现思路

[0004]本申请提供一种用于检测样品中的酚酞的表面增强拉曼光谱检测方法，包括：
[0005]提供样品的提取液；
[0006]用于制备待测液的步骤，包括使提取液中的提取溶剂完全挥发后加入复溶溶液，以使提取液中的酚酞溶解，从而得到待测液，其中，复溶溶液为碱性电解质溶液；
[0007]用于制备标准检测溶胶的步骤，包括将待测液与纳米增强试剂混合后，加入用于使纳米增强剂发生凝聚的凝聚剂，从而得到标准检测溶胶；
[0008]用于检测酚酞的步骤，包括将标准检测溶胶放入拉曼光谱仪进行检测，以获得酚酞检测的拉曼光谱图。
[0009]根据本申请的方法，通过将提取液中的酚酞溶解于复溶溶液中，使得酚酞易于吸附在纳米增强试剂中的纳米材料表面；通过使用凝聚剂使待测液发生凝聚，使纳米增强剂中的纳米颗粒凝聚形成表面增强拉曼光谱热点。本申请提供的方法，不仅能够提高酚酞检测的灵敏度，还能够缩短检测时间、降低检测成本，实现酚酞的快速检测。
[0010]在本申请方法的可选的实施方式中，提供样品的提取液包括：
[0011]将样品与提取溶剂均匀后进行固液分离，从而得到提取液，其中，溶剂为有机溶剂与水的混合液，样品与提取溶剂的质量比为1:3～1:10。
[0012]在本申请方法的可选的实施方式中，有机溶剂选自酮类、醇类、四氢呋喃、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺中的至少一者，提取溶剂中，有机溶剂的体积占比≥50％。
[0013]在本申请方法的可选的实施方式中，在用于制备待测液的步骤之前，方法还包括：
[0014]用于净化提取液的步骤，包括向提取液中加入吸附剂，以吸附提取液中的杂质。
[0015]在本申请方法的可选的实施方式中，吸附剂选自弗罗里硅土、氧化铝、碳材料、聚酰胺粉、羟基磷灰石中的至少一者，吸附剂与提取液的质量比为1:2～1:10。
[0016]在本申请方法的可选的实施方式中，复溶溶液与提取液的体积比为1:1～1:10，复溶溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一者，复溶溶液中，溶质的浓度为0.01～
0.05mol/L。
[0017]在本申请方法的可选的实施方式中，纳米增强试剂选自纳米金胶体、纳米银胶体和纳米铜胶体中的至少一者，待测液与纳米增强试剂的体积之比为1:1～1:20。
[0018]在本申请方法的可选的实施方式中，凝聚剂为包含卤素离子的无机盐溶液，优选地，凝聚剂为0.1～50mol/L的NaCl溶液、0.1～50mol/L的NaBr溶液、0.1～50mol/L的KCl溶液中的一种或多种的混合溶液。
[0019]在本申请方法的可选的实施方式中，凝聚剂与纳米增强试剂的体积之比为1:1～1:20。
[0020]在本申请方法的可选的实施方式中，标准检测溶胶的pH值为11～12。
[0021]在本申请方法的可选的实施方式中，拉曼光谱仪的检测波长选自488.0nm、514.5nm、785nm、830nm、1064nm中的一者，优选为785nm。
[0022]在本申请方法的可选的实施方式中，酚酞的特征峰所在波数处于50～3000cm
‑1之间。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1是本申请实施例1～8的拉曼光谱图。
具体实施方式
[0025]为了使本申请的专利技术目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例对本申请进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本申请，并非为了限定本申请。
[0026]为了简便，本文仅明确地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外，尽管未明确记载，但是范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。因而，每个点或单个数值可以作为自身的下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。
[0027]在本文的描述中，当组合物被描述成含有、包含或包括特定组份时，或者当工艺被描述成含有、包含或包括特定的工艺步骤时，预期本申请组合物也主要由所述组份组成或由所述组份组成，并且本申请的工艺也主要由所述工艺步骤组成或由所述工艺步骤组成。
[0028]除非另有明确说明，术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”的使用通常应该解释为开放式的且非限制性的。
[0029]在本文的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“以上”、“以下”为包含本数，“一种或多种”中的“多种”的含义是两种以上。
[0030]本申请的上述
技术实现思路
并不意欲描述本申请中的每个公开的实施方式或每种实现方式。如下描述更具体地举例说明示例性实施方式。在整篇申请中的多处，通过一系列实
施例提供了指导，这些实施例可以以各种组合形式使用。在各个实例中，列举仅作为代表性组，不应解释为穷举。
[0031]酚酞是一种泻药类化学药物，可用于治疗慢性便秘。但是，长期、大量服用酚酞会对人体肠神经系统造成不可逆损伤。目前，有的减肥类保健食品中可能会非法添加酚酞，为管控这类非法添加酚酞的保健食品，监管部门常需对市面上减肥类保健食品中酚酞进行检测。
[0032]酚酞检测的实验室方法有液相色谱
‑
串联质谱法和核磁共振技术。以上两类实验室方法需要非常专业的操作人员和条件良好的实验室环境，仪器维护成本非常高，操作复杂且检测周期长，通常由具备资质的第三方实验室测试完成，不易在基层推广。虽然目前已有一些操作简单、成本低廉、适于快速筛查的基于理化鉴别的酚酞检测方法，例如酚酞试剂盒等，但是这些方法的灵敏度很差，一般在酚酞的含量为1.0mg/g以上时才能明显辨别出颜色的变化，且易受样品颜色的干扰，可能导致检测结果不准确。
[0033]由于拉曼光谱的特异性较好，将拉曼光谱检测法应用于酚酞快检，能够克服理化鉴别中易受其他物质颜色干扰的问题，但是这一方法的检出限仅为10mg/g，难以满足实际应用的需求。
[0034]表面增本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于检测样品中的酚酞的表面增强拉曼光谱检测方法，包括：提供所述样品的提取液；用于制备待测液的步骤，包括使所述提取液中的提取溶剂完全挥发后加入复溶溶液，以使所述提取液中的酚酞溶解，从而得到所述待测液，其中，所述复溶溶液为碱性电解质溶液；用于制备标准检测溶胶的步骤，包括将所述待测液与纳米增强试剂混合后，加入用于使所述纳米增强剂凝聚形成溶胶的凝聚剂，从而得到所述标准检测溶胶；用于检测酚酞的步骤，包括将所述标准检测溶胶放入拉曼光谱仪进行检测，以获得酚酞检测的拉曼光谱图。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述提供样品的提取液包括：将所述样品与提取溶剂均匀后进行固液分离，从而得到所述提取液，其中，所述溶剂为有机溶剂与水的混合液，所述样品与所述提取溶剂的质量比为1:3～1:10。3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述有机溶剂选自酮类、醇类、四氢呋喃、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺中的至少一者，所述提取溶剂中，所述有机溶剂的体积占比≥50％。4.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述用于制备待测液的步骤之前，所述方法还包括：用于净化所述提取液的步骤，包括向所述提取液中加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：司星宇，周千渝，陈卓，王红球，
申请(专利权)人：北京鉴知技术有限公司，
类型：发明
国别省市：