富集器、气相色谱分析装置及油中溶解气体的气相色谱分析方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种富集器、气相色谱分析装置及油中溶解气体的气相色谱分析方法。该富集器包括富集主体、液氮冷却池、丙烷冷却池及加热器。采用液氮、丙烷双级低温冷凝，能够有效的富集待测样品中的气体，提升待测气体含量；通过加热器能够加热在富集主体内被冷却的气体，从而实现富集气体的释放。采用该富集器的气相色谱分析装置能够提升待测气体的含量，提升装置的检测灵敏度，适用于油中气体的分析检测。采用该气相色谱分析装置的油中溶解气体的气相色谱分析方法能够有效富集样品中待测气体，方法检出限低。法检出限低。法检出限低。

【技术实现步骤摘要】
富集器、气相色谱分析装置及油中溶解气体的气相色谱分析方法


[0001]本专利技术涉及化学分析
，具体涉及一种富集器、气相色谱分析装置及油中溶解气体的气相色谱分析方法。

技术介绍

[0002]变压器作为核电站常规岛中最主要的变电设备，其运行状态直接影响到核电站的安全运行。为保障核电站主变压的状态及监测及时有效，变压器油中溶解气体分析法被认为是诊断核电变压器早期故障的最佳方法。通过分析一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、甲烷(CH4)、乙烯(C2H4)、乙烷(C2H6)、乙炔(C2H2)及氢气(H2)等气体种类与含量来诊断故障类型。
[0003]气相色谱(简称GC)是利用气体作为流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中，色谱柱中的固定相与试样中各组分分子作用力不同，因而各组分从色谱柱流出的时间也不同，组分之间彼此分离。对分离的组分进行检测可以得到各组分流出事件及浓度的色谱图，可对组分进行定性、定量分析。传统的油中溶解气体(油气)的气相色谱检测装置采用一般的气相色谱装置。由于油中溶解气体的量通常较小，且受限于检测器的检出限，传统油气气相色谱检测装置的灵敏度较差。并且由于各待测组分与色谱柱固定相材料之间相互作用较接近，通常色谱柱的分离时间较长。

技术实现思路

[0004]基于此，有必要提供一种兼具较高灵敏度及较高检测效率的油中溶解气体的气相色谱分析方法。
[0005]此外，还提供一种富集器，用于富集气样。
[0006]此外，还提供一种包含上述富集器的气相色谱分析装置。
[0007]本专利技术的一个方面，提供了一种富集器，包括：
[0008]富集主体，具有用于富集气样的富集腔体，所述富集腔体具有进样口和出样口；
[0009]液氮冷却池，设于所述富集主体的一侧，用于使所述富集主体内的气样冷却富集；
[0010]丙烷冷却池，设于所述富集主体的一侧，用于使所述富集主体内的气样冷却富集，所述丙烷冷却池相比所述液氮冷却池更靠近所述出样口；及
[0011]加热器，设于所述富集主体靠近所述出样口的一侧，以用于加热所述富集主体内被冷却富集的气样。
[0012]在其中一些实施例中，所述富集主体还包括多孔吸附材料，所述多孔吸附材料设于所述富集腔体内，用于吸附富集被冷却的气样；所述加热器用于使所述富集主体内被冷却富集的气样加热并脱附。
[0013]在其中一些实施例中，所述富集腔体包括依次连通的进样腔体、主富集腔体及出样腔体；
[0014]所述富集主体还包括多孔吸附板，所述多孔吸附板设于所述主富集腔体中。
[0015]在其中一些实施例中，所述多孔吸附板为多个，多个所述多孔吸附板间隔设置，所述多孔吸附板自所述进样口向所述出样口的方向延伸。
[0016]在其中一些实施例中，所述多孔吸附板延伸至所述出样腔体中。
[0017]在其中一些实施例中，相邻两个所述多孔吸附板在所述主富集腔体中的间距大于该相邻两个所述多孔吸附板在所述出样腔体中的间距。
[0018]在其中一些实施例中，所述多孔吸附板在所述主富集腔体中的厚度大于该多孔吸附板在所述出样腔体中的厚度。
[0019]本专利技术的另一方面，还提供了一种气相色谱分析装置，包括：
[0020]上述的富集器，用于富集气样；及
[0021]第一色谱柱，所述第一色谱柱的进样口与所述富集器的出样品连接，用于分离气样。
[0022]在其中一些实施例中，还包括第二色谱柱；所述富集器至少有两个，分别为第一富集器和第二富集器；
[0023]所述气相色谱分析装置具有第一状态和第二状态，且能够在所述第一状态和所述第二状态之间切换；
[0024]所述第一状态为：所述第一富集器的进样口与样品源连接，所述第一富集器的出样口与所述第二富集器的进样口连接，所述第二富集器的出样口与样品排气口连接；所述第一色谱柱的进样口与第一载气连接；所述第二色谱柱的进样口与第二载气连接；
[0025]所述第二状态为：所述第一富集器的进样口与所述第一载气连接；所述第一富集器的出样口与所述第一色谱柱的进样口连接；所述第二富集器的进样口与所述第二载气连接；所述第二富集器的出样口与所述第二色谱柱的进样口连接。
[0026]在其中一些实施例中，还包括十通阀；所述十通阀包含十个连接端，分别为第一连接端、第二连接端、第三连接端、第四连接端、第五连接端、第六连接端、第七连接端、第八连接端、第九连接端及第十连接端；
[0027]所述第一状态为：所述第一连接端用于与样品源连通，所述第一连接端与所述第十连接端相连，所述第十连接端与所述第一富集器的进样口连通，所述第一富集器的出样口与所述第七连接端连通，所述第七连接端与所述第六连接端连通，所述第六连接端与所述第二富集器的进样口连通，所述第二富集器的出样口与所述第三连接端连通，所述第三连接端与所述第二连接端连通，所述第二连接端用于与样品排气口连通；所述第九连接端用于与所述第一载气连通，所述第九连接端与所述第八连接端连通，所述第八连接端与所述第一色谱柱的进样口连通；所述第五连接端用于与所述第二载气连通，所述第五连接端与所述第四连接端连通，所述第四连接端与所述第二色谱柱的进样口连通；
[0028]所述第二状态为：所述第一连接端用于与所述样品源连通，所述第一连接端与所述第二连接端相连，所述第二连接端用于与所述样品排气口连通；所述第九连接端用于与所述第一载气连通，所述第九连接端与所述第十连接端相连，所述第十连接端与所述第一富集器的进样口连通，所述第一富集器的出样口与所述第七连接端连通，所述第七连接端与所述第八连接端连通，所述第八连接端与所述第一色谱柱的进样口连通；所述第五连接端用于与所述第二载气连通，所述第五连接端与所述第六连接端连通，所述第六连接端与所述第二富集器的进样口连通，所述第二富集器的出样口与所述第三连接端连通，所述第
三连接端与所述第四连接端连通，所述第四连接端与所述第二色谱柱的进样口连通。
[0029]在其中一些实施例中，还包括检测器，所述检测器与所述第一色谱柱和所述第二色谱柱的出样口连接，且用于检测所述第一色谱柱和所述第二色谱柱分离气体的信号。
[0030]在其中一些实施例中，所述第一色谱柱的固定相材料为键合的聚苯乙烯
‑
二乙烯基苯。
[0031]在其中一些实施例中，所述第二色谱柱的固定相材料选自分子筛5A、RTX
‑
1及OV
‑
1中的一种。
[0032]在其中一些实施例中，所述检测器选自微型热导检测器及脉冲氦离子化检测器中的一种。
[0033]在其中一些实施例中，所述气相色谱分析装置还包括：二氧化碳净化器；
[0034]所述二氧化碳净化器设置于所述第二色谱柱及所述第四连接端之间，用于除去样品气体中的二氧化碳。
[0035]在其中一些实施例中，所述气相色谱分析装置还包括：净化器；
[0036]所述净化器设与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种富集器，其特征在于，包括：富集主体，具有用于富集气样的富集腔体，所述富集腔体具有进样口和出样口；液氮冷却池，设于所述富集主体的一侧，用于使所述富集主体内的气样冷却富集；丙烷冷却池，设于所述富集主体的一侧，用于使所述富集主体内的气样冷却富集，所述丙烷冷却池相比所述液氮冷却池更靠近所述出样口；及加热器，设于所述富集主体靠近所述出样口的一侧，以用于加热所述富集主体内被冷却富集的气样。2.根据权利要求1所述的富集器，其特征在于，所述富集主体还包括多孔吸附材料，所述多孔吸附材料设于所述富集腔体内，用于吸附富集被冷却的气样；所述加热器用于使所述富集主体内被冷却富集的气样加热并脱附。3.根据权利要求1或2所述的富集器，其特征在于，所述富集腔体包括依次连通的进样腔体、主富集腔体及出样腔体；所述富集主体还包括多孔吸附板，所述多孔吸附板设于所述主富集腔体中。4.根据权利要求3所述的富集器，其特征在于，所述多孔吸附板为多个，多个所述多孔吸附板间隔设置，所述多孔吸附板自所述进样口向所述出样口的方向延伸。5.根据权利要求4所述的富集器，其特征在于，所述多孔吸附板延伸至所述出样腔体中。6.根据权利要求5所述的富集器，其特征在于，相邻两个所述多孔吸附板在所述主富集腔体中的间距大于该相邻两个所述多孔吸附板在所述出样腔体中的间距。7.根据权利要求5所述的富集器，其特征在于，所述多孔吸附板在所述主富集腔体中的厚度大于该多孔吸附板在所述出样腔体中的厚度。8.一种气相色谱分析装置，其特征在于，包括：如权利要求1至7任一项所述的富集器，用于富集气样；及第一色谱柱，所述第一色谱柱的进样口与所述富集器的出样品连接，用于分离气样。9.根据权利要求8所述的气相色谱分析装置，其特征在于，还包括第二色谱柱；所述富集器至少有两个，分别为第一富集器和第二富集器；所述气相色谱分析装置具有第一状态和第二状态，且能够在所述第一状态和所述第二状态之间切换；所述第一状态为：所述第一富集器的进样口与样品源连接，所述第一富集器的出样口与所述第二富集器的进样口连接，所述第二富集器的出样口与样品排气口连接；所述第一色谱柱的进样口与第一载气连接；所述第二色谱柱的进样口与第二载气连接；所述第二状态为：所述第一富集器的进样口与所述第一载气连接；所述第一富集器的出样口与所述第一色谱柱的进样口连接；所述第二富集器的进样口与所述第二载气连接；所述第二富集器的出样口与所述第二色谱柱的进样口连接。10.根据权利要求9所述的气相色谱分析装置，其特征在于，还包括十通阀；所述十通阀包含十个连接端，分别为第一连接端、第二连接端、第三连接端、第四连接端、第五连接端、第六连接端、第七连接端、第八连接端、第九连接端及第十连接端；所述第一状态为：所述第一连接端用于与样品源连通，所述第一连接端与所述第十连接端相连，所述第十连接端与所述第一富集器的进样口连通，所述第一富集器的出样口与
所述第七连接端连通，所述第七连接端与所述第六连接端连通，所述第六连接端与所述第二富集器的进样口连通，所述第二富集器的出样口与所述第三连接端连通，所述第三连接端与所述第二连接端连通，所述第二连接端用于与样品排气口连通；所述第九连接端用于与所述第一载气连通，所述第九连接端与所述第八连接端连通，所述第八连接端与所述第一色谱柱的进样口连通；所述第五连接端用于与所述第二载气连通，所述第五连接端与所述第四连接端连通，所述第四连接端与所述第二色谱柱的进样口连通；所述第二状态为：所述第一连接端用于与所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：向超，孙建海，赵岩，张宁，
申请(专利权)人：中国科学院空天信息创新研究院，
类型：发明
国别省市：