一种粉末冶金及挤压制备Ti-Zr合金的方法技术

本发明专利技术公开了一种粉末冶金及挤压制备Ti

【技术实现步骤摘要】
一种粉末冶金及挤压制备Ti
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Zr合金的方法


[0001]本专利技术属于齿科医用Ti基材料制备
，具体涉及一种粉末冶金及挤压制备Ti
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Zr合金的方法。

技术介绍

[0002]生物材料指的是可植入人体的结构材料，处于材料科学与生物医学的交叉领域，通常会应用于骨科和齿科的植入体及临床应用，齿科材料。齿科材料作为一种医用生物硬材料，与工业用材料不同，其特点是用量小、规格多、要求严。
[0003]Ti及其合金具有比强度高、弹性模量适中，及极好的生物相容性和耐腐蚀性，能最大限度地适应作为牙科材料的极苛刻的应用条件，可用作牙科材料及骨植入体材料。但目前在医学领域中广泛使用的钛合金仍是纯Ti和Ti
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6A1
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4V合金。但由于Al和V对人体存在毒性，因此在使用过程中仍有缺陷。
[0004]为了避免毒性元素和获得更高的力学性能及更适宜的弹性模量，齿科钛合金研究领域主要选择具有生物无毒性的金属，如Ta，Mo，Zr，Ga，Hf，Nb，Sn等作为合金化元素。元素Zr对人体无毒副作用且不引起过敏。采用Zr元素得到二元Ti
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Zr合金作为一种新型齿科医用Ti合金，还具有较高的强度、耐磨性与生物相容性，可作为齿科生物医用材料。
[0005]20世纪90年代日本科学Kobayashi等人用非自耗真空电弧炉制备了Ti
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Zr合金，并对其力学性能进行了研究，结果表明，Ti
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Zr合金的强度和硬度是纯Ti或纯Zr的2～3倍，50at.％Zr含量的Ti
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Zr合金具有最细的晶粒，强度、硬度最大。Ti
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Zr合金具有良好的生物力学相容性，是一种潜在的生物医用材料。近年来，瑞士士卓曼公司对Ti
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Zr合金牙植入体进行了较为深入的研究，获得产品“Roxolid”(13％～17％Zr)。研究发现：Ti
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Zr合金具有跟纯钛相当的生物相容性，抗拉强度比纯钛高40％，高达900MPa，但屈服强度仅800MPa，延伸不足6％。目前已经有商用的和文献通常记载的Ti
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Zr合金均是采用熔炼的方法得到，形成典型的针状的α'马氏体形貌，且Zr能够均匀的固溶在Ti
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Zr合金体系当中。然而却依然性能不足，因此现有研究采用采用粉末冶金的方法来制备Ti
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Zr合金，然而采用粉末冶金的方法，形成的结构有所不同，降温时在α'马氏体转变过程中会形成类似魏氏组织的结构，引起Zr元素的偏析，形成具有成分异构的网状结构。虽然双相Ti合金中魏氏组织为对塑性有害组织，将减低塑性。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，本专利技术的第一个目的在于提供一种粉末冶金及挤压制备Ti
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Zr合金的方法。本专利技术的制备方法，利用粉末冶金过程中形成的这一类似魏氏组织的结构，通过多次热挤压工艺进行了结构的细化，获得了一种类似魏氏组织的异质结构，该异质结构的富Zr区与基体的弱界面不足以引起裂纹萌生，且也能够存在一定程度的背应力效应，使材料保持较高的强度和塑性，从而得到了强度和塑性都较好的Ti
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Zr合金，另外通过上述的方法所得到的结构具有再次变形的可行性，得到变形态组织，可以进一步强化材料
的强度。本专利技术的制备方法简单可控，为齿科医用合金提供来了一种新的方法。
[0007]本专利技术的第二个目的在于提供一种兼具高强度、高塑性的Ti
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Zr合金。
[0008]为了达到上述目的，本专利技术提供的技术方案为：
[0009]本专利技术一种粉末冶金及挤压制备Ti
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Zr合金的方法，包括如下步骤：配取钛粉、锆粉混合获得钛锆复合粉末，所述钛锆复合粉末中，按质量比计，钛：锆＝80～95：5～20，将钛锆复合粉末进行压制成型获得生坯，再将生坯进行真空烧结，获得具有α'马氏体相魏氏组织结构的烧结体，再将烧结体于900～1200℃进行热挤压变形，获得挤压态的Ti
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Zr合金。
[0010]本专利技术提供的粉末冶金Ti
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Zr合金的制备方法，先通过粉末冶金的方法，制备获得有魏氏组织结构的α'马氏体组织的烧结体，然后通过加热至β相区进行热挤压变形工艺，使得α'马氏体的富Zr区条纹重新固溶到β相Ti
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Zr合金中去，在变形后的冷却过程中得到更为细小的魏氏组织富Zr条纹，形成具有成分异构的网状结构，同时Zr固溶体引起的固溶强化和细晶强化，以及挤压过程中对晶粒的细化作用等多因素的共同作用，使得Ti
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Zr合金获得了很好的强度与塑性。
[0011]专利技术人意外的发现，虽然说在相变点以上经高温变形处理后，重新得到的组织仍为类似魏氏组织的形貌，但由于重新析出的组织更加细小，同时该异质结构的富Zr区与基体的弱界面不足以引起裂纹萌生，且也能够存在一定程度的背应力效应，因此使材料保持较高的强度和塑性。
[0012]本专利技术改变传统熔炼Ti
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Zr工艺，创新性的采用一种粉末冶金方法和热挤压工艺，利用了粉末冶金方法所形成组织的特点，并用热挤压工艺进行组织的细化，形成有利于材料性能的结构，得到了较好的力学性能。
[0013]本专利技术巧妙的将现有技术中认为有害的结构进行利用，转变为有利的结构，从而达到提高Ti
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Zr合金材料力学性能的效果，克服了现有技术的偏见。
[0014]优选的方案，所述钛粉为氢化脱氢钛粉，所述钛粉的纯度≥99.9％，粒径≤45μm，优选为25μm～45μm，氧含量≤0.2wt.％。
[0015]优选的方案，所述钛粉的形态为不规则形状。这是因为采用不规则形状粉末在冷等静压过程中的成型性能最佳。
[0016]优选的方案，所述锆粉选自氢化脱氢锆粉，所述锆粉的纯度≥99.9％，粒径≤75μm，优选为40μm～75μm，氧含量≤1.0wt.％。
[0017]优选的方案，所述锆源的形态为不规则形状。
[0018]本专利技术选择的钛粉和锆粉不含除钛、锆以外的其他元素成分，仅有不可避免的微量氧元素。
[0019]优选的方案，所述混合在V型混料机上进行，混合时间为240min～480min，优选为360min。
[0020]优选的方案，钛锆复合粉末的质量比为，钛：锆＝83～87：13～17。
[0021]在实际操作过程中，将按钛粉、锆粉的置入手套箱的过渡仓中并放入球磨罐，充入氩气并封装粉末，全过程采用氩气进行保护。
[0022]优选的方案，压制成型的方式为冷等静压，所述冷等静压的压强为150MPa～250MPa，保压的时间0.5min～5min。
[0023]更进一步的优选为：所述冷等静压的压强为180MPa～200MPa，保压的时间为1min
～2min。
[0024]在实际操作过程中，将钛本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粉末冶金及挤压制备Ti
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Zr合金的方法，其特征在于：包括如下步骤：配取钛粉、锆粉混合获得钛锆复合粉末，所述钛锆复合粉末中，按质量比计，钛：锆＝80～95：5～20，将钛锆复合粉末进行压制成型获得生坯，再将生坯进行真空烧结，获得具有α'马氏体相魏氏组织结构的烧结体，再将烧结体于900～1200℃进行热挤压变形，获得挤压态的Ti
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Zr合金。2.根据权利要求1所述的一种粉末冶金及挤压制备Ti
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Zr合金的方法，其特征在于：所述钛粉为氢化脱氢钛粉，粒径≤45μm，所述钛粉的形态为不规则形状；所述锆粉选自氢化脱氢锆粉，粒径≤75μm，所述锆源的形态为不规则形状。3.根据权利要求1所述的一种粉末冶金及挤压制备Ti
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Zr合金的方法，其特征在于：所述混合在V型混料机上进行，混合时间为240min～480min。4.根据权利要求1所述的一种粉末冶金及挤压制备Ti
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Zr合金的方法，其特征在于：压制成型的方式为冷等静压，所述冷等静压的压强为150MPa～250MPa，保压的时间为0.5min～5min。5.根据权利要求1所述的一种粉末冶金及挤压制备Ti
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Zr合金的方法，其特征在于：所述真空烧结的条件为...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘咏，汤菡纯，赵大鹏，黄千里，刘彬，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：