一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法及应用，它涉及一种复合催化剂的制备方法及应用。本发明专利技术的目的是要解决现有过氧化氢在酸性介质中使用的催化剂为贵金属及其合金，价格高，且贵金属类催化剂均催化过氧化氢分解反应，浪费了反应物，继而提高了过氧化氢基燃料电池成本的问题。方法：一、制备Fe3C/Fe3O4；二、碳包覆，得到Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂。Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂用于催化酸性H2O2电还原反应。本发明专利技术基于降低酸性过氧化氢电还原反应催化剂成本，提升过氧化氢利用率。提升过氧化氢利用率。提升过氧化氢利用率。
【技术实现步骤摘要】
一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法及应用
[0001]本专利技术涉及一种复合催化剂的制备方法及应用。
技术介绍
[0002]传统的燃料电池都是以氧为阴极氧化剂的。陆地上使用的燃料电池主要以空气中的氧气作为阴极氧化剂，但在某些特殊的应用环境，如水下和太空，氧气的供应量就受到很大限制。在水下，水中的氧气量有限，为水下装置提供动力的燃料电池的效率受到限制。这种情况下，燃料电池必须随身携带大量的氧气。氧气的存储方式有多种，然而，不论是将氧气液化为液体，存储于绝热容器，还是将氧气高压压缩后，以气态形式存储于耐压钢瓶或复合材料储瓶中，都增加了电池系统的复杂性、安全隐患及额外的能量。过氧化氢作为燃料电池的氧化剂，具有以下优点：(1)过氧化氢在标准状态下是液体，可以存储在聚乙烯袋中，直接与周围的水接触，感受其压力，输送时无需加压。而且过氧化氢与水完全互溶，可以使用简单的计量泵以任意浓度加入到阴极电解质溶液中。(2)H2O2直接电还原2电子反应所需的活化能，比氧气电还原反应的4电子过程低很多，过氧化氢直接电还原交换电流密度比氧电还原的要大3个数量级。(3)过氧化氢电还原是在固
‑
液两相界面上进行，而氧气的电还原是在固液气三相界面上进行。两相反应界面区比三相界面区稳定，容易建立，且无需气体扩散层，简化了电池系统。
[0003]过氧化氢作为燃料电池的氧化剂，其在电池阴极的还原反应速率直接决定了电池的性能，过氧化氢在酸性介质中电还原起始电势高于在碱性介质中，许多研究已经报道了过氧化氢在酸性介质中的电活性催化剂，目前这类催化剂集中于贵金属类，如Pt、Pd、Ir、Ru、Au等及其合金，这类催化剂虽然活性高，但同时都催化过氧化氢分解，本身价格高，浪费了大量的反应物，提高了电池的成本。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是要解决现有过氧化氢在酸性介质中使用的催化剂为贵金属及其合金，价格高，且贵金属类催化剂均催化过氧化氢分解反应，浪费了反应物，继而提高了过氧化氢基燃料电池成本的问题，而提供一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法及应用。
[0005]一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法，是按以下步骤完成的：
[0006]一、制备Fe3C/Fe3O4：
[0007]①
、将九水合硝酸铁加入到无水乙醇中，超声处理，再磁力搅拌，得到黄色溶液；将黄色溶液置于干燥箱中干燥，得到固体物质；
[0008]②
、将固体物质平铺于坩埚中，再将坩埚放入管式炉中，在氮气保护下，将管式炉升温至750℃～850℃，在750℃～850℃下保温1h～1.5h，得到反应产物Ⅰ；将反应产物Ⅰ在氮气保护下冷却至室温，再进行研磨，得到Fe3C/Fe3O4粉末；
[0009]二、碳包覆：
[0010]①
、将Fe3C/Fe3O4粉末加入到葡萄糖溶液中，然后超声处理，再磁力搅拌，得到反应溶液；
[0011]②
、将反应液转移到反应釜中，再将反应釜放入温度为120℃～190℃的干燥箱中，水热反应6h～12h，得到反应产物Ⅱ；
[0012]③
、将反应产物Ⅱ进行离心，得到固体物质；将固体物质在真空干燥箱中干燥，再进行研磨，最后平铺于坩埚中，再将坩埚放入管式炉中，在氮气保护下，将管式炉升温至450℃～650℃，再在温度为450℃～650℃下保温2h～4h，得到反应产物Ⅲ；将反应产物Ⅲ在氮气保护下冷却至室温，再进行研磨，得到Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂。
[0013]一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂用于催化酸性介质中H2O2发生电还原反应。
[0014]专利技术原理及优点：
[0015]本专利技术基于降低酸性过氧化氢电还原反应催化剂成本，提升过氧化氢利用率，持续提升酸性介质中过氧化氢电还原反应速率的目的，以Fe为主催化单元，制备Fe基碳化物和氧化物的复合材料，在其表面包覆碳层，提升复合催化剂在酸性介质中的稳定性。
附图说明
[0016]图1为不同水热反应温度下的XRD图，图中1为实施例一制备的Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂的XRD曲线，2为实施例二制备的Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂的XRD曲线；
[0017]图2为不同水热反应时间的催化剂的线性伏安图，图中1为实施例一制备的Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂的线性伏安曲线，2为实施例二制备的Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂的线性伏安曲线；
[0018]图3为不同煅烧温度下的XRD图，图中1为实施例一制备的Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂的XRD曲线，2为实施例三制备的Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂的XRD曲线，3为实施例四制备的Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂的XRD曲线；
[0019]图4为不同煅烧温度下催化剂的线性伏安图，图中1为实施例一制备的Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂的线性伏安曲线，2为实施例三制备的Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂的线性伏安曲线，3为实施例四制备的Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂的线性伏安曲线；
[0020]图5为Fe3C/Fe3O4@C和Fe3O4@C催化剂的线性伏安图，图中1为实施例一制备的Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂的线性伏安曲线，2为对比实施例制备的Fe3O4@C催化剂的线性伏安图；
[0021]图6为Fe3C/Fe3O4@C和Fe3O4@C催化剂的计时电流图，图中1为实施例一制备的Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂的计时电流曲线，2为对比实施例制备的Fe3O4@C催化剂的计时电流曲线。
具体实施方式
[0022]以下实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。在不背离本专利技术实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本专利技术的范围。
[0023]具体实施方式一：本实施方式一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法，是按以下步骤完成的：
[0024]一、制备Fe3C/Fe3O4：
[0025]①
、将九水合硝酸铁加入到无水乙醇中，超声处理，再磁力搅拌，得到黄色溶液；将黄色溶液置于干燥箱中干燥，得到固体物质；
[0026]②
、将固体物质平铺于坩埚中，再将坩埚放入管式炉中，在氮气保护下，将管式炉升温至750℃～850℃，在750℃～850℃下保温1h～1.5h，得到反应产物Ⅰ；将反应产物Ⅰ在氮气保护下冷却至室温，再进行研磨，得到Fe3C/Fe3O4粉末；
[0027]二、碳包覆：
[0028]①
、将Fe3C/Fe3O4粉末加入到葡萄糖溶液中，然后超声处理，再磁力搅拌，得到反应溶液；
[0029]②
、将反应液转移到反应釜中，再将反应釜放入温度为120℃～190℃的干燥箱中，水热反应6h～12h，得到反应产物Ⅱ；
[0030]③
、将反应产物Ⅱ进行离心，得到固体物质；将固体物质在真空干燥箱中干燥，再进行研磨，最后本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法，其特征在于一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备Fe3C/Fe3O4：
①
、将九水合硝酸铁加入到无水乙醇中，超声处理，再磁力搅拌，得到黄色溶液；将黄色溶液置于干燥箱中干燥，得到固体物质；
②
、将固体物质平铺于坩埚中，再将坩埚放入管式炉中，在氮气保护下，将管式炉升温至750℃～850℃，在750℃～850℃下保温1h～1.5h，得到反应产物Ⅰ；将反应产物Ⅰ在氮气保护下冷却至室温，再进行研磨，得到Fe3C/Fe3O4粉末；二、碳包覆：
①
、将Fe3C/Fe3O4粉末加入到葡萄糖溶液中，然后超声处理，再磁力搅拌，得到反应溶液；
②
、将反应液转移到反应釜中，再将反应釜放入温度为120℃～190℃的干燥箱中，水热反应6h～12h，得到反应产物Ⅱ；
③
、将反应产物Ⅱ进行离心，得到固体物质；将固体物质在真空干燥箱中干燥，再进行研磨，最后平铺于坩埚中，再将坩埚放入管式炉中，在氮气保护下，将管式炉升温至450℃～650℃，再在温度为450℃～650℃下保温2h～4h，得到反应产物Ⅲ；将反应产物Ⅲ在氮气保护下冷却至室温，再进行研磨，得到Fe3C/Fe3O4@C复合催化剂。2.根据权利要求1所述的一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法，其特征在于步骤一
①
中所述的九水合硝酸铁的质量与无水乙醇的体积比为0.5g:20mL；步骤一
①
中所述的超声处理的功率为150W～300W，超声处理的时间为10min～20min。3.根据权利要求1所述的一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法，其特征在于步骤一
①
中所述的磁力搅拌的速度为800r/min～2000r/min，磁力搅拌的时间为20min～30min；步骤一
①
中所述的真空干燥的温度为145℃～155℃，真空干燥的时间为10h～12h。4.根据权利要求1所述的一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法，其特征在于步骤一
②
中所述的Fe3C/Fe3O4粉末的粒径为10nm～100nm；步骤一
②
中所述的管式炉的升温速率为3℃/min～5℃/min。5.根据权利要求1所述的一种碳化铁/四氧化三铁@碳复合催化剂的制备方法，其特征在于步骤二
①
中所述的葡萄...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙丽美，宋明，潘越，徐艳，堵锡华，
申请(专利权)人：徐州工程学院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。