一种基于逐层可控支化改性的移液器吸头、制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及微型固相萃取技术领域，具体涉及一种基于逐层可控支化改性的移液器吸头、制备方法及其应用，该支化改性移液器吸头由商品化移液器吸头经表面修饰后逐层可控支化反应进行化学改性而制得，不仅能根据支化反应类型在吸头壁灵活地定制不同的化学基团从而满足不同的SPE要求，还显著提高了吸头表面的官能团密度，使得SPE过程可直接在吸头内部高效地进行而无需额外填充吸附剂，有效避免了传统移液器吸头SPE装置繁琐的吸附剂填充和滤头固定步骤，且极大地提高SPE的萃取效率和萃取容量，该支化改性移液器吸头还具有与移液器兼容性好、操作便捷、萃取高效以及成本低廉等优点。萃取高效以及成本低廉等优点。萃取高效以及成本低廉等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种基于逐层可控支化改性的移液器吸头、制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及微型固相萃取
，具体涉及一种基于逐层可控支化改性的移液器吸头、制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]因样品消耗量少、分析速度快、成本低廉等特点，基于移液器吸头的固相萃取技术(PT
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SPE)已成为了微型化SPE领域的研究热点。该技术仅通过移液器的反复吸液和移除操作即可完成SPE过程，操作便捷且原理简单，因而吸引了大量科学家们的关注并逐渐发展成了微型化萃取领域的主要技术手段。正因如此，PT
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SPE技术已被广泛应用于食品安全检测、环境分析、药物分析以及疾病诊断等领域。
[0003]现有PT
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SPE装置绝大部分是由移液器吸头及其内部的吸附剂和滤头(如多孔砂芯熔块、脱脂棉和玻璃纤维丝等)组成，滤头分别置于吸附剂的上下两端与吸附剂形成夹心结构，一个位于移液器吸头下端允许溶液通过的同时阻挡吸附剂颗粒，另一个置于移液器上端防止溶剂溢出而污染移液器，吸附剂则置于两个滤头中间。
[0004]由上述夹心结构组成的PT
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SPE装置不仅制造步骤繁琐，还存在因滤头松动而造成吸附剂泄露的风险，从而影响甚至破坏SPE过程与结果，同时也可能会污染移液器。更重要的是，此类结构的PT
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SPE装置无一例外都存在一个严重的问题，那就是粒径比滤头孔径小的吸附剂无法使用，因此许多高容量的纳米吸附剂无法用于PT
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SPE分析，极大地限制了PT
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SPE技术的发展和应用。尽管多孔整体聚合物材料封装的移液器吸头可直接用于SPE过程而不需要安装滤头，且在药物分析和生化分离等方面也获得了应用，但这类PT
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SPE装置的液体流动性较差，萃取容量也因为聚合物材料的用量少而受到限制，且同样存在不可预知的聚合物整体材料从移液器吸头内壁脱落的风险；此外，由于PT
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SPE是一项相对而言起步较晚的分离分析技术，商品化吸附剂的种类与数量十分有限，因此在常规分析中比传统SPE装置的成本仍然更高，这些因素同样也限制了PT
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SPE在分离分析领域的应用。
[0005]鉴于上述缺陷，本专利技术创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于解决现有PT
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SPE装置结构复杂、吸附剂存在泄露风险、萃取容量有待提高的问题，提供了一种基于逐层可控支化改性的移液器吸头、制备方法及其应用。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术公开了一种基于逐层可控支化改性的移液器吸头的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1：表面修饰
[0009]利用可自聚合化合物在水相或有机相中的自聚合反应对任意规格商品化移液器吸头的内表面进行修饰；
[0010]S2：支化改性
[0011]利用多活性官能团单体间的化学反应对步骤S1中经过表面修饰的移液器吸头进行逐层可控支化改性，得到表面含高密度活性官能团的移液器吸头。
[0012]所述步骤S1中表面修饰的方式为物理涂覆聚合物或化学交联。
[0013]所述步骤S1中可自聚合化物为硅烷偶联剂、多巴胺、苯胺、间氨基苯硼酸、吡咯以及这些化合物的类似物中任意一种或几种组合。
[0014]所述步骤S2中多活性官能团单体为含有氨基、醛基、巯基、羧基、磺酸基、硫氰酸根、环氧基、不饱和键、取代芳烃、取代杂环的任意几个相同或不同活性基团的单体。
[0015]所述步骤S2中可控支化改性方式为在吸头内逐层进行原位树枝状支化反应和逐层修饰不同代数的超支化高分子聚合物。
[0016]本专利技术还公开了由上述制备方法制得的基于逐层可控支化改性的移液器吸头，这种移液器吸头规格包括：10μL、20μL、100μL、200μL、1000μL、5mL、10mL。
[0017]本专利技术还公开了上述基于逐层可控支化改性的移液器吸头在固相萃取中的应用，所述固相萃取的应用包括但不限于食品着色剂、有机染料、芳香类化合物的萃取、吸附、分离、浓缩、纯化和检测，尤其是食品中人工色素的固相萃取和半定量裸眼比色检测，该移液器吸头的萃取效率高、样品消耗量少，还具有操作简单、成本低廉、萃取速度快等优点。
[0018]与现有技术比较本专利技术的有益效果在于：
[0019]与现有PT
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SPE技术相比，该基于逐层可控支化改性的移液器吸头、制备方法及应用，基于商品化移液器吸头的表面修饰和支化改性而成，在保留与移液器良好兼容性的同时，还具有免填充吸附剂、更高的萃取效率和萃取容量以及可定制修饰官能团等优点，能更好地适用于不同的SPE分析任务；且该支化改性的移液器吸头的制备过程简单、样品消耗量少、普适性强，是一种高效、便捷和通用的SPE支持介质，具有很强的推广使用价值；结合逐层可控支化反应和PT
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SPE(移液器吸头固相萃取)，制备一种具有很高萃取效率且可用于裸眼比色分析的吸头萃取装置，从而解决现有PT
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SPE装置结构复杂、吸附剂存在泄露风险、萃取容量有待提高的问题。
附图说明
[0020]图1为本专利技术中支化改性移液器吸头的制备路线示意图；
[0021]图2为制备氨基功能化移液器吸头的技术路线示意图；
[0022]图3为以三
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(2
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氨乙基)胺/均苯三甲醛反应体系为例的逐层可控支化改性移液器吸头的制备路线示意图；
[0023]图4为移液器吸头支化改性前后的扫描电子显微镜图，其中图A表示支化改性前的吸头，图B表示APTES聚合后的吸头，图C表示APTES聚合后经4轮支化改性的吸头，图D表示APTES聚合后经8轮支化改性的吸头，图E表示APTES聚合后经12轮支化改性的吸头；
[0024]图5为移液器吸头经不同轮数支化改性后的能量散射X射线光谱示意图，图A表示APTES聚合后的吸头，图B表示APTES聚合后经4轮支化改性的吸头，图C表示APTES聚合后经8轮支化改性的吸头，图D表示APTES聚合后经12轮支化改性的吸头；
[0025]图6与移液器吸头相同材质的塑料片在经过不同轮数支化反应改性后的界面润湿性变化，其中图A 1
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9分别表示0
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8轮支化反应改性后塑料片表面的水接触角示意图，图B表示不同轮数支化反应改性后塑料片表面的接触角变化与支化轮数间的关系；
[0026]图7为不同吸头对诱惑红色素的吸附动力学，其中图A是诱惑红标准溶液经裸吸头吸附不同时间后的紫外
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可见吸收光谱图，图B是诱惑红标准溶液经聚APTES修饰吸头吸附不同时间后的紫外
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可见吸收光谱图，图C是诱惑红标准溶液经4轮支化改性吸头吸附不同时间后的紫外
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可见吸收光谱图，图D是诱惑红标准溶液经8轮支化改性吸头吸附不同时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于逐层可控支化改性的移液器吸头的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：表面修饰利用可自聚合化合物在水相或有机相中的自聚合反应对任意规格商品化移液器吸头的内表面进行修饰；S2：支化改性利用多活性官能团单体间的化学反应对步骤S1中经过表面修饰的移液器吸头进行逐层可控支化改性，得到表面含高密度活性官能团的移液器吸头。2.如权利要求1所述的一种基于逐层可控支化改性的移液器吸头的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中表面修饰的方式为物理涂覆聚合物或化学交联。3.如权利要求1所述的一种基于逐层可控支化改性的移液器吸头的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中可自聚合化物为硅烷偶联剂、多巴胺、苯胺、间氨基苯硼酸、吡咯以及这些化合物的类似物中任意一种或几种组合。4.如权利要求1所述的一种基于逐层可控支化改性的移液器吸头的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中多活性官能团...

【专利技术属性】
技术研发人员：王双寿，李文治，袁智宏，卢小媚，颜庭轩，陈红梅，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：