本发明专利技术属于材料领域,具体涉及一种金属离子掺杂的稀土磷酸盐红光转光剂及制备方法和用途。本发明专利技术的金属离子掺杂的稀土磷酸盐红光转光剂,其化学通式为M3Y
【技术实现步骤摘要】
金属离子掺杂的稀土磷酸盐红光转光剂及制备方法和用途
[0001]本专利技术涉及稀土发光材料领域,具体涉及一种金属离子掺杂的稀土磷酸盐红光转光剂及其制备方法。
技术介绍
[0002]稀土发光材料在光转换发光材料中具有重要的研究意义,其具有突出的物理、化学性能,在光转换农膜、照明、显示和探测等领域得到广泛的应用。稀土因其特殊的电子层结构,而具有一般元素所无法比拟的光谱性质,稀土发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴,只要谈到发光,几乎离不开稀土。
[0003]作为发光材料重要组成部分的基质材料,对于材料的物理、化学等性能具有很大的影响,因为基质不同,造成稀土激活离子周围环境的不同也对发光性能产生很大的影响。目前,地壳中重要的稀土矿物主要是氟碳酸盐和磷酸盐,由于磷酸盐具有较好的物理和化学稳定性、热稳定性等性能,从而人们越来越关注稀土磷酸盐发光材料。磷酸盐发光材料具有以下特点:(1)一般合成温度比较低,容易合成;(2)原料价格较低,市场上容易买到;(3)节能环保;(4)发光效率高;(5)具有不同功能,用途广泛。与近几年研究比较多的硅酸盐、硼酸盐基质发光材料相比,磷酸盐基质发光材料具有非常稳定的晶体结构、发光性能较稳定和煅烧温度也比较低,而且原料价格也较便宜。
技术实现思路
[0004]为解决现有技术中存在的上述问题,本专利技术的目的在于提供一种金属离子掺杂的稀土磷酸盐红光转光剂及其制备方法,能够有效解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了实现上述目的或者其他目的,本专利技术是通过以下技术方案实现的。
[0006]一种金属离子掺杂的稀土磷酸盐红光转光剂,其化学通式为M3Y
(1
‑
x)
(PO4)2:xEu
3+
,其中0<x≤0.2,x代表摩尔分数,M为元素Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba中的一种。
[0007]本专利技术的金属离子掺杂的稀土磷酸盐红光转光剂颗粒尺寸分布均匀,表面光滑,分散性好,颗粒直径在500nm~700nm。
[0008]本专利技术还提供了一种上述稀土磷酸盐红光转光剂的制备方法,包括以下步骤:
[0009](1)按照化学通式的配比,称取稀土磷酸盐红光转光剂中金属元素的磷酸盐、稀土磷酸盐红光转光剂中稀土元素的氧化物,加入球磨罐中,加入助磨剂;
[0010](2)将球磨罐置于球磨机上,加入磨球进行球磨;
[0011](3)球磨结束后,经处理获得前驱体;
[0012](4)将步骤(3)获得的前驱体研磨后,进行煅烧,煅烧结束后冷却、研磨即得稀土磷酸盐红光转光剂。
[0013]进一步地,稀土磷酸盐红光转光剂中金属元素的磷酸盐选自MH2PO4、M(H2PO4)2的一种。
[0014]进一步地,稀土磷酸盐红光转光剂中稀土元素的氧化物选自Y2O3、Eu2O3的一种。
[0015]进一步地,助磨剂选自无水乙醇、甲醇、去离子水中的一种。优选地,助磨剂占球磨罐容积的1/3。优选地,球磨罐的容积为250~1000mL。
[0016]进一步地,步骤(2)中,加入的磨球的直径为0.1~15mm,球料比为5~50:1。
[0017]进一步地,步骤(2)中球磨时间为2~10h,转速为100~400rpm。
[0018]进一步地,步骤(3)球磨结束后,处理过程包括离心、烘干。
[0019]优选地,离心时的离心转速为3000~6000rpm,离心时间为2~10分钟。烘干温度为90~150℃,烘干时间为6~24h。
[0020]进一步地,步骤(4)中煅烧时,在空气氛围下,煅烧温度为800~1100℃,煅烧时间为2~10h。
[0021]综上,本专利技术提供了一种稀土磷酸盐红光转光剂及其制备方法,采用行星式球磨法,制备工艺简单,易于操作,可大批量复制,实现工业化生产;另外还可以避免有毒有机溶剂的使用以及产生废液的污染问题,不仅环保而且成本低。本专利技术中采用磷酸盐为基质材料,原料易得且发光性能稳定、煅烧温度较低。
[0022]通过本专利技术的球磨法制备的磷酸盐红光转光剂,晶粒尺寸为纳米级,有效提高了发光强度,稳定性较好,可用于转光农膜领域。而且,本专利技术的红光转光剂,可以被短波紫外、长波紫外有效激发,在610~630nm范围内表现出强烈的发射,其中最强的红色发射峰峰值位于616nm处。
附图说明
[0023]图1为实施例1提供的磷酸盐红色转光剂的SEM图;
[0024]图2为实施例1提供的磷酸盐红色转光剂老化24小时前后在268nm激发波长下获得的发射光谱;
[0025]图3为实施例5、6、7、8、9提供的磷酸盐红色转光剂在616nm激发波长下获得的激发光谱;
[0026]图4为实施例5、6、7、8、9提供的磷酸盐红色转光剂在268nm激发波长下获得的激发光谱。
具体实施方式
[0027]以下通过特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。
[0028]需说明的是,在不冲突的情况下,以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。还应当理解,本专利技术实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案,而不是为了限制本专利技术的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或者按照各制造商所建议的条件。
[0029]当实施例给出数值范围时,应理解,除非本专利技术另有说明,每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义,本专利技术中使用的所有技术和科学术语与本
的技术人员对现有技术的掌握及本专利技术的记载,还可以使用与本发
明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本专利技术。
[0030]实施例1:
[0031]一种金属离子掺杂的稀土磷酸盐红光转光剂,制备方法为:
[0032]按照该发光材料的化学式Na3Y
(1
‑
x)
(PO4)2:xEu
3+
,其中x=0.05;分别称取90g NaH2PO4,110.7g Y2O3,4.4g Eu2O3以及直径为5mm的氧化锆磨球920.25g,直径为8mm的氧化锆磨球552.15g,直径为10mm的氧化锆磨球368.1g;将其置于氧化锆球磨罐中,再向其中加入100mL去离子水,置于球磨机上,以100rpm的转速球磨10h;球磨结束后,取出进行离心处理,离心转速为6000rpm,离心时间8min离心结束后将所得固体在150℃烘箱中烘干6小时,烘干后将所得固体用玛瑙研钵研碎后,装入氧化铝方舟放置到管式炉中在1100℃保温2h,待样品随炉冷却到室温,取出研磨细即得相应的稀土磷酸盐红光转光剂。
[0033]实施例2
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种金属离子掺杂的稀土磷酸盐红光转光剂,其特征在于,其化学通式为M3Y
(1
‑
x)
(PO4)2:xEu
3+
,其中0<x≤0.2,x代表摩尔分数,M为元素Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba中的一种。2.权利要求1所述的稀土磷酸盐红光转光剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)按照化学通式的配比,称取稀土磷酸盐红光转光剂中金属元素的磷酸盐、稀土磷酸盐红光转光剂中稀土元素的氧化物,加入球磨罐中,加入助磨剂;(2)将球磨罐置于球磨机上,加入磨球进行球磨;(3)球磨结束后,经处理获得前驱体;(4)将步骤(3)获得的前驱体研磨后,进行煅烧,煅烧结束后冷却、研磨即得稀土磷酸盐红光转光剂。3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,稀土磷酸盐红光转光剂中金属元素的磷酸盐选自...
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋绪川,杨成祥,朱涛,靳连文,邵明师,卢文银,曲丽娜,游淇,刘威,邓雨晨,
申请(专利权)人:济南大学,
类型:发明
国别省市:
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