一种高强混凝土降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高强混凝土降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法。本发明专利技术高强混凝土降粘型聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤：将丙烯酸、2

【技术实现步骤摘要】
一种高强混凝土降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及减水剂
，尤其涉及一种高强混凝土降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着时代的发展，建筑技术日新月异，过去的泵送混凝土、自密实混凝土、喷射混凝土已经无法满足现在的生产需求。高强高性能混凝土等新技术的发展对混凝土的功能要求更高，混凝土应当具有高强、降低水化热、成本低、轻质隔音和高耐久性等性能。在城镇化进程进一步加快的背景下，对混凝土的用量需求越来越大，对水泥、混凝土的质量要求也越来越高，近年来，混凝土技术进入了一个新的发展瓶颈。
[0003]减水剂在减少水泥用量、增强混凝土性能及降低生产能耗等方面具有重要作用，已成为混凝土中不可缺少的组分。聚羧酸减水剂是继聚萘磺酸盐、聚三聚氰胺磺酸盐和丙酮甲醛亚硫酸盐高效减水剂之后的新一代高效减水剂，聚羧酸减水剂是特殊结构的新型混凝土外加剂，具有减水率高，高坍落度保持能力、低掺量、低碱含量、低收缩和环境友好等一系列突出的优点，目前已广泛应用于混凝土生产中。但其与粘土的相互作用强，削弱了其分散和减水能力，降低了硬化混凝土的强度和耐久性。改善上述不足已成为世界范围内的研究重点，对于聚羧酸减水剂分子结构与分散性能关系、流变性能等理论均需要进一步的探索。
[0004]公开号为CN106431060A的专利公开了一种用于高强混凝土的降粘型聚羧酸减水剂，由如下重量份的组分组成：减水型PCE母液、降粘型PCE母液、保坍型PCE母液、引气剂、消泡剂、调凝剂、阻锈剂、防腐剂和适量水。该专利技术的降粘型聚羧酸减水剂采用减水型PCE、降粘型PCE和保坍型PCE三种母液，可依据实际的胶凝材料、骨料等原材料情况，通过调整三种的母液的比例，即可获得合适的高强混凝土所需的排空时间，控制高强混凝土的粘度。但是该方法采用的功能原料复杂，合成的聚羧酸减水剂各项功能强度不足。
[0005]CN109467649A提供一种高强混凝土降粘型聚羧酸减水剂，该专利技术采用马来酸酐、聚乙二醇或聚丙二醇、小分子醇或醇胺与磷酸化试剂制备得到马来酸酐改性磷酸酯用于聚羧酸减水剂合成，在聚羧酸分子结构中引入具有特定结构的磷酸基团，增强聚合物吸附能力和降低LHB值，强化其表面活性剂能力，减弱吸附界面间的相互作用力，起到降低混凝土粘度的作用。同时可简化功能单体制备工艺和缩短生产周期；无需昂贵单体，降低生产成本。但是该方法制备步骤复杂，制备的聚羧酸减水剂结构性能稳定性差，无法大批量的生产制备。
[0006]公开号为CN106279561A涉及一种用于高性能混凝土的降粘型聚羧酸系减水剂及其制备方法。其具体步骤如下：首先用多乙烯多胺与丙烯酸烷基酯制备一种共聚单体A；然后将共聚单体A、聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚单体B、乙烯基芳香化合物C及不饱和羧酸单体D引发剂及链转移剂作用下进行水相自由基聚合反应，反应完成后调整pH值，即制得降粘型聚羧酸系减水剂。该专利技术的用于高性能混凝土的降粘型聚羧酸系减水剂具有分散性能好、
降粘效果明显、与水泥适应性好等优点，尤其适用于配制高强与超高强混凝土、自密实混凝土等。生产设备要求低，工艺简单，操作方便，有利于工业化生产，且产品中不含氯离子，对混凝土中的钢筋无锈蚀危害。但是该方法的反应可控性差，制备的聚羧酸系减水剂性能不稳定。

技术实现思路

[0007]有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是采用一种高强混凝土降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，生产一种性能稳定，功能优异的聚羧酸减水剂。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供了一种高强混凝土降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤1、将丙烯酸和2
‑
甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入到容器中，搅拌均匀，配置成混合溶液；
[0010]步骤2、向混合溶液中加入巯基乙酸和柠檬酸和过氧化氢，在室温下搅拌；然后采用水浴加热反应，最后采用氢氧化钠水溶液调节pH为中性，得到改性丙烯酸溶液；
[0011]步骤3、将异戊烯醇聚氧乙烯醚和水加入到容器中，将温度提高到50～70℃，待溶剂完全溶解后，制备成异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液；向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液分别加入过硫酸铵水溶液、改性丙烯酸溶液和丙烯酸羟乙酯水溶液；然后保持温度为40～80℃，反应1
‑
2小时，得到聚羧酸溶液；接着在聚羧酸溶液中加入改性N,N
‑
二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐，调节溶液温度进行搅拌反应；然后调节pH值，得到降粘型聚羧酸减水剂。
[0012]优选的，所述步骤1中以重量份计，各原料的组分配比为：5～10份丙烯酸、1～4份2
‑
甲基烯丙基聚氧乙烯醚。
[0013]优选的，所述步骤2中以重量份计，各原料的组分配比为：巯基乙酸为0.1～0.2份、柠檬酸为0.5～2份、过氧化氢为0.5～2份。
[0014]优选的，所述步骤2中室温为20～25℃，搅拌速度为200～400r/min，搅拌时间为10～20min。
[0015]优选的，所述步骤2中水浴加热反应，水浴加热温度为70～80℃，反应时间为2～4h。
[0016]优选的，所述步骤3中以重量份计，各原料的组分配比为：异戊烯醇聚氧乙烯醚为30～50份、水为50～70份、过硫酸铵水溶液为1～3份、改性丙烯酸溶液为3～7份、丙烯酸羟乙酯水溶液为5～10份、改性N,N
‑
二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐为15～30份。
[0017]本专利技术所述过硫酸铵水溶液浓度为5～15wt％。
[0018]本专利技术所述丙烯酸羟乙酯水溶液浓度为0.5～3wt％。
[0019]优选的，所述步骤3中调节溶液温度进行搅拌反应，调节溶液温度为60～80℃，搅拌速度为50～200r/min，反应时间为1～3h。
[0020]优选的，所述步骤3中调节pH值为采用100g/L氢氧化钠水溶液调节pH为5.0
‑
7.0。
[0021]优选的，所述步骤3中改性N,N
‑
二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸內盐的制备方法如下，所述份数均为重量份：
[0022]S1、将20～30份N,N
‑
二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐和40～80份甲醇加入密封容器中，搅拌均匀，制备成混合溶液；
[0023]S2、向混合溶液中滴加5～10份3
‑
羟基
‑1‑
甲基四氢吡咯和1～5份正硅酸乙酯，滴加速度为0.5～1mL/min；接着加入0.1～2份叔丁醇钾，对反应容器进行抽真空，水浴加热到50～70℃，在搅拌条件下进行反应，搅拌速度为200～400r/min，搅拌时间为20～30h；对得到的沉淀物进行过滤；然后在25～35℃，真空干燥，得到改性N,N
‑
二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐聚合物。
[0024]采用以上技术方案，以异戊烯醇聚氧乙烯醚为单体，通过在单体上接枝改本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强混凝土降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将丙烯酸和2
‑
甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入到容器中，搅拌均匀，配置成混合溶液；步骤2、向混合溶液中加入巯基乙酸和柠檬酸和过氧化氢，在室温下搅拌；然后采用水浴加热反应，最后采用氢氧化钠水溶液调节pH为中性，得到改性丙烯酸溶液；步骤3、将异戊烯醇聚氧乙烯醚和水加入到容器中，将温度提高到50～70℃，待溶剂完全溶解后，制备成异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液；向异戊烯醇聚氧乙烯醚溶液分别加入过硫酸铵水溶液、改性丙烯酸溶液和丙烯酸羟乙酯水溶液；然后保持温度为40～80℃，反应1
‑
2小时，得到聚羧酸溶液；接着在聚羧酸溶液中加入改性N,N
‑
二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐，调节溶液温度进行搅拌反应；然后调节pH值，得到降粘型聚羧酸减水剂。2.根据权利要求1所述的一种高强混凝土降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中以重量份计，各原料的组分配比为：5～10份丙烯酸、1～4份2
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甲基烯丙基聚氧乙烯醚。3.根据权利要求1所述的一种高强混凝土降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中以重量份计，各原料的组分配比为：巯基乙酸为0.1～0.2份、柠檬酸为0.5～2份、过氧化氢为0.5～2份。4.根据权利要求1所述的一种高强混凝土降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中室温为20～25℃，搅拌速度为200～400r/min，搅拌时间为10～20min。5.根据权利要求1所述的一种高强混凝土降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中水浴加热反应，水浴加热温度为70～80℃，反应时间为2～4h。6.根据权利要求1所述的一种高强混凝土降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中以重量份计，...

【专利技术属性】
技术研发人员：段平娥，张召伟，
申请(专利权)人：湖南先锋建材有限公司，
类型：发明
国别省市：