本发明专利技术公开了一种铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层及其制备方法，所述涂层包括粘结层、抗氧化层、阻氧传播层和隔热降温层，其制备方法包括如下步骤：采用金属钽在铌基合金表面制备形成粘结层；将粘结层放置于空气中，金属钽发生氧化，使粘结层表面形成氧化钽抗氧化层；用陶瓷材料在抗氧化层表面制备形成阻氧传播层；用陶瓷材料在阻氧传播层表面制备形成隔热降温层。本发明专利技术制备的涂层材料具有隔热降温、耐高温、抗氧化、阻氧传播和耐腐蚀等性能，能使铌基合金在接近其熔点的温度下长期服役，打破了传统铌合金材料的工作极限温度。打破了传统铌合金材料的工作极限温度。打破了传统铌合金材料的工作极限温度。
【技术实现步骤摘要】
一种铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层及其制备方法
[0001]本专利技术涉及合金表面防护涂层及其制备
，特别是涉及一种铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层及其制备方法。
技术介绍
[0002]金属铌属于难熔金属，熔点超过2400℃，在极高的温度范围内(1000
‑
1470℃)具有极高的强度，同时金属铌具有优异的塑性，加工和焊接性能良好，因此能够制造成为薄板和外形复杂的零件，在航空航天领域常常作为热防护和结构材料使用。此外，在金属铌中加入不同类型的金属元素，并通过成分调控和组织控制能够进一步提高铌基合金的各项性能，从而进一步扩大其应用范围。然而，在航空航天应用中，铌基合金的工作环境温度通常超过1000℃，而金属铌在有氧环境下温度超过700℃时会发生氧化，生成五氧化二铌(Nb2O5)，但是金属铌和五氧化二铌之间存在热物理性能差异，这会导致氧化铌从金属铌表面迅速剥落，因此使得铌基合金失效，无法使用，降低其服役期限。
技术实现思路
[0003]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层及其制备方法，通过在铌合金表面制备具有耐高温、高阻氧、抗氧化的高隔热涂层材料，阻碍环境中的氧气与铌基合金材料接触，防止金属铌氧化失效，同时通过降低铌基合金的表面温度，延缓氧化反应的进行，从而获得能够在高温有氧环境中长期有效服役的铌基合金材料，以解决铌基合金材料由于高温氧化失效问题而限制了其应用范围和工作温度的问题。
[0004]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术第一方面提供一种铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层的制备方法，按先后顺序，依次在铌基合金表面制备粘结层、抗氧化层、阻氧传播层和隔热降温层，包括如下步骤：
[0005](1)采用金属钽在铌基合金表面制备形成粘结层；
[0006](2)将粘结层放置于空气中，金属钽发生氧化，使粘结层表面形成氧化钽抗氧化层；
[0007](3)用陶瓷材料在抗氧化层表面制备形成阻氧传播层；
[0008](4)用陶瓷材料在阻氧传播层表面制备形成隔热降温层。
[0009]进一步，所述步骤(1)中，所述粘结层的制备方法选自冷喷涂、电子束物理气象沉积和真空等离子喷涂中的至少一种。
[0010]进一步，所述步骤(1)中，通过冷喷涂的方式在铌基合金表面制备粘结层，冷喷涂过程中以压缩氮气作为工作气体，喷涂压力为0.5～0.9MPa，喷涂距离为20～40mm，喷涂温度为900～1200℃，送粉速率为30～50g/min，涂层沉积速率为10～30微米每分钟，喷涂时间为2～10分钟；优选地，冷喷涂过程中，喷涂压力为0.6～0.8MPa，喷涂距离为25～30mm，喷涂温度为950～1200℃，送粉速率为35～50g/min，涂层沉积速率为15～25微米每分钟，喷涂时
间为2～8分钟。
[0011]进一步，所述步骤(1)中，所使用的的金属钽为球形粉末，粒径为30～70微米。
[0012]进一步，所述步骤(1)中，所述粘结层的厚度为60～200微米，优选为70～200微米，更优选为80～200微米。
[0013]进一步，所述步骤(2)中，粘结层在空气中放置一小时及以上。
[0014]进一步，所述步骤(2)中，氧化钽抗氧化层的厚度小于1微米，优选为0.1～1微米，不包含1微米，更优选为0.5～1微米，不包含1微米。
[0015]进一步，所述步骤(3)中，所述陶瓷材料为稀土钽酸盐陶瓷材料；优选地，所述稀土钽酸盐陶瓷材料为RETaO4球形粉体，RE为稀土元素，所述稀土元素选自Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种；更优选地，所述稀土钽酸盐陶瓷材料选自YTaO4、YbTaO4、ScTaO4、LuTaO4和TmTaO4中的至少一种。
[0016]可选地，所述RETaO4球形粉体的制备方法为：以氧化物A2O3和氧化钽Ta2O5为原料，通过高温固相法制备得到球形的RETaO4球形粉体。具体可参考专利技术CN109627000A“稀土钽/铌酸盐(RETa/NbO4)陶瓷粉体及其制备方法”中的方法。
[0017]进一步，所述步骤(3)中，通过大气等离子喷涂技术在抗氧化层表面制备形成阻氧传播层。大气等离子喷涂制备的涂层材料致密度高，同时为层状结构，即使有一定的气孔存在孔与孔之间也是相互隔离的，能够有效阻隔氧气在涂层内的传播。
[0018]可选地，大气等离子喷涂工艺参数如下：喷枪功率为30～50kW，喷枪距离为100～200mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～10slpm、3～10slpm，进料速度为30～50g/min，喷枪速度为300～700mm/s，喷涂时间为1～10min；优选地，喷枪功率为35～45kW，喷枪距离为120～180mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～5slpm、3～5slpm，进料速度为35～45g/min，喷枪速度为400～600mm/s，喷涂时间为1～5min。
[0019]进一步，所述步骤(3)中，所述阻氧传播层的厚度为100～1000微米，优选为300～1000微米，更优选为500～1000微米。
[0020]进一步，所述步骤(4)中，所述陶瓷材料为稀土钽酸盐陶瓷材料；优选地，所述稀土钽酸盐陶瓷材料为RE3TaO7球形粉体，RE为稀土元素，所述稀土元素选自Y、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种，所述RE3TaO7球形粉体的熔点超过2000℃，涂层热导率低于0.5W/m/K；更优选地，所述稀土钽酸盐陶瓷材料选自Y3TaO7、Dy3TaO7、Ho3TaO7、Er3TaO7、Tm3TaO7、Yb3TaO7和Lu3TaO7中的至少一种。
[0021]可选地，所述RE3TaO7球形粉体的制备方法为：以氧化物A2O3和氧化钽Ta2O5为原料，通过高温固相法制备得到球形的RE3TaO7球形粉体。具体可参考专利技术专利CN109437927A“稀土钽/铌酸盐(RE3Ta/NbO7)陶瓷粉体及其制备方法”中的方法。
[0022]进一步，所述步骤(4)中，通过大气等离子喷涂技术在阻氧传播层表面制备形成隔热降温层。隔热降温层和阻氧传播层使用同一种制备方式可以提高层与层之间的结合强度，有利于提高使用寿命。
[0023]可选地，大气等离子喷涂工艺参数如下：喷枪功率为20～50kW，喷枪距离为80～200mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～10slpm、3～10slpm，进料速度为30～80g/min，喷枪速度为200～500mm/s，喷涂时间为5～20min；优选地，喷枪功率为25～40kW，喷枪距离为100～150mm，氩气和氢气的气体流量分别为3～5slpm、3～5slpm，进料速度为40～60g/min，
喷枪速度为250～350mm/s，喷涂时间为5～15min。
[0024]进一步，所述步骤(4)中，所述隔热降温层的厚度为100～1000微米，优选为300本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种铌合金表面耐高温高阻氧隔热涂层的制备方法，其特征在于，按先后顺序，依次在铌基合金表面制备粘结层、抗氧化层、阻氧传播层和隔热降温层，包括如下步骤：(1)采用金属钽在铌基合金表面制备形成粘结层；(2)将粘结层放置于空气中，金属钽发生氧化，使粘结层表面形成氧化钽抗氧化层；(3)用陶瓷材料在抗氧化层表面制备形成阻氧传播层；(4)用陶瓷材料在阻氧传播层表面制备形成隔热降温层。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述粘结层的制备方法选自冷喷涂、电子束物理气象沉积和真空大气等离子喷涂中的至少一种；和/或，所述步骤(1)中，所使用的的金属钽为球形粉末，粒径为30～70微米；和/或，所述步骤(1)中，所述粘结层的厚度为60～200微米；和/或，所述步骤(2)中，粘结层在空气中放置一小时及以上；和/或，所述步骤(2)中，氧化钽抗氧化层的厚度小于1微米。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，通过冷喷涂的方式在铌基合金表面制备粘结层，冷喷涂过程中以压缩氮气作为工作气体，喷涂压力为0.5～0.9MPa，喷涂距离为20～40mm，喷涂温度为900～1200℃，送粉速率为30～50g/min，涂层沉积速率为10～30微米每分钟，喷涂时间为2～10分钟；和/或，所述步骤(1)中，所使用的的金属钽为球形粉末，粒径为30～70微米；和/或，所述步骤(1)中，所述粘结层的厚度为60～200微米。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述陶瓷材料为稀土钽酸盐陶瓷材料，所述稀土钽酸盐陶瓷材料为RETaO4球形粉体，RE为稀土元素；和/或，所述步骤(3)中，通过大气等离子喷涂技术在抗氧化层表面制备形成隔热降温...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯晶，陈琳，张陆洋，王建坤，苏涛，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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